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【word】 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

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【word】 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量【word】 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中 冰片的含量 ? 502?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2009May;13(5) ?药物分析? 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量 蔡冰 (广东药学院,广东广州510006) 摘要:目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定.方法采用OV.17毛细管色谱柱(30m×0.32 mm×0.25m);程序升温,起始温度为90?;进样口温度2...
【word】 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量
【word】 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中 冰片的含量 ? 502?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2009May;13(5) ?药物分析? 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量 蔡冰 (广东药学院,广东广州510006) 摘要:目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定.方法采用OV.17毛细管色谱柱(30m×0.32 mm×0.25m);程序升温,起始温度为90?;进样口温度220qC;FID器,检测器温度为220~C.结果用气相色谱法测定 0.2743g?L范围内呈良好的线性关系,线 该滴眼液其冰片在0.0549— 性方程为Y=2.0142X一0.0168,r=0.9999.平均回收 率为:98.3%(//,=5),RSD=1.9%(n=5).结论本方法简便,准确.可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据. 关键词:滴眼液;冰片;毛细管气相色谱法 Determinationofborneolineyedropsbygaschromatography CAIBing (GuangdongCollegeofPharmacy,Gnangzhou,Guangdong510006) Abstract:AimToestablishagaschromatography(GC)methodforthedetermi nationofborneolineyedrops.MethodAOV.17co1. umn(30m×0.32mmx0.25m)wasused.Columntemperaturewasraisedbyprogramming,withoriginaltemperatureat90~Candin— jectortemperatureat220?.FIDtemperatureis220~C.ResultsThelinearrangeofborneolwas0.0549,0.2743g?L,.Theaverage recoverywas98.3%(n=5),andRSDwas1.9%(n=5).ConclusionThemethodissimpleandaccurate. Keywords:eyedrops;borneol;GC 珍珠明目滴眼液为外用中成药制剂,是由珍珠液,冰片等 组成,具有清热泻火,养肝明目,缓解视力疲劳等作用.冰 片为其中的主要成分之一,由于冰片为易升华的成分,因此,采 用气相色谱法测定.本研究应用0v一17毛细管色谱柱,以 萘为内标,以龙脑峰和异龙脑峰面积和计算冰片的峰面积,测 定了珍珠明目滴眼液中冰片含量.在本研究的色谱条件下,冰 片中的龙脑和异龙脑与内标物实现了基线分离.该方法操作 简便,准确,可用于含类滴眼液中冰片的含量测定. 6.37588/rain A对照品溶液 人I B胆乐片供试品C阴性样品 图5栀子苷HPLC色谱图 3.9加样回收试验精密称取批号为060701的样,除去糖 衣,研细,取适量后分别精密加入适量栀子苷对照品溶液适 量,挥干对照品溶剂后,按供试品溶液制备方法,平行操作6 份,依法测定,进样量10l,计算回收率,结果平均回收率为 97.94%,RSD为2.07%.结果表明方法回收率良好. 3.10样品测定结果精密称取10批胆乐片样品,按供试品 溶液制备方法制备成供试品溶液,进样量10l,依法测定,本 品每1g含栀子以栀子苷(CHO)计,不得少于2.6mg. 结果见表1. 4讨论 胆乐片处方中的药味较多,因此对其中药味的薄层鉴别 带来了很大的困难,笔者通过大量的薄层条件和样品的前处 理方法的摸索试验,得出了薄层效果较好,重复性好的大黄, 柴胡,人工牛黄和栀子的薄层条件,并对几批样品进行了鉴 别,结果表明这4味药材的薄层色谱鉴别方法良好,故可以作 为胆乐片质量控制的方法之一. 参考文献:’ [1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版 表1样品中栀子苷含量测定结果社,2005:17 [2]冯一凡,苟立成.胆乐片中栀子苷含量测定的方法学研究[J]. 陕西中医学院,2002,7(25):55—6. [3]张贵岑.栀子颗粒剂中栀子苷的含量测定[J].安徽医药,2003, 7(5):378. [4]金齐武,张青云,蒲婧哲.HPLC法测定龙胆泻肝丸(水丸)中栀 子苷的含量[J].