比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量 北方药学 7>2014 年第 11卷第 3期 9 比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量 ( 471023 ) 王 慧 摘要:目的:测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量。 :采用比色法,在 416nm 波长处测定含量。 结果:硫酸阿托品在 -1 10.43~ 104.3μ g?ml ( r 0.9999范围内线性良好;平均回收率 ) 97.83%, RSD为 1.02%。 结论:本法操作简便、结果准确,可满足医 院制剂的质量控制要求。 关键词:硫酸阿托品滴眼液 硫酸阿托品 比色法 含量 中图分类号: R917 文献标识码: A 文章编号: 1672-8351 ( 2014) 03-0009-01 硫酸阿托品滴眼液是我市第三人民医院常用的医院制 2.5线性关系 考察 :精密称取硫酸阿托品对照品适量,加水制 -1 剂,处方成分为硫酸阿托品、氯化钠、羟苯乙酯,常用于检查眼 成 浓 度分 别 约为 10、 20、 50、 80、 100μ g?ml 的 溶液, 摇匀 , 按 底及角膜炎等的治疗。原制剂采用中和法测定其含量,也 “ 2.1”项下 方法处 理 ,作 为系 列 、标准溶液, 在 416nm 波长 处分 [1] [2] 曾有系数倍率法 、 高效液相色谱法 等报道。 本文采用快捷、 别 测定 吸 光度。 以 标准溶液浓 度 X为 横坐 标、 吸 光度 Y为 纵坐 准确的比色法对其质量标准进行改进。 标, 绘 制标准曲 线,得回 归 方程: Y 0.0 194X+0.0074,r 硫酸阿托品 -1 1仪器与试药 0.9999(n5 )。 结果明 :硫酸阿托品 在 10.43~ 104.3μ g?ml 范 岛津 UV-2401PC 紫外-可见分光光度计; Precisa 92SM- 围内与吸 光度线性关系良好。 202A-DR 电子分析天平。 2.6精密度试 验 :取对照品溶液, 在 416nm 波长 处测定 吸 光度 硫酸阿托品对照品(批号: 0040-9109 供, 含量定测 )用购, 自 5 次 ,RSD 为 0.87% 。 品药国中 制物生 品定检 ;所 硫阿酸 托品滴眼液(批号: 120826 、 2.7稳 定性试 验 :取同一 供试品溶液, 阴凉 密闭放 置, 在 0、 4、 8、 -1 121005 、 121224)硫, 阿酸 托品含量: 10mg ?ml , 由洛阳市第三人 10、 12h 测定 吸 光度, RSD为 1.03%。 表明 供试品溶液 在阴凉 处 民医院制室剂 提供。 水为娃哈哈纯净水;其他试剂为分析纯。 密闭放 置 12h 内稳 定。 2方法与结果 2.8重复 性试 验 :取同一 供试品 6份 ,“按 2.2”项下 方法制备 并 2.1对照品溶液的制备: 精密称取硫酸阿托品对照品适量,加 测定 吸 光度,RSD 为 0.51% 。 水制成每 1ml 中约含硫酸阿托品 50 μ g 的溶液,置于预先精密 2.9回收率试验 : 精密量取供试品 6份 , 每 份 5ml , 分 别 置 加入 10ml 三氯甲烷的分液漏斗, 加 1%溴 甲 酚绿 溶液 2ml 振 100ml 量瓶 中, 再 分别 精密加入相 当 于供试品量 80% 、 100% 、 摇 ,静 置使 分层 ,取三氯甲烷液, 即 得。 120% 的对照品,加水溶 解并稀释至刻 度, 摇匀 ,滤 过。精密量取 2.2供试品溶液的制备:精密量取本品 5ml ,置 100ml 量瓶 中, 续滤 液 5ml ,置 100ml 量瓶 中,用水 稀释至刻 度 摇匀 ,“按 2.1” 加水溶 解并稀释至刻 度, 摇匀 , 滤 过,精密量取 续滤 液 5ml ,置 项下 方法处 理 ,在 416nm 处测定 吸 光度,计 算 含量。 