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铬酸洗液.doc , 铬酸洗液:按照重铬酸钾5克，浓硫酸100 毫升的比例配置而成。 基准试剂: 能够直接用于配制标准溶液的物质称为基准物质或基准试剂。它应具备以下条件:组成与化学式完全相符，分子量大，纯度足够高，贮存稳定，参与化学反应时应按反应方程式定量进行。 邻苯二甲酸氢钾: Potassium hydrogen phthalate 无色单斜结晶或白色结晶性粉末。在空气中稳定。溶于约12份冷水、3份沸水，微溶于乙醇。溶液呈酸性。25?0.05mol/L水溶液的pH为4.005。相对密度(d425)1.636。熔点295,300?(分解)。 四硼酸钠: 俗称硼砂 Na2B4O7?10H2O Sodium tetraborate 无色半透明的晶体或白色结晶粉末。在空气中容易失水风化，加热到650K左右，失去全部结晶水成无水盐，在1150K熔成玻璃态。 溶液的配制 一、基本操作 1、容量瓶的洗涤和使用 注意:应将瓶塞系在瓶颈上，以免打破或遗失。 , (1)容量瓶的洗涤:容量瓶是准确量入液体的仪器，其瓶颈上有一标线，当液体 注入到刻度线时，液体的体积正好与瓶子上所注明的体积相等，例如，100毫升的 容量瓶，注至刻度线时，其中液体的体积为100.0毫升。因此，容量瓶不能用去污 粉和毛刷洗涤，应用洗衣粉或合成洗涤剂或铬酸洗液洗涤。但使用铬酸洗液应特别 小心。 , (2)容量瓶的用途:配置标准溶液。 (3)容量瓶的使用: ? 使用前应检查容量瓶是否漏水。加自来水至刻度线附近，盖好盖子，左手按住塞子，右手指尖托住容量瓶底部边缘，将容量瓶倒立2分钟，如不漏水，将容量瓶直立，转动塞子180度，再倒立2分钟，如不漏水，即可使用。 ? 根据容量瓶的体积和所配溶液浓度的大小，用递减法准确称量一定量的基准试剂于小烧杯中，加适量的蒸馏水溶解(如不溶解，可加热，但必须等到冷却时，才能转移到容量瓶中)，用玻璃棒引流，小心地将溶液转移到容量瓶中，再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒数次，加至容量瓶体积的2/3时，将容量瓶水平转动，初步混合均匀，加至刻度线1-2厘米时，放置1-2分钟使内壁的溶液流下，再小心加至刻度线，盖上瓶盖 将容量瓶倒转几次，使溶液混合均匀。 , 注意:应严格控制溶解基准试剂时所用水的体积，以及每次洗涤所用水的体积，以 免基准试剂不能完全定量的转移至容量瓶中。 2、电子天平及称量瓶的使用: , 称量瓶应保存在干燥器中，使用时，应用纸裹住称量瓶，瓶体及瓶盖均不能用手拿 取，也不能随意乱放。 二、有效数字及其运算规则(P45-46) (1)有效数字: ? 有效数字的定义:用数字表示的有效量，叫有效数字。有效数字是指实际能测量到的数字，也可以把有效数字定义为与仪器精度相符的测量值的位数。反过来，根据测量值的位 数，可以判断所用仪器的精确度。 例如，称得某一物品质量为3.2克，所用仪器可以精确到1/10，是用台秤称的;称得某一物品质量为3.2365克，说明所用仪器可以精确到万分之一，是用万分之一的天平称的。 ? 有效数字位数的确定: , 3.2365是5位有效数字;3.2是2位有效数字;0.023是2位有效数字，2前面的0 不是有效数字，仅起定位作用;0.02300是4位有效数字，2前面的0不是有效数字， 仅起定位作用，3后面的0是有效数字; , 对数的有效数字仅取决于小数部分，其整数部分只起定位作用。例如，pH = 11.20， 其有效数字是2位，11只起定位作用，因此，换算成H+浓度时，也应是2位有效 数字，3.6 ， 10-12 mol?dm-3。 , 注意:单位换算过程中，有效数字的位数不能变。例如，100.0ml = 0.1000L。 , 有些尾数是零的数字，例如，561000，其有效数字位数不明，0既可能是有效数字， 也可能只起定位作用，此时，应采用下列表示方法，例如，写作5.16 ， 105表示3 位有效数字，写作5.160 ， 105表示4位有效数字。不同的写法，其有效数字的位数 不同。 , 对于一些常数，例如，自然对数的底e, ,等，可以认为有效数字无限，在计算时， 根据需要取相应位数的有效数字。 , ?有效数字的: , 根据所使用的仪器的精确度，准确记录实验数据。例如，用台秤称一物品，其质量 应为3.2克，如用万分之一的天平称量，其质量应为3.2563克。 (2)有效数字的运算规则:先修约，再运算。 ?数字的修约规则:四舍六入五留双。 例如:3.55,3.6，3.45,3.4 ?有效数字的运算: , 加减法:在进行加减运算时，按小数点后位数最少的数字进行修约，最后的结果小 数点后位数与加数或减数一致。 , 例如，35.6208+ 2.52 + 30.519 = 35.62+ 2.52 + 30.52 = 68.66 , 乘除法:以有效数字位数最少者为标准进行修约，然后在计算，最后的结果小数点 后位数与运算前的有效数字位数一致。 , 例如， 0.0124 ， 20.14 ， 1.2364 = 0.0124 ， 20.1 ， 1.24 = 0.309 三、 溶液配制的基本方法 (1)一般溶液的配制 一般溶液:其浓度不是非常准确，一般情况下，其浓度只有一位有效数字(小于10时)，例如，0.1 mol?dm-3，0.2 mol?dm-3，0.5 mol?dm-3，2 mol?dm-3，6 mol?dm-3等。常用于定性实验、一般化合物的合成等。 配制一般的溶液，常用的方法有三种: 直接水溶法 介质水溶法 稀释法 直接水溶法 对于易溶于水而不水解或水解程度较小的固体试剂，例如:NaOH、NaCl、NaAc等，在配制其水溶液时，可先计算出配制一定浓度、一定体积的溶液所需固体试剂的质量，然 后用台秤称取所需量的试剂于烧杯中，加少量蒸馏水搅拌使其溶解，再稀释至所需体积，搅拌均匀后转移至试剂瓶中。 介质水溶法 , 对于易水解的固体试剂，如，SnCl2, Bi(NO3)3, SbCl3, FeCl3, KCN等，不能用直接 水溶法配制其溶液。 , 水解反应式: , SnCl2 + H2O = Sn(OH)Cl, + HCl , Bi(NO3)3 + H2O = BiONO3, + 2HNO3 , SbCl3 + H2O = SbOCl, + 2HCl , FeCl3 + 3H2O = Fe(OH)3, + 3HCl , KCN + H2O = HCN + KOH 介质水溶法 , 对于易水解的固体试剂，如，SnCl2, Bi(NO3)3, SbCl3, FeCl3, KCN等，不能用直接 水溶法配制其溶液。 , 水解反应式: , SnCl2 + H2O = Sn(OH)Cl, + HCl , Bi(NO3)3 + H2O = BiONO3, + 2HNO3 , SbCl3 + H2O = SbOCl, + 2HCl , FeCl3 + 3H2O = Fe(OH)3, + 3HCl , KCN + H2O = HCN + KOH 配制方法: 根据所配溶液的体积和浓度的大小，计算出所需固体试剂的量，然后用台秤称取所需量的试剂于小烧杯中，然后加入适量一定浓度的相应的酸液或碱液(例如，浓HCl、HNO3、或KOH)，使其溶解，然后再加适量的蒸馏水稀释至所需体积，搅拌均匀后转移到试剂瓶中备用。 稀释法 对于液体试剂，例如，H2SO4, HCl, HNO3, H3PO4, HAc, NH3?H2O等，可用稀释法配制其稀溶液。 配制方法:根据所配溶液的体积和浓度的大小，计算出所浓试剂的量，然后用量筒量取所需体积的浓溶液，再用蒸馏水稀释至所需体积，搅拌均匀后转移到试剂瓶中备用。 在配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓慢地到入盛水的容器中，切不可将操作顺序倒过来进行。 (2)标准溶液的配制 标准溶液:已知准确浓度的溶液称为标准溶液。其浓度非常准确，其浓度的小数点后有四位有效数字，例如，0.1998 mol?dm-3，0.02365 mol?dm-3等。 配制标准溶液常用的方法有三种: 直接法 标定法 稀释法 (1)直接法 根据所配溶液的体积和浓度的大小，计算出所需固体试剂的量，然后用递减法在分析天平上准确称量所需量的基准试剂于小烧杯中，加适量的蒸馏水溶解(如不溶解，可加热，但必须等到冷却时，才能转移到容量瓶中)，用玻璃棒引流，小心地将溶液转移到容量瓶中， 再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒数次，确保试剂全部转移至容量瓶中，再加蒸馏水到刻度线，摇匀，其标准浓度可由称量数据及容量瓶的体积求得: 浓度=所称基准试剂的量m , 基准试剂的分子量M , 容量瓶的体积V(注意有效数字) 2) 标定法 对于不符合基准试剂要求的物质，不能用直接法配制其标准溶液，但可以先配制成近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定，然后求出其准确浓度。 (3) 稀释法 , 用已知浓度的标准溶液，配制浓度较小的标准溶液时，可用稀释法配制其标准溶液。 首先根据所配溶液的体积和浓度的大小，计算出所需浓标准溶液的体积，然后用移 液管或吸量管准确移取所需量的浓标准溶液于适当的容量瓶中，加水稀释至刻度 线，即得所需浓度的标准溶液。 四、 实验目的 1、了解和学习实验室常用溶液的配制方法; 2、 学习容量瓶和移液管的使用; 3、学会正确使用分析天平称量化学试剂。 五、 仪器和药品 台秤，分析天平， 称量瓶，容量瓶， 试剂瓶，烧杯; HCl(6mol,dm-3)， HAc(1mol,dm-3)， NaOH(s) ,硼砂(s)， 邻苯二甲酸氢钾(s)， NaAc(s)。 六、 实验步骤 1、配500 ml 0.1mol?dm-3 NaOH溶液: 用台秤称2.0克固体NaOH于一小烧杯中(注意:不要洗涤)，加少量的蒸馏水(注意:蒸馏水不用煮沸)溶解后，在加入大量的蒸馏水，之后转移到试剂瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液仍转移到试剂瓶中，最后，将溶液充分混合，即得浓度为0.1mol?dm-3 的NaOH溶液。 