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和络舒肝片质量标准研究.doc

2017-10-18 3页 doc 14KB 9阅读

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和络舒肝片质量标准研究.doc和络舒肝片质量标准研究.doc 和络舒肝片质量标准研究 【摘要】 目的 研究和络舒肝片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中莪术与当归进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果 薄层色谱中均能检出莪术与当归,方法专属性强。芍药苷在0.020 7,0.207 μg浓度范围内线性关系良好(r,0.999 8),平均加样回收率为99.20%(n,5),RSD,0.71%。结论 所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于和络舒肝片的质量控制。 【关键词】 和络舒肝片;莪术;当归;芍药苷;薄层色谱法...
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和络舒肝片质量研究.doc 和络舒肝片质量标准研究 【摘要】 目的 研究和络舒肝片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对制剂中莪术与当归进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果 薄层色谱中均能检出莪术与当归,方法专属性强。芍药苷在0.020 7,0.207 μg浓度范围内线性关系良好(r,0.999 8),平均加样回收率为99.20%(n,5),RSD,0.71%。结论 所建立的鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于和络舒肝片的质量控制。 【关键词】 和络舒肝片;莪术;当归;芍药苷;薄层色谱法;高效液相色谱法 Abstract:Objective To establish the quality standard of Heluoshugan Tablets. Method Rhizoma curcumae and Radix angelicae sinensis were identified by TLC. The content of Paeoniflorin was determined by HPLC. Result Rhizoma curcumae and Radix angelicae sinensis were identified qualitatively by TLC. The linear range of Paeoniflorin was 0.020 7,0.207 μg (r,0.999 8). The average recovery was 99.20% (n,5, RSD,0.71%). Conclusion The established standard is suitable for the quality control of Heluoshugan Tablets. Key words:Heluoshugan Tablets;Rhizoma curcumae;Radix angelicae sinensis;Paeoniflorin;TLC;HPLC 和络舒肝片是由白芍、莪术、当归、白术(炒)等组成的复方中药制剂,具有舒肝理气、清化湿热、活血化瘀、滋养肝肾的功效。为有效控制该制剂质量,在3.5 干扰试验 取阴性对照样品溶液、对照品溶液、供试品溶液各10 μL,在上述拟定的色谱条件下分别进样,测得阴性对照溶液、对照品溶液、供试品溶液的色谱图,见图1。结果在与芍药苷相同保留时间处,供试品溶液出现芍药苷色谱峰,阴性对照品无该色谱峰出现,明阴性对照无干扰。 3.6 线性关系考察 取芍药苷对照品约10 mg,精密称定,置100 mL量瓶中,用70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2.0、5.0、8.0、10.0、20.0 mL,置100 mL量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取上述供试品溶液各10 μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。以对照品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,按最小二乘法计算回归方程和相关系数。得回归方程:Y,27 398X,503.4,r,0.999 8。结果表明,芍药苷在0.020 7,0.207 μg范围内呈良好的线性关系。 3.7 精密度试验 精密吸取同一芍药苷对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,连续进样5次,测定峰面积。结果RSD,0.34%,表明仪器精密度良好。 3.8 稳定性试验 取同一份供试品溶液,分别于0、2、4、6、8 h进样10 μL,记录色谱图,测定峰面积。结果RSD,0.16%,表明供试品溶液在8 h内稳定性良好。 3.9 重复性试验 取同批样品5份,分别制备供试品溶液,进行色谱测定,外标法计算含量。结果平均含量为0.75 mg/片,RSD,1.03%,表明本方法重复性良好。 3.10 加样回收率试验 取已知含量的样品约0.2 g,精密称定,置量瓶中,精密加入对照品溶液5 mL,按含量测定项下的制备方法进行制备并测定,计算加样回收率(%),结果见表1。表1 加样回收率试验结果(略) 3.11 样品测定 (见表2)表2 芍药苷含量测定结果(略) 4 讨论 通过调节有机相与无机相的不同比例对白芍中的芍药苷进行色谱分离,当采用甲醇-水-冰醋酸(30?70?0.5)为流动相时,芍药苷色谱峰的保留时间比较适宜,对称性良好,且与其他杂质峰的分离度符合要求。采用甲醇、70%甲醇、50%甲醇等溶剂进行提取试验,根据测定结果,采用70%甲醇为提取溶剂时提取率较高,故选择70%甲醇为提取溶剂。 对芍药苷的测定,分别采用了超声和回流两种提取方式对其进行试验。结果超声提取60 min比回流提取60 min的效果较好,考虑到超声提取的方法简便、准确、可靠,所以选择超声提取方法。分别在30、60、90 min进行不同时间的提取试验,供试品中芍药苷的提取率随提取时间的延长而增加,但提取到60 min后再延长时间,其芍药苷的提取率不再增加,所以确定芍药苷提取时间在60 min为宜。 【
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