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再障康复丸质量标准探究

2017-12-10 5页 doc 18KB 12阅读

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再障康复丸质量标准探究再障康复丸质量标准探究 【摘要】目的制订再障康复丸质量标准。方法用TLC法对川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子进行了鉴别试验,用HPLC法测定药品中芍药苷含量。结果用TLC法检出了川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子。芍药苷在0,04~0,60 μg范围内呈良好的线性关系,r= 0,9996 平均回收率 98,7% RSD为1,2 % 。结论所建立的方法简便可行,本法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。, 【关键词】再障康复丸;黄芪甲苷;芍药苷;TLC;HPLC 再障康复丸为我省医院制剂注册药品,由...
再障康复丸质量标准探究
再障康复丸质量探究 【摘要】目的制订再障康复丸质量标准。方法用TLC法对川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子进行了鉴别试验,用HPLC法测定药品中芍药苷含量。结果用TLC法检出了川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子。芍药苷在0,04~0,60 μg范围内呈良好的线性关系,r= 0,9996 平均回收率 98,7% RSD为1,2 % 。结论所建立的方法简便可行,本法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。, 【关键词】再障康复丸;黄芪甲苷;芍药苷;TLC;HPLC 再障康复丸为我省医院制剂注册药品,由党参、当归、白芍、川芎、补骨脂等16味中药组成,具有补气益血,填精补髓的功能。主要用于治疗再生性障碍性贫血,白细胞减少,血小板减少等征。为了有效地控制该制剂的药品质量,对处方中的川芎、补骨脂、女贞子、黄芪、枸杞子进行了TLC鉴别,对处方中的芍药所含的芍药苷进行了含量测定,可有效地控制药品质量。, 1仪器及, 高效液相色谱仪,waters2695,、紫外检测品,waters2996,、色谱柱,VP-ODS,150×4,6 mm,5 μm,、 1 三用紫外分析仪,上海顾村仪器厂,硅胶G,青岛海洋化工厂,、川芎,918-9001,、枸杞子,1072-9901,、补骨质素,110739-200511,、异补骨质素,110738-200511,齐墩果酸,110709-200505,、黄芪甲苷,781-9203,、芍药苷,110736-200526,对照品及对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。再障康复丸,由我市医院提供,批号20060312 20060425 20060804,。HPLC用甲醇,上海吴泾化学总厂,为色谱醇,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。, 2薄层色谱鉴别, 2,1川芎的薄层色谱鉴别取本品5 g,研细,加乙醚30 ml,超声处理10 min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液,另取川芎对照药材0,3 g,加乙醚15 ml,同法制成对照药材溶液,并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法,中国药典2005年版一部附录VIB,试验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯,9?1,为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯,365 nm,下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图1。, 2,2补骨脂的薄层色谱鉴别取本品5 g,研细,加醋酸乙酯50 ml,超声处理15 min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣 2 加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液,另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加醋酸乙酯制成每1 ml各含2 mg的混合溶液,作为分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯,4?1,为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯,365 nm,下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图2。, 2,3女贞子的薄层色谱鉴别取本品5 g,研细,加乙醚40 ml,超声处理20 min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣用石油醚,,30 ?~60 ?,浸泡2次,每次20 ml,倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿,3?2,混合溶液1 ml使溶解,作为供试品溶液,另取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1 ml含0,5 mg的溶液,作为对照品溶液,并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法,中国药典2005年版一部附录VIB,试验,吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环已烷-丙酮-醋酸乙酯,5?2?1,为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,110 ?