平均加样 50ml 量瓶 中,摇匀 “ ,按 2.1”项下 方法处 理 ,即 得。 回收率为 97.83%,RSD 为 1.02%。 2.3阴 性样品溶液: 制备不含硫酸阿托品的 阴 性样品溶液, 按 2.10样品测定:分 别 取三批不同 批号的供试品各 2份 ,“按 2.2” “ 2.2”项下 方法制备, 即 得。 项下 方法制备供试品溶液,照紫外 -可见分光光度法, 以 三氯 2.4测定 波长 的 选择 :取对照品溶液、供试品溶液、 阴 性样品溶 甲烷为空 白 ,在 416nm 波长 处分别 测定 吸 光度,计 算 含量。 结 液, 按 紫外-可见分光光度法,分 别在 300 ~550nm 波长 范围内 果 ,批号为 120826 、 121005 、 121224的三批样品中硫酸阿托品 -1 扫描 ,测得对照品溶液、供试品溶液 在 416nm 处有 最大吸 收, 的含量分 别 为 10.12、 9.98、 10.09mg ?ml 。 而阴 性样品溶液 无吸 收。(见 图 1) 3讨 论 硫酸阿托品本 身在 紫外-可见光 区没 有 强吸 收, 故 加入酸 性染料 溴 甲 酚绿使 其结 合成 稳 定的离子对, 使反应 产物的 最 大吸 收移至 可见光 区 测定含量。 该 方法 简便 、准确,适用于医 院制剂的快 速 分析。 参考文献 [1]屈悦.系数倍率法测定硫酸阿托品滴眼液的含量 [J].中国药 师, 2005 , 8( 5:) 436-437. a .对照品溶液 b. 供试品溶液c 阴性样品溶液 [2]范本冲,范义凤 .硫酸阿托品滴眼液含量测定方法的改进 [J]. 图 1 紫外扫描光谱图 交通医学, 2013, 23( 1) :29-31. 3.2由于盐酸伪麻黄碱是难挥发物质,采 用溶液直接进样法会 [1] 程大敦 .右旋伪麻黄碱应充分利用 [J].药学通报, 1986 , 21 污染色谱柱,缩短色谱柱寿命。顶空进样法可避免难挥发物质 ( 6:) 365-367. 对色谱柱的污染,且合成中所用各有机溶剂挥发性良好,可提 [2]International Conference on Harmonisation of Technical 高检测灵敏度。 Req μ irements for Registration of Pharmace μ ticals for H μ man 4结 论 Μse ( ICH?药品注册的国际技术要求,)质量部分 2001 , 79. 乙醇、丙酮、异丙醇、氯苯、二甲苯均为盐酸伪麻黄碱生产 [3]Chp )中国药典( .2005.Vol ?:A)二部ppendix( )附录( ? P. 》中国药典《过程中引入的有机溶剂。根据 2005 年版规定,原料 [4]Chp )中国药典( .2005.Vol ?:A)二部ppendix( )附录( ? P. 药中乙醇、丙酮、异丙醇均不得超过 5000ppm ,氯苯不得超过 [5] 贾存勤,李阳春,屠鹏飞,张洪全 .气相色谱法检测大孔吸附 360ppm ,二甲苯不得超过 2170ppm 。采用顶空进样气相色谱法 树脂中有机残留物 [J].色谱, 2005 , 23( 6:) 655-658. 能够有效分离和准确检测盐酸伪麻黄碱中各有机溶剂的残留 [6]张文生,宋晓涛,武珊珊 .气相色谱法测定提取物中苯、甲苯、 量,方法的检出限、回收率、精密度均能满足残留分析的要求, 间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的残留量 [J].药物分析 线性关系及范围良好。 可对合成麻黄碱中有机溶剂残留量进 杂志, 2006 , 26( 3:) 393-395. 行控制,有利于产品质量的提高。 [7]郭鹏,李小花 .顶空-毛细管气相色谱法测定氟马西尼中有机 参考文献 溶剂残留量 [J].药物分析杂志, 2006 , 26( 7:) 1023-1025. 洛阳 河南省洛阳市食品药品检验所