2、配500 ml 0.1mol?dm-3 HCl溶液: 用量筒量取6.0 mol?dm-3 的HCl溶液8.3毫升，于试剂瓶中，加入492毫升蒸馏水，将溶液充分混合，即得浓度为0.1mol?dm-3 的HCl溶液。 3、配100 ml的邻苯二甲酸氢钾标准溶液 用递减法在电子天平上准确称取2.0克左右的邻苯二甲酸氢钾晶体于100毫升的小烧杯中，加入少量蒸馏水使其全部溶解后(如不溶解，可加热，但必须等到冷却时，才能转移到容量瓶中) ，转移至100cm3的容量瓶中，再用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次，并将每次洗涤用的水全部转移至容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀即得标准的邻苯二甲酸氢钾溶液。 其准确浓度为: m , 204.23 , 0.1000 = ???? mol?dm-3 注意有效数字的运算 4、配100 ml的硼砂标准溶液 用递减法在电子天平上准确称取2.0克左右的硼砂于100毫升的小烧杯中，将硼砂完全定量 的转移到100毫升的容量瓶中(如不溶解，可加热，但必须等到冷却时，才能转移到容量瓶中) ，混合均匀即得标准的硼砂溶液，其浓度为: m ,381.36 , 0.1000 = ???? mol?dm-3 注意有效数字的运算 注意:硼砂为二元碱， B4O72- + 7H2O = 4H3BO3 + 2OH- 将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀下降后沿烧杯壁滴加1,2滴混合碱，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明M2，已沉淀完全;如有浑浊，则要继续滴加混合碱，直至沉淀完全为止。 将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀下降后沿烧杯壁滴加1,2滴混合碱，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明M2，已沉淀完全;如有浑浊，则要继续滴加混合碱，直至沉淀完全为止。 氯化钠的提纯 1. 实验目的 1.1 练习控制沉淀生成的条件及pH试纸的使用等基本操作; 1.2 练习蒸发、浓缩和减压过滤等基本操作; 1.3 了解溶度积规则的应用; 1.4 掌握定性检出离子的方法。 2. 预习要点 预习溶解沉淀平衡有关，进一步掌握溶度积规则及其应用。 3. 基本原理 粗氯化钠中除了含有泥砂等不溶性杂质外，还有K+、Ca2+、Mg2+和SO42-等相应盐类的可溶性杂质。不溶性杂质可以通过过滤的方法除去。Ca2+、Mg2+和SO42-则要用化学方法处理才能除去，因为氯化钠的溶解度随温度的变化不大，不能用重结晶的方法纯化。 4. 仪器和药品 台秤，抽滤装置等; HCl(6 mol,dm-3) , NaOH (2 mol,dm-3) , BaCl2(1 mol,dm-3 , 0.1 mol,dm-3) ， Na2CO3(饱和)，(NH4)2C2O4(饱和)， 镁试剂，粗氯化钠。 5. 实验步骤 5.1 除泥砂及SO42, 称取10克粗盐于100cm3的烧杯中，加入约40 cm3的蒸馏水，加热搅拌使其溶解，继续加热至近沸的温度，一边搅拌一边滴加1 mol,dm-3的BaCl2溶液，直至SO42,沉淀完全为止(如何检查,)。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。 5.2 除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+ 将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至近沸的温度下，一边搅拌一边滴加2 mol,dm-3的NaOH和饱和Na2CO3所组成的1:1(体积比)的混合溶液，至pH值为11左右，此时有大量沉淀生成。沉淀完全后(如何检查,)再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去沉淀。 5.3 除剩余的CO32,及K+等离子 将滤液转移至蒸发皿中，用6 mol,dm-3的HCl将溶液的 pH调至4~5，用小火，同时不断搅拌，加热浓缩蒸发直至溶液呈粘稠状，抽滤。将晶体转移至蒸发皿中，用小火炒 干。冷却，称重，计算收率。 5.4 产品质量的检验 取粗盐和精盐各1克，分别溶于10 cm3的蒸馏水中，再将溶液各分成三份于试管中，用下面的方法对比它们的纯度。写出相应方程式。 镁试剂:(对硝基苯偶氮间苯二酚)是一种有机染料，在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈紫色，当它被Mg(OH)2沉淀吸附后呈天蓝色，反应必须在碱性溶液中进行。 硫酸亚铁铵的制备 1. 实验目的 1.1 练习水浴加热，常压过滤和减压过滤等基本操作; 1.2 了解复盐的一般特征和制备方法。 