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【word】 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分分析

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【word】 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分分析【word】 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分分析 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分 分析 第32卷第1期 2012年2月 与工业 ofForestProducts VoI.32No.1 Feb.2012 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分分析 JIAOShu—qing 焦淑清,宗希明,张楠楠,陶轶 (佳木斯大学药学院,黑龙江省生物药制剂重点实验室,黑龙江佳木斯154007) 摘要:利用超临界CO萃取紫丁香千花,提取物在分离釜I(8MPa,45oC) 中进行第一级分离, 再在分离釜?(...
【word】 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分分析
【word】 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分 分析 第32卷第1期 2012年2月 与工业 ofForestProducts VoI.32No.1 Feb.2012 紫丁香干花的超临界CO2萃取物化学成分分析 JIAOShu—qing 焦淑清,宗希明,张楠楠,陶轶 (佳木斯大学药学院,黑龙江省生物药制剂重点实验室,黑龙江佳木斯154007) 摘要:利用超临界CO萃取紫丁香千花,提取物在分离釜I(8MPa,45oC) 中进行第一级分离, 再在分离釜?(5MPa,35oC)中进行第二级分离.通过GC—MS分析了两个分离釜中萃取物的化学 成分并进行比较.从分离釜I中所得萃取物中鉴定出21种成分,以长链烷烃为主(占57.14%), 主要成分为二十九烷和2,6,10,14一四甲基十六烷;从分离釜?所得 萃取物中鉴定出40种成分,以 含氧化合物为主,醇,酮,醛,酸,酯占67.5%,主要成分为十六烷酸和(z,Z) 一9,12一十八碳二烯酸.二级分离可使紫丁 香干花超临界CO:萃取物得到一定程度分离,温度和压力是制约分 离结果的关键因素. 关键词:紫丁香花;萃取物;GC—MS;超临界CO萃取 中图分类号:TQ351;R284.2文献标识码:A文章编 号:0253—2417(2012)01—0085—04 AnalysisoftheChemicalConstituentsbySupercriticalCO2 ExtractionfromDriedFlowerofSyringaoblataLind1. JIAOShu-qing,ZONGXi-ming,ZHANGNan—nan,TAOYi (CollegeofPharmacy,JiamusiUniversity,HeilongjiangProvincetheKeyLaboratoryof BiologicalMedicineFormulation,Jiamusi154007,China) Abstract:DriedflowersofSyringaoblataLind1.wereextractedbysupercriticalCO2andtheextractswereseparatedinseparators I(8MPa,45?)andII(5MPa,35?).ThechemicalcompositionsoftheextractfromtheseparatorsIandl1wereana— lysedbyGC—MS.21Differentcompoundsintheobtainedextractfromtheseparator1wereidentifiedandweremainlylong—chain alkane(57.14%)withnonacosaneand2,6,10,14一 tetramethylhexadecaneasmajorcompounds.F0rtycompoundsintheextract fromtheseparator? wereidentifiedandweremainlyoxy—compoundswithhexadecanoicacidand9.12一octadecadienoicacid (Z,Z)asmajorcomponents,suchasalcohols,ketones,aldehydes,acidsandest ersaccountingfor67.5%.Thesupercritieal CO2extractscanbeseparatedincertainextentbythetwo—stageseparation.Temperatureandpressurearethekeyfactorsforthe separationresults. MS;supercriticalC Keywords:SyringaoblataLind1.flowers;extract;GC— O2extraction 紫丁香(SyringaoblataLind1.)