【word】 毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量
毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中
冰片的含量
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502?安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2009May;13(5)
?药物分析?
毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量
蔡冰
(广东药学院,广东广州510006)
摘要:目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定.方法采用OV.17毛细管色谱柱(30m×0.32
mm×0.25m);程序升温,起始温度为90?;进样口温度220qC;FID
器,检测器温度为220~C.结果用气相色谱法测定
0.2743g?L范围内呈良好的线性关系,线 该滴眼液其冰片在0.0549—
性方程为Y=2.0142X一0.0168,r=0.9999.平均回收
率为:98.3%(//,=5),RSD=1.9%(n=5).结论本方法简便,准确.可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据.
关键词:滴眼液;冰片;毛细管气相色谱法
Determinationofborneolineyedropsbygaschromatography
CAIBing
(GuangdongCollegeofPharmacy,Gnangzhou,Guangdong510006)
Abstract:AimToestablishagaschromatography(GC)methodforthedetermi
nationofborneolineyedrops.MethodAOV.17co1.
umn(30m×0.32mmx0.25m)wasused.Columntemperaturewasraisedbyprogramming,withoriginaltemperatureat90~Candin—
jectortemperatureat220?.FIDtemperatureis220~C.ResultsThelinearrangeofborneolwas0.0549,0.2743g?L,.Theaverage
recoverywas98.3%(n=5),andRSDwas1.9%(n=5).ConclusionThemethodissimpleandaccurate.
Keywords:eyedrops;borneol;GC
珍珠明目滴眼液为外用中成药制剂,是由珍珠液,冰片等
组成,具有清热泻火,养肝明目,缓解视力疲劳等作用.冰
片为其中的主要成分之一,由于冰片为易升华的成分,因此,采
用气相色谱法测定.本研究应用0v一17毛细管色谱柱,以
萘为内标,以龙脑峰和异龙脑峰面积和计算冰片的峰面积,测
定了珍珠明目滴眼液中冰片含量.在本研究的色谱条件下,冰
片中的龙脑和异龙脑与内标物实现了基线分离.该方法操作
简便,准确,可用于含类滴眼液中冰片的含量测定.
6.37588/rain
A对照品溶液
人I
B胆乐片供试品C阴性样品
图5栀子苷HPLC色谱图
3.9加样回收试验精密称取批号为060701的样,除去糖
衣,研细,取适量后分别精密加入适量栀子苷对照品溶液适
量,挥干对照品溶剂后,按供试品溶液制备方法,平行操作6
份,依法测定,进样量10l,计算回收率,结果平均回收率为
97.94%,RSD为2.07%.结果表明方法回收率良好.
3.10样品测定结果精密称取10批胆乐片样品,按供试品
溶液制备方法制备成供试品溶液,进样量10l,依法测定,本
品每1g含栀子以栀子苷(CHO)计,不得少于2.6mg.
结果见表1.
4讨论
胆乐片处方中的药味较多,因此对其中药味的薄层鉴别
带来了很大的困难,笔者通过大量的薄层条件和样品的前处
理方法的摸索试验,得出了薄层效果较好,重复性好的大黄,
柴胡,人工牛黄和栀子的薄层条件,并对几批样品进行了鉴
别,结果表明这4味药材的薄层色谱鉴别方法良好,故可以作
为胆乐片质量控制的方法之一.
参考文献:’
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(收稿日期:2008一l1—27)
安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal2009May;13(5)?503?
1仪器与试药
1.1仪器AgilentGC一6820型气相色谱仪.
1.2试药冰片对照品(中国药品生物制品检定所,批号
110743200504)珍珠明目滴眼液(苏州工业园区天龙制药有
限公司生产,批号为080619,080812,060911)内标物:萘;试
剂:无水乙醇为分析纯.
2方法与结果
2.1色谱条件本测试采用OV-17毛细管色谱柱(30m×
0.32mm×0.25m).程序升温,起始温度为90~C(保持3
min),以10’:E/min的升温速率升至11O?(3rain),再以8%/
min的升温速率升至160’E(3min);采用FID检测器,进样口
温度及检测器温度为220?.