2. 预习要点 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作内容。 3. 基本原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色单斜晶体，在空气中较一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水，但不溶于醇、醚等有机溶剂。 本实验是将铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2? 加入硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐: FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O= (NH4)2Fe(SO4)2,6H2O 硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水的少量氧气所氧化并进一步发生水解，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁沉淀。 4FeSO4 + O2 + 6H2O = 2[Fe(OH)2]SO4 因此，应该注意保持反应体系的酸度。 产品检验 产品中Fe3+的含量可用比色法测定。Fe3+能与SCN-生成血红色[Fe(SCN)]2+等配离子。产品溶液加入后显较深的红色，表明Fe3+较多;反之则表明产品含Fe3+较少。 检测方法:使用比色分析法测定产品含铁量 将硫酸亚铁铵与KSCN在比色管中配成待测溶液，将它所呈现的红色与标准[Fe(SCN)]2+溶液色阶进行比较，找出与之红色深浅一致的标准溶液，则该支标准溶液所含Fe3+即为产品的杂质Fe3+含量，确定产品等级。(一、二、三级硫酸亚铁铵的含Fe3+的限量分别为0.05mg/g、0.10mg/g、0.20mg/g)。 4. 仪器和药品 电子天平，布氏漏斗， 抽滤瓶，循环水泵等; 铁屑, (NH4)2SO4 (s), Na2CO3[10%(m)] ， H2SO4(3 mol,dm-3), 乙醇(95%)，25%KSCN， 标准Fe3+溶液色阶。 5. 实验步骤 5.1 铁屑的净化(除油) 如果铁屑表面沾有油污，使用前须用化学方法除去。称取2.0克铁屑，放于锥形瓶内，加入20 cm310% Na2CO3溶液, 2 cm3洗洁精，缓缓加热，直至油污脱净为止，然后，用倾析法除去碱液，用水洗净铁屑。 5.2 硫酸亚铁的制备 往盛有干净铁屑的锥形瓶中加入约12.5 cm3 的 3 mol,dm-3 H2SO4溶液( 如何确定硫酸的用量,)，在通风橱中水浴中加热( 为什么,)，经常取出锥形瓶摇荡并适当补充水分( 如何确定水的用量,)，直到反应基本完成( 如何判断,)。再加1cm3 3mol,dm-3 H2SO4(目的何在,)，反应完毕，过滤，滤液移至蒸发皿中。 5.3 硫酸亚铁铵的制备 称取4.7克固体(NH4)2SO4加入到上述溶液中(如何确定硫酸铵用量,)，水浴加热，搅拌至(NH4)2SO4完全溶解，继续蒸发浓缩到表面出现晶膜为止，冷至室温，抽滤。用少量乙醇洗涤晶体两次( 为什么用乙醇，用水洗涤可以么,)，置于表面皿上晾干，称重，计算产率(用何种物质的量计算产率,)。 5.4 产品检验 Fe3+标准溶液配制:配制0.01mg?cm-3的Fe3+标准溶液，然后用移液管移取5cm3于比色管中，加1cm3 H2SO4溶液和1cm3 KSCN溶液，再加入蒸馏水稀释至20cm3刻度摇均，此为一级试剂标准液;以此类推。 称取1g样品置于20cm3比色管中，用不含氧的蒸馏水(如何制取,)溶解，再加入1cm3 H2SO4 溶液和1cm3 KSCN溶液，继续加入蒸馏水稀释至刻度，与标准液进行比较，确定产品杂质含量。 酚酞(Phenolphthalein):3，3-双(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮，白色或微黄色的结晶或粉末，无臭,无味。分子式:C20H14O4 。熔点:260?~263?，在乙醇中溶解，在乙醚中略溶，在水中几乎不溶。 甲基橙:对二甲氨基偶氮苯磺酸钠，结构式为: 为橙黄色的片状晶体，溶于水和乙醇。在中性或碱性溶液中，显黄色，在酸性溶液中显红色。 变色范围是pH 3.0(红色), 4.4(黄色)。试液的配制方法是每升水溶解1g(0.1%)。 甲基红Methyl Red，对二甲氨基偶氮苯邻羟酸;甲烷红;烷红 分子式:C15H15N3O2; 有光泽的紫色结晶或红棕色粉末，熔点181~ 182?，溶于乙醇和乙酸，几乎不溶于水，其 醇溶液长时间放置灵敏度显著降低，易吸潮 结块。 邻苯二甲酸氢钾 potassium acid phthalate 白色晶体。密度1.636。溶于水，水溶液有酸性反应。用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂。可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而制得。 硼砂(Na2B4O7?10H2O) borax; sodiumtetraborate 无色半透明晶体或白色结晶粉末，无臭无味，比重1.73。在60?时失去8分子结晶水，在320?时失去全部结晶水，在空气中风化。较易溶于热水，微溶于乙醇。水溶液呈碱性反应，熔融时成无色玻璃状物质。 碱酸中和滴定(1) 1. 实验目的 1.1 练习滴定操作，掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用方法; 1.2 学会正确判断滴定终点。 2. 预习要点 预习书中水的离子积、水溶液中的离子平衡以及指示剂的有关知识。 3. 基本原理 酸碱中和滴定是利用酸碱中和反应，测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。因为在酸碱中 和反应的等物质的量点，体系的酸和碱正好完全中和，我们称此时中和反应达到了终点。 H+ + OH- = H2O C酸×V酸 = C碱×V碱 根据达到终点时所用酸溶液(或碱溶液)的体积及标准碱溶液(或酸溶液)的体积和浓度，就可计算出待测酸或碱的浓度。 酸碱中和滴定的终点可借助指示剂颜色的变化来确定。指示剂本身多为一种弱酸或弱碱，它在不同的pH值范围显示不同的颜色。 指示剂 变色pH范围 颜色变化 溶液配制方法 甲基橙 3.1,4.4 红,橙黄 1g?L-1水溶液 0.1g或0.2g甲基红溶于100mL60,乙甲基红 4.4,6.2 红,黄 醇中 酚酞 8.2,10.0 无,紫红 0.1g 酚酞溶于100mL60,乙醇中 4. 仪器和药品 分析天平， 碱式滴定管(50 cm3)， 酸式滴定管(50 cm3)， 移液管(25 cm3)。 NaOH(浓度待测)， HCl(浓度待测)，硼砂(s)， 邻苯二甲酸氢钾(s)， 酚酞指示剂(0.1%)， 甲基红指示剂(0.1%)。 5. 实验步骤 5.1 NaOH溶液浓度的标定(碱式滴定管) 5.1.1 NaOH溶液浓度的标定 用递减法准确称量三份邻苯二甲酸氢钾晶体于三个已编号的三角瓶中，每份质量为0.4,0.5克。分别往三角瓶中加入40 cm3的蒸馏水，微热使固体溶解，冷却后加入两滴酚酞指示剂，用待测的NaOH溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01 cm3，根据邻苯二甲酸氢钾的准确质量及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积，计算出NaOH溶液的准确浓度。 5.1.2 用已知浓度的NaOH溶液浓度标定未知浓度的HCl 用移液管准确移取25.00 cm3的待测HCl溶液于三角瓶中，加入约20 cm3的蒸馏水，以酚酞作指示剂，用已知浓度的NaOH溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01 cm3，由已知NaOH溶液的浓度及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积，计算出待测HCl溶液的准确浓度。 5.1.3 用标准溶液标定NaOH(比较并检验) 用移液管准确移取25.00 cm3的标准邻苯二甲酸氢钾溶液于三角瓶中，加入约20 cm3的蒸馏水，以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数， 准确至0.01 cm3，由已知NaOH溶液的浓度及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积，计算出待测HCl溶液的准确浓度。 酸碱中和滴定(2) 1. 实验目的 1.1 练习滴定操作，掌握酸式滴定管的使用方法; 1.2 学会正确判断滴定终点。 2. 预习要点 预习书中水的离子积、水溶液中的离子平衡以及指示剂的有关知识。 3. 基本原理 酸碱中和滴定是利用酸碱中和反应，测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。因为在酸碱中和反应的等物质的量点，体系的酸和碱正好完全中和，我们称此时中和反应达到了终点。 H+ + OH- = H2O C酸×V酸 = C碱×V碱 根据达到终点时所用酸溶液(或碱溶液)的体积及标准碱溶液(或酸溶液)的体积和浓度，就可计算出待测酸或碱的浓度。 滴定过程的pH变化 用0.1000mol/L的NaOH溶液，滴定20 .00mL 0.1000mol/L的HCl 溶液，求随VHCl的增大，pH=, VNaOH 0.00 5.00 10.00 15.00 18.00 19.00 19.50 19.98 (mL) pH 1.00 1.22 1.48 1.84 3.12 3.60 3.90 4.30 VNaOH 20.00 20.02 20.08 20.10 21.00 25.00 30.00 35.00 (mL) pH 7.00 9.70 10.30 10.40 11.38 12.05 12.30 12.44 中和滴定指示剂的选择 强碱滴定强酸 强酸滴定强碱 石蕊因变色不明显，通常不用作指示剂 4. 