安徽医药,2008,12(7):604—5. (收稿日期:2008一l1—27) 安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2009May;13(5)?503? 1仪器与试药 1.1仪器AgilentGC一6820型气相色谱仪. 1.2试药冰片对照品(中国药品生物制品检定所,批号 110743200504)珍珠明目滴眼液(苏州工业园区天龙制药有 限公司生产,批号为080619,080812,060911)内标物:萘;试 剂:无水乙醇为分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件本测试采用OV-17毛细管色谱柱(30m× 0.32mm×0.25m).程序升温,起始温度为90~C(保持3 min),以10’:E/min的升温速率升至11O?(3rain),再以8%/ min的升温速率升至160’E(3min);采用FID检测器,进样口 温度及检测器温度为220?. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品储备液取冰片对照品54.85mg于l0m1容 量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀. 三 ,至 2.2.2对照品溶液取对照品储备液1ml于1Oml容量瓶 中,精密加入1ml内标溶液,用无水乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀. 2.2.3内标溶液取萘213.0mg于50mg容量瓶中,用无 水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀. 2.2.4供试液取珍珠明目滴眼液倒出内容物,精密量取5 ml于lOml容量瓶中,精密加入1ml内标溶液,用无水乙醇溶 解并稀释至刻度,摇匀. 2.3系统适应性在上述色谱条件下取对照品溶液1l进 样测定,结果理论塔板数按萘计算大于420000,龙脑与异龙 脑的分离度大于1.5.见图1(a)图,(b)图. 2.4阴性对照实验按照珍珠明目滴眼液的处方比例,制备 阴性样品适量,按样品测定方法操作,阴性样品色谱图中,在 与冰片对照品相同保留时间处无色谱峰出现,表明样品中其 它组分对含量测定无干扰.见图1(C). ?一 2 a.对照品b.样品C.阴性对照 图1冰片的气相色谱图(注:1一异龙脑;2一龙脑;3一萘) 2.5线性关系考察精密量取对照品储备液0.25,0.5, 0.75,1.0,1.25ml,分别置于10ml容量瓶中,各加入内标溶 液1,用无水乙醇定量稀释配制成系列标准溶液,分别取1Ixl 进样,以对照品含量为横坐标,对照品峰面积与内标峰面积之 比为纵坐标,进行线性回归分析,得到的回归方程为Y= 2.0142X一0.0168,r=0.9999(n=5).结果表明冰片在 0.0549—0.2743g?L范围内线性关系良好. 2.6精密度试验取同一对照品溶液连续进样5次,对 照品峰面积与内标峰面积,结果冰片的峰面积与内标峰面积 之比的RSD=0.3%(n=5). 2.7重复性试验取同一批号的供试品5份,分别制成5份供 试品溶液.分别取l进样,记录冰片的峰面积与内标峰面积. 计算冰片的峰面积与内标峰面积之比的RSD=1.86%(n=5). 2.8稳定性试验取同一份供试品溶液,分别在0,2,4,6, 8,10h各进样1次1,记录各对照品峰面积与内标峰面积,结 果冰片的峰面积与内标峰面积之比的RSD=1.73%,表明供 试品溶液在10h内稳定性良好. 2.9样品含量测定取同一厂家的3个批号的样品,按 2.2.4方法制备.取ll样品注入气相色谱仪批号为 080619,080812,060911的三批样品,冰片平均含量分别为0. 3068,0.3123,0.3194g?L,. 2.10回收率试验取已知含量的样品(批号080619)适量, 加入一定量的冰片对照品,按供试品溶液制备方法制备.在 上述色谱条件下测定,结果平均回收率为98.3%(n=5). RSD=1.86%(n:5). 3讨论 3.1固定液的选择本研究曾采用了DB—FFAP毛细管色谱 柱进行测定,但结果发现DB—FFAP的保留时间长;样品中各 组分未达到较好的分离.因而选择了弱极性的OV一17毛细 管色谱柱. 3.2内标物的选择在一些参考文献中,测定冰片选择的内 标物有正己烷,水杨酸甲酯,萘等.由于萘与样品中的组分能 够完全分离,价格又便宜,因而选择萘作为内标物. 3.3人工合成冰片的确定冰片对照品为人工合成,是由龙 脑和异龙脑组成.在本研究条件下,冰片对照品气相色谱图 有两个峰,即:龙脑峰和异龙脑峰.样品中也有两个峰,比较 对照品和样品的保留时间,可确定珍珠明目滴眼液中的冰片 为人工合成冰片. 参考文献: [1]卢丽萍,王俊华.珍视明滴眼液中冰片的含量测定[J].中国药 品标准,2005,6(3):36—7. [2]周文枭,曾立威,周嵩煜,等.两种气相色谱法测定珍珠明日滴 眼液中冰片的含量[J].华西药学杂志,2004,19(2):137—9. [3]陆敏仪,周嵩煜,李梅.珍视明目滴眼液中冰片含量测定方法 的改进[J].广西中医药大学,2001,18(5):669—1. [4]石巧娟,陈琴华,戴方伟,等.复方丹参片中冰片的GC—MS法 测定[J].中国医药工业杂志,2006,37(10):706—7. [5]韩鹏,包世寅,叶兴法.气相色谱法测定止痒消炎水中冰片, 薄荷脑和麝香草酚的含量[J].药学进展,2008,32(2):85—9. [6]管玉云,程正法.测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量[J].中 国医院药学杂志,2007,27(1):74—5. [7]郭字洁,徐辉,刘建勋.GC测定痛瘀消散贴中冰片和樟脑的 含量[J].中药研究与信息,2005,7(8):11—3. [8]丁野,张嘉乐,梁建宁.毛细管气相色谱法测定解毒烧伤膏中 冰片的含量[J].中国现代应用药学杂志,2005,22(6):496—8. (收稿日期:2008—11—04)
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