为木犀科丁香属植物,在黑龙江省资源 丰富,主要分布在哈尔滨市至 牡丹江,佳木斯一带?.紫丁香花芳香浓郁,主要成分为挥发油,是提取 芳香油的优质原料.众多学者 对吉林,北京,河南,黑龙江,辽宁,浙江,兰州产地紫丁香花挥发性成分 用不同方法进行了提取及分析研 究..,所用材料均为鲜花.从自然资源深加工利用的长远考虑,研究紫 丁香干花的化学成分具有实际 意义.本研究参考相关文献?,采用超临界CO萃取法(SCE—CO:)对紫 丁香干花中的脂溶性化学成 分进行提取,采用二级分离流程对总提取物进行二级分离,用 GC—MS联用技术分别分析并比较一级分 离和二级分离所得的紫丁香干花萃取物的化学成分,旨在探讨超临界CO,萃取技术在提取分离紫丁香 干花中的化学成分方面的应用可行性. 1实验 1.1材料 紫丁香花于2009年6月采自佳木斯市郊区,阴干后备用.经佳木斯大学药学院生药教研室宗 收稿日期:2011—03—3O 作者简介:焦淑清(1960一),女,山东东平人,教授,硕士生导师,从事新型分离技术在医药领域的应用研究 E-mail:Shuqingjiao60@163.com. y学 d 化h d 产a y 林.? C 林产化学与工业第32卷 希明高级实验师鉴定为木犀科丁香属紫丁香的花.食品级CO(购于佳木斯金鼎气体公司), 纯度>99.9%. 1.2仪器 HA221-50-06型超临界萃取装置,南通华安超I临界萃取有限公司;Agilent5890GC一5971MS气质联 用仪,美国安捷伦公司;RE—SZA旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂. 1.3超临界CO萃取法 准确称取粒度为250-380m的紫丁香干花粉末160g装入1L萃取釜中,根据HA211—50—06型超 I临界流体萃取装置的操作规程,在萃取釜压力15MPa,温度45?;分离釜I压力8MPa,温度45cC;分 离釜II压力5MPa,温度35?的条件下萃取120rain,分别从分离釜I和分离釜II出15收集萃取物. 1.4气相色谱一质谱分析 色谱条件:HP—INNOWAX(301TI×0.25mm×0.25Ixm);色谱柱程序升温条件:起始温度60?维持 2rain,以8?/rain的速率升温至230?并维持40min.载气:He(纯度?99.999%);分流比20:1;进 样量0.5L.质谱条件:电子倍增电压1850V;离子扫描范围为20,650m/z,离子源温度245cc.取两 个分离釜中得到的紫丁香花萃取物进行GC—MS检测,解析质谱,用面积归一化法确定GC含量. 2结果与讨论 按1.3节采用超临界CO萃取法从160g紫丁香干花粉末中得到萃取物总得率为1.6609%.成 分分析前以无水硫酸钠干燥脱水. 2.1成分分析 GC-MS联用技术对两个分离釜中得到的紫丁香干花超临界CO萃取物的分析结果见表l和表2. 表1分离釜I中超临界萃取物成分GC—MS分析结果 Table1ConstituentofthesupercriticalCO2extractsinseparatorIanalysedby GC?MS 第1期焦淑清,等:紫丁香干花的超临界c0萃取物化学成分分析87 2,4一戊二醇2,4-pentanediol 5一甲氧基一1一戊醇1-pentanol,5-methoxy一 正十七烷pheptadecane 丁酸芳樟醇酯linalylbutanoate 3一辛烯一2一酮3-octen-2-one 香叶基丙酮5,9-undecadien-2一one,6,10-dimethyl- 苯甲醇benzylalcohol 苯乙醇phenylethylalcohol 二十烷eicosa~e 辛酸octanoicacid 二十一烷heneicosane 植酮2-pentadecanone,6,10,14一trimethyl- (6E,10E)一7,11,15一三甲基一3一亚甲基一十六碳一1,6,10,14一四烯 (6E,10E)-7,11,15-trimethyl-3一methylene-1,6,10,14一hexadecatetraene 9一正辛基一十七烷heptadecane,9-octyl一 4一甲基一1一戊烯-3-醇1一penten-3一ol,4一methyl- 棕榈酸甲酯hexadecanoicacid,methylester 异榄香脂素(E)一isoelemicin 棕榈酸乙酯hexadecanoicacid,ethylester 正二十六烷hexacosane 法尼醇famesol 法尼基丙酮famesylaceton d一细辛脑asarone 正三十六烷hexatriacontane 亚麻酸乙酯9,12,15一octadecatrienoicacid,ethyl 叶绿醇phytol 油醇oleylalcohol 肉豆蔻酸tetradecanoicacid 正二十七烷heptacosane 3一二十碳烯3-eicosene,(). 正三十四烷tratriacontane 十六烷酸(棕榈酸)hexadecanoicacid 1一二十烷醇1一eicosanol 3,8-二甲基癸烷decane,3,8-dimethyl一 正四十四烷tratetracontane 角鲨烯squalene 油酸oleicacid (Z,z)一9,12一十八碳二烯酸(亚油酸)9,12一octadecadienoicacid(Z,z) 一 辛酸一2一苯乙酯octanoicacid,2--phenylethylester (9Z,12Z,15Z)一十八碳三烯醛9,12,15一octadecatrienal 花生酸eicosanoicacid C5Hl202 