仪器和药品 分析天平， 碱式滴定管(50 cm3)， 酸式滴定管(50 cm3)， 移液管(25 cm3)。 NaOH(浓度待测)， HCl(浓度待测)，硼砂(s)， 邻苯二甲酸氢钾(s)， 酚酞指示剂(0.1%)， 甲基红指示剂(0.1%)。 5. 实验步骤 5.2 HCl溶液浓度的标定(酸式滴定管) 5.2.1 HCl溶液浓度的标定 用递减法准确称量三份硼砂晶体于三个已编号的三角瓶中，每份质量为0.4,0.5克。分别往三角瓶中加入40 cm3的蒸馏水，微热使固体溶解，冷却后加入两滴甲基红指示剂，用待测的HCl溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01 cm3，根据硼砂的准确质量及滴定时所消耗的HCl 溶液的体积，计算出HCl 溶液的准确浓度。 5.2.2 用已知浓度的HCl溶液浓度标定未知浓度的NaOH溶液 用移液管准确移取25.00 cm3的待测NaOH溶液于三角瓶中，加入约20 cm3的蒸馏水，以甲基红作指示剂，用已知浓度的HCl 溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01 cm3，由已知HCl溶液的浓度及滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算出待测NaOH 溶液的准确浓度。 5.2.3 用标准溶液标定HCl溶液(检验并比较) 用移液管准确移取25.00 cm3的标准硼砂溶液于三角瓶中，加入约20 cm3的蒸馏水，以甲基红作指示剂，用已知浓度的HCl 溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至0.01 cm3，由已知HCl溶液的浓度及滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算出待测NaOH 溶液的准确浓度。 沉淀法制备二氧化硅 1. 实验目的 1.1掌握一种溶液沉淀法制备固体氧化物的方法; 1.2了解可溶性硅酸的性质，掌握一种破坏凝胶的方法。 2. 预习要点 2.1《无机化学》中有关可溶性硅酸盐部分的内容，尤其是水玻璃的性质。 2.2 预习有关溶胶的性质。 3. 基本原理 二氧化硅是地壳中存在量最大的氧化物，在橡胶、塑料工业上作为补强填充料使用的二氧化硅则大多为人工制备。人工制备二氧化硅的一般途径有:气相法和溶液沉淀法。 气相法:利用硅的蒸气态的卤化物如SiCl4与水蒸气在高温时水解: SiCl4 + 2H2O(g) = SiO2 + 4HCl(g) 常用的溶液沉淀法有:酸化法和碳化法。 酸化法:Na2O,mSiO2+2H+=2Na++mSiO2 +H2O 碳化法则是利用富含CO2的工业废气(如烟道气)与水玻璃相作用: Na2O,mSiO2+CO2= Na2CO3 + m SiO2 组成通式Na2O,m SiO2并不表示在水玻璃中多硅酸根离子存在的形态，即使是m=1的偏硅酸钠水溶液中，硅酸根的存在形式也不仅是SiO32,一种。水玻璃中存在不同聚合态的硅酸离子, 各种离子含量的多少受SiO2的浓度、碱度影响较明显。一般SiO2量越小，碱浓度越大，低聚态硅酸根离子越多。反之，则高聚态硅酸根离子多。 本实验采用酸化沉淀法来制备二氧化硅。采用模数为3.3、二氧化硅含量为28%左右的工业水玻璃。反应时要加水稀释不致使反应体系粘度过大，为了避免块状凝胶的生成，反应体系中需保持一定的电解质浓度。研究还表明，在有Na+存在，pH = 7 时，SiO2的凝析沉淀速度最大。所以，保持并稳定反应体系的pH值也是重要的。 此法所制备的二氧化硅含量在85,90%之间 , 对于特殊使用场合，可将产物在超过1073 K温度下灼烧，使结合的羟基成水脱去，得到的二氧化硅含量可达98%以上。 4. 仪器和药品 磁力搅拌器，台秤，抽滤装置、烘箱等; 水玻璃(工业品、模数3.3，含量28%); Na2SO4 (15%, m/m), H2SO4 (1 mol,dm-3), BaCl2 (0.1 mol,dm-3)， HCl (6 mol,dm-3)，NaOH (6 mol,dm-3), pH试纸，酚酞溶 5. 实验步骤 。 5.1 水玻璃稀释 称取30 克水玻璃，加70 cm3水稀释，混匀后，置于带橡皮塞的150 cm3细口瓶中静置数天，此操作要求提起完成。 5.2 酸化沉淀 在250cm3 烧杯中，盛放80cm3 15%Na2SO4溶液，加热至80,85 oC ，剧烈搅拌下，交替加水玻璃清液和1mol,dm-3硫酸，使体系的pH值维持在7~8之间(用什么方法检查?)，水玻璃加完之后，恒温20分钟，用倾析法弃去上层清液，然后用热水洗涤沉淀至无SO42,为止，抽滤出沉淀，110oC 烘干，得成品。 水溶液中的离子平衡 实验目的 1) 实验同离子效应对酸碱平衡、溶解沉淀平衡的影响; (2) 学会配置缓冲溶液，并熟悉其性质; (3) 熟悉溶度积规则。