食用醋中醋酸含量的测定

食用醋中醋酸含量的测定 一、实验目的 1、了解实样分析的 2、掌握碱溶液的标定方法; 3、掌握食醋总酸度的测定原理、方法和操作技术。 二、实验原理: 食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。反应方程式为:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定。标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1?1。 三、实验器材 试剂:醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。 仪器:烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重、分析天平、洗耳球。 四、实验步骤 食醋的中和滴定 1用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。 2将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。 3用托盘天平准确称取200g NaOH固体，配制成500mL溶液。 4将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。 5根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。 6左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。 、5、6操作，再做六次上实验。 7重复2、4 标定NaOH溶液 用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定实验所用的NaOH溶液:用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾(02000~03000g)，倒入洁净的锥形瓶，加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解，滴入2滴酚酞试液，然后用待标定的NaOH溶液滴定，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，好实验数据。重复标定三次。 五、数据处理及初步实验结果分析 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度的数据处理 由于KHC8H4O4与NaOH中和时，二者物质的量之比为1?1，而KHC8H4O4的式量为204，摩尔质量为204g/mol，故: n(NaOH,标)=n(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)/204g/mol c(NaOH,标)=n(NaOH,标)/V(NaOH,标) 数据处理如表一所示: 用标准酸溶液标定NaOH溶液 实验序数 1 2 3 m(KHC8H4O)(g) 0.2271 0.2494 0.2413 n(NaOH,标)(mol) 0.001113 0.001223 0.001183 V(NaOH,标,始)(mL) 0.211 0.10 0.27 V(NaOH,标,末)(mL) 11.64 12.66 12.42 V(NaOH,标)(mL) 11.43 12.56 12.15 c(NaOH,标,n)(mol/L) 0.09740 0.09730 0.09740 c(NaOH,标)(mol/L) 0.0009740 用NaOH溶液滴定各种食醋中醋酸含量的数据处理及初步实验结果分析 原各食醋中酸的浓度应为稀释后酸浓度的10倍，即附的数据中食醋中酸浓度的 10倍(其中c酸为用未经标定的NaOH浓度求算的数值，c′酸为用经标定的NaOH浓度求算的数值，下列各表相同) 各种食醋中酸的浓度 表二 自制家醋 样品 不经任何处经活性炭过经活性炭过滤纸一次过滤纸两次过 理 滤(色偏黄) 滤(无色，透滤 滤 明) 0.4126 c酸(mol/L 0.046600 0.44700 0.32140 0.44530 c′酸0.4000 0.045390 0.43650 0.31360 0.42340 (mol/L) 表三 各种食醋中酸的浓度 样品 白醋 醋精 甜醋 陈醋 c酸(mol/L) 0.7293 3.031 0.1721 0.3914 c′酸(mol/L) 0.7116 2.955 0.1676 0.3812 (1)0.1 mol?L-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。 (2)食醋试液的制备 取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。 (3)食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复做2,3次。 六、注意事项: (1)因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要注意观察和控制。 (2)注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。 (3)NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。