2.2
溶液的制备
2.2.1对照品储备液取冰片对照品54.85mg于l0m1容
量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀.
三
,至
2.2.2对照品溶液取对照品储备液1ml于1Oml容量瓶
中,精密加入1ml内标溶液,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,
摇匀.
2.2.3内标溶液取萘213.0mg于50mg容量瓶中,用无
水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀.
2.2.4供试液取珍珠明目滴眼液倒出内容物,精密量取5
ml于lOml容量瓶中,精密加入1ml内标溶液,用无水乙醇溶
解并稀释至刻度,摇匀.
2.3系统适应性在上述色谱条件下取对照品溶液1l进
样测定,结果理论塔板数按萘计算大于420000,龙脑与异龙
脑的分离度大于1.5.见图1(a)图,(b)图.
2.4阴性对照实验按照珍珠明目滴眼液的处方比例,制备
阴性样品适量,按样品测定方法操作,阴性样品色谱图中,在
与冰片对照品相同保留时间处无色谱峰出现,表明样品中其
它组分对含量测定无干扰.见图1(C).
?一
2
a.对照品b.样品C.阴性对照
图1冰片的气相色谱图(注:1一异龙脑;2一龙脑;3一萘)
2.5线性关系考察精密量取对照品储备液0.25,0.5,
0.75,1.0,1.25ml,分别置于10ml容量瓶中,各加入内标溶
液1,用无水乙醇定量稀释配制成系列标准溶液,分别取1Ixl
进样,以对照品含量为横坐标,对照品峰面积与内标峰面积之
比为纵坐标,进行线性回归分析,得到的回归方程为Y=
2.0142X一0.0168,r=0.9999(n=5).结果表明冰片在
0.0549—0.2743g?L范围内线性关系良好.
2.6精密度试验取同一对照品溶液连续进样5次,
对
照品峰面积与内标峰面积,结果冰片的峰面积与内标峰面积
之比的RSD=0.3%(n=5).
2.7重复性试验取同一批号的供试品5份,分别制成5份供
试品溶液.分别取l进样,记录冰片的峰面积与内标峰面积.
计算冰片的峰面积与内标峰面积之比的RSD=1.86%(n=5).
2.8稳定性试验取同一份供试品溶液,分别在0,2,4,6,
8,10h各进样1次1,记录各对照品峰面积与内标峰面积,结
果冰片的峰面积与内标峰面积之比的RSD=1.73%,表明供
试品溶液在10h内稳定性良好.
2.9样品含量测定取同一厂家的3个批号的样品,按
2.2.4方法制备.取ll样品注入气相色谱仪批号为
080619,080812,060911的三批样品,冰片平均含量分别为0.
3068,0.3123,0.3194g?L,.
2.10回收率试验取已知含量的样品(批号080619)适量,
加入一定量的冰片对照品,按供试品溶液制备方法制备.在
上述色谱条件下测定,结果平均回收率为98.3%(n=5).
RSD=1.86%(n:5).
3讨论
3.1固定液的选择本研究曾采用了DB—FFAP毛细管色谱
柱进行测定,但结果发现DB—FFAP的保留时间长;样品中各
组分未达到较好的分离.因而选择了弱极性的OV一17毛细
管色谱柱.
3.2内标物的选择在一些参考文献中,测定冰片选择的内
标物有正己烷,水杨酸甲酯,萘等.由于萘与样品中的组分能
够完全分离,价格又便宜,因而选择萘作为内标物.
3.3人工合成冰片的确定冰片对照品为人工合成,是由龙
脑和异龙脑组成.在本研究条件下,冰片对照品气相色谱图
有两个峰,即:龙脑峰和异龙脑峰.样品中也有两个峰,比较
对照品和样品的保留时间,可确定珍珠明目滴眼液中的冰片
为人工合成冰片.
参考文献:
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(收稿日期:2008—11—04)