实验和掌握卤素单质的氧化、还原性以及卤素离子的还原性。 实验内容 1、离子效应 : a. 离子效应对弱酸解离平衡的影响: , 0.1 mol dm-3 HAc中加1滴甲基橙 , 现象:溶液变橙红， , 原因:HAc = H+ + Ac- , 0.1 mol dm-3 HAc中加少量NaAc固体，再加1滴甲基橙 , 现象:溶液变橙黄 原因:NaAc固体的加入，产生了离子效应，抑制了HAc的解离，从而使溶液中的C(H+)降低，溶液的pH值升高。 , b (离子效应对弱酸解离平衡的影响: , MgCl2 + + NH4Cl(饱和) + NH3 H2O , 现象: 没有Mg(OH)2沉淀产生。 原因:由于NH4Cl解离产生大量的NH4+，NH4+的存在产生离子效应的影响，使NH3 H2O解离减小，溶液中的C(OH)也相应减小，从而使得C(Mg2+)与C2(OH)乘积小于Mg(OH)2的KSP常数，因此，没有Mg(OH)2沉淀产生。 , MgCl2 + NH3 H2O , 现象:有Mg(OH)2沉淀产生。 原因:溶液中的C(Mg2+)与C2(OH)乘积大于Mg(OH)2的KSP常数，因此，有Mg(OH)2沉淀产生。 2、缓冲溶液的配置和性质 , a. 配置10 ml pH = 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液 , 需要8.5 ml 1.0 mol dm-3 的HAc 和1.5 ml 1.0 mol dm-3 的NaAc，配好后，用pH 试纸检验其pH值。 , b. 将上述缓冲溶液分成两份，一份加1滴0.1 mol dm-3 的HCl，用精密pH试纸测 其pH值 , 现象:其pH值基本不变 , 另一份加1滴0.1 mol dm-3的NaOH，用精密pH试纸测其pH值 , 现象:其pH值基本不变。 , c. 取5 ml蒸馏水，用精密pH试纸测其pH值, 然后滴入1滴0.1 mol dm-3的HCl， 再用精密pH试纸测其pH值 , 现象:其pH值明显降低; , d.取5 ml蒸馏水，用精密pH试纸测其pH值, 然后滴入1滴0.1mol dm-3的NaOH， 再用精密pH试纸测其pH值 , 现象:其pH值明显升高。 3、盐的水解 : , a. 取0.1 mol dm-3的Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4的pH值，分别用pH试纸 检验 , 现象:其pH值分别为13, 8, 5 , 其原因如下:H3PO4的的三级解离常数分别为:Ka(1) = 7.52 ， 10-2, Ka(2) = 6.28 ， 10-8, Ka(3) = 2.2 ， 10-12 Na3PO4:水解的程度远远大于解离的程度，所以Na3PO4的溶液呈强碱性; Na2HPO4:即水解的程度稍大于解离的程度，所以Na2HPO4的溶液呈弱碱性。 NaH2PO4:解离的程度远远大于水解的程度，所以NaH2PO4的溶液呈较强的酸性。 , b. SbCl3(s)的水解: 取SbCl3固体，加水 现象:有白色沉淀，且溶液呈强酸性，加6 mol dm-3 HCl, 沉淀溶解，再加水，SbOCl沉淀复出。 , c. Bi(NO3)3(s)的水解: 取Bi(NO3)3固体，加水 现象:有白色沉淀，且溶液呈强酸性，加6 mol dm-3 HNO3, 沉淀溶解，再加水，BiONO3沉淀复出。 , d. FeCl3(s)的水解: , 取SbCl3固体，加水，并加热 , 现象:若FeCl3水解彻底，可而得到红棕色沉淀或使溶液浑浊。 4、溶度积规则 a. 沉淀的生成和溶解 在CuSO4溶液中滴加Na2S溶液 现象:有黑色沉淀生成 离心分离，往沉淀中加稀HAc 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加浓HAc 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加稀HCl 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加浓HCl 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加稀HNO3 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加浓HNO3，并加热 现象:沉淀溶解 * 在ZnSO4溶液中滴加Na2S溶液 现象:有白色沉淀生成 离心分离，往沉淀中加稀HAc 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加浓HAc 现象:沉淀不溶解 往沉淀中加稀HCl 现象:沉淀溶解 * 在MnSO4溶液中滴加Na2S溶液 现象:有淡红色沉淀生成 离心分离，往沉淀中加稀HAc 现象:沉淀溶解 结论:在CuS, ZnS, MnS沉淀中依次分别加入稀HAc、浓HAc、稀HCl、浓HCl、稀HNO3、 浓HNO3，先溶解着溶解度大，Ksp也大。 , b. 制取CaC2O4和AgCl的方法，并设法使其溶解 CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4Cl CaC2O4 + 2HCl (稀) = CaCl2 + H2C2O4 AgNO3 + NaCl = AgCl + NaNO3 AgCl + 2NH3 H2O = Ag(NH3)2+ + Cl- +2H2O , c. 分步沉淀及沉淀的转化 , 0.1 mol dm-3的NaCl和K2CrO4混合溶液，逐滴滴入AgNO3时 , 现象:先出现白色AgCl沉淀，后出现砖红色的Ag2CrO4沉淀 , 加2 mol dm-3的NaCl后 , 现象:砖红色的Ag2CrO4沉淀转化白色AgCl沉淀。 , Pb(NO3)2 溶液中滴加 Na2SO4溶液 , 现象:出现白色PbSO4沉淀 , 再加K2CrO4溶液 , 现象:白色PbSO4沉淀转化为黄色的PbCrO4沉淀。 5、自拟实验 除去ZnSO4溶液中的Fe3+，并设法检验Fe3+是否除尽。 酚酞(Phenolphthalein):3，3-双(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮，白色或微黄色的结晶或 粉末，无臭,无味。分子式:C20H14O4 。熔点:260?~263?，在乙醇中溶解，在乙醚中略 溶，在水中几乎不溶。 置换法测定 摩尔气体常数R 1. 实验目的 1.1 熟练掌握理想气体状态方程在多组分混合气体条件下的应用; 1.2 掌握气体分压定律; 1.3 练习测量气体体积的操作和分析天平的使 用。 2. 预习要点 预习气体分压定律，有效数据运算规则;预习检查气密性的操作及原理。 3. 基本原理 活泼金属例如镁与稀硫酸反应，置换出氢气: Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2? (1) 准确称取一定质量(mMg)的金属镁，使其与过量的稀硫酸作用，在一定的温度和压力下，用量气管测定因氢气的发生所造成的体积改变,V，由理想气体状态方程计算出摩尔气体常数R。 4. 仪器和药品 分析天平，量气管(用50cm3)，滴定管夹，橡皮管，小试管，蝴蝶夹; 镁条，H2SO4( 3 mol?dm-3), 甘油。 5. 实验步骤 5.1 镁条的称取 准确称取三份已擦去表面氧化物的镁条，每份质 量为0.030,0.035g(准至 0. 0001g)。 5.1 镁条的称取 准确称取三份已擦去表面氧化物的镁条，每份质 量为0.030,0.035g(准至 0. 0001g)。 5.3检查装置的气密性 将漏斗上移或下移一段距离，若量气管内液面随之有明显上升或下降，说明装置漏气，应重复检查各接口处是否严密，并设法矫正。若将漏斗上移或下移一段距离，量气管内液面只在初始时刻稍有升或降，以后便维持不变，即表明不漏气。 5.4 气体常数R的测定 5.4.1 取下反应试管，用长颈漏斗注入3 cm3 3 mol,dm-3硫酸，取出漏斗，注意切勿使酸沾污试管壁。把一镁条用甘油湿润后贴于试管内壁，不得使镁条与酸接触。重新把反应试管接上，用塞子塞紧。检查量气管液面是否处于“0”刻度以下，再次检查装置气密性。 5.4.2上下移动漏斗，微调其位置，使漏斗液面与量气管液面保持同一水平，记下量气管液面位置V1。将反应试管底部略为提高，使酸与镁条接触，这时反应产生的氢气进入量气管，管中的水被压入漏斗中。为避免量气管内压力过大，可适当下移漏斗，使两边液面大体保持同一水平。 5.4.3 反应完毕，待反应试管冷却至室温后，再次移动漏斗，微调其位置，使其液面与量气管内液面处于同一水平，记录量气管中液面位置V2, 3分钟后，再记录液面位置，直至两次读数一致，即表明管中气体温度已与室温相同。 5.4.4 记录室温T，并由气压计读出当时大气压po。 6. 数据处理 根据反应方程式中计量系数关系可求出一定质量(mMg)的金属镁完全反应所置换出氢气的物质的量nH2。使得气体体积的改变为,V = V2 – V1。反应前后温度均为T。反应后，量气管中气体的总体积为Vo+ ,V，总压力为p，应用理想气体状态方程，则有: pVo = noRT (a) p,V = (nH2 + nH2O)RT (b) 尽管反应前封入的气体在反应后会充满全部空间，但经过这样处理后, (b)式中便不再包括这部分气体的影响。 查表可得温度T时水的饱和蒸气压poH2O ,应用分压定律可得:pH2 = po , poH2O 此时nH2摩尔氢气将充满体积,V，故应用理想气体状态方程，则有:pH2,,V = nH2RT 7. 问与讨论 7.1 实验中检查体系气密性的根据是什么,为什么要检查气密性, 7.2读取量气管内液面刻度时，为何要使量气管和小漏斗液面保持同一水平面,对于保持所选定的关系，在不同温度这种水平面是不是唯一确定的, 7.3反应前量气管液面上部及试管内封入的气体对实验有否影响,为什么, 7.4反应后，可能会有部分水从漏斗溢出，对实验有否影响,为什么, 7.5若镁条过重或量气管中水所占体积不大，对实验会造成什么影响, 根据此式，选用正确的单位，即可算出R。 .VpH2 R = n.TH2