烘至斑点显色清析。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图3。, 2,4黄芪的薄层色谱鉴别取本品20 g,研细,用适量水湿润,用水饱和的正丁醇80 ml,超声处理30 min,滤过, 3 滤液加氨试液100 ml,分3次洗涤,弃去氨试液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加水使溶解,置于已处理好的D101树脂柱,内径约1 cm,装至10 cm,上,用水50 ml洗脱,弃去水洗液,再用30%乙醇30 ml洗脱,弃去乙醇洗液,再用70%乙醇50 ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0,5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液,并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法,中国药典2005年版一部附录VIB,试验,吸取上述三种溶液各10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水,65?35?10,的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105 ?烘至斑点显色清析。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图4。, 2,5枸杞子的薄层色谱鉴别本品10 g,研细,加水80 ml,煎煮20 min,滤过,滤液加醋酸乙酯20 ml振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液,另取枸杞子对照药材0,5 g,加水40 ml,同法制成对照药材溶液,并同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法,中国药典2005年版一部附录VIB,试验,吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸,6?4?0,2,为展开剂, 4 展开,取出,晾干,置紫外光灯,365 nm,下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无此斑点见图5。, 3芍药甙的含量, 3,1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0,05 mol/L磷酸二氢钾溶液―乙腈(85?15)为流动相,检测波长为230 nm。流速1,0 ml/min,进样量10 μl。 , 3,2芍药苷对照品溶液的制备精密称取芍药甙对照品适量,加30%甲醇制成20 μg/ml的溶液,摇匀,滤过,即得。3,3供试品溶液的制备取本品适量,研细,取1 g,精密称定,置100 ml容量瓶中,加30%甲醇适量,超声处理30 min,放冷,加30%甲醇至刻度,摇匀,即得。, 3,4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 ,10 μl,分别注入液相色谱仪,以上述色谱条件测定,根据芍药苷峰面积值,以外标法计算供试品中芍药苷的含量。高效液相色谱图见图,1、2,。, 3,5标准曲线与线性范围精密吸取100 μg/ml的对照品溶液1,0,2,0,5,0,10,0,15,0 ml分别置于25 ml量瓶中,加30%甲醇至刻度,摇匀,对 5份样品依次进样10 μl,每一浓度用进样2次,求芍药甙峰面积值,以峰面积平均值为纵坐标,芍药甙进样量(μg)为横坐标,绘制标准曲 5 线,线性回归得回归方程,Y=1538873X―2790,相关系数r=0,9996。结果,芍药甙在 0,04~0,60μg范围内呈良好的线性关系。, 3,6阴性溶液的制备及试验取处方中除白芍以外的其它药材,按再障康复丸制法制得白芍阴性样品,再按供试品溶液制法制得阴性供试品溶液,用与样品相同的条件测定,阴性试验在芍药苷出峰的位置无干扰峰见图3。, 图3阴性溶液高效液相色谱图 3,7精密度试验精密吸取同一批样品溶液 10 μl,重复 4次测定芍药甙,其RSD为0,84%。, 3,8重复性试验取同一批样品5份,分别按样品溶液制法制得供试液,测定其芍药甙平均含量为2,569 mg/g, RSD 为0,41%。, 3,9稳定性试验取同一批样品,按样品溶液制法制得供试液,每 3 h测定1次,芍药苷平均含量为2,561 mg/g , RSD为0,85 %。测试结果,样品溶液制备后在15 h内是稳定的。, 3,10加样回收率试验取同一批样品,按供试品溶液制备方法制得供试品溶液5份,并按上述色谱法条件测定,计算加样回收率,结果见1。, 4讨论, 4,1本试验用TLC法对药品中的川芎、补骨脂、女贞子、 6 黄芪、枸杞子进行了鉴别,其方法简便、快速、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。, 4,2当归和川芎同为伞形科植物,其成分较为接近,但当归在本方中是用水提取,其脂溶性成分未能提取出来,故不干扰川芎的薄层色谱。在鉴别女贞子时,展开前要进行预饱和,30 min以上,否则托尾及边缘效应较严重而不利于分离。, 4,3本文在鉴别枸杞子时参照中国药典2005年版一部,1,方法结果斑点不太清析,经多次试验以甲苯-醋酸乙酯-甲酸,6?4?0,2,为展开剂得到满意的结果。在含量测定项下流动相选0,05 mol/L磷酸二氢钾溶液―乙腈(85?15)比药典方法分离效果好。, 注,“本文中所涉及到的图表、注解、请以PDF格式阅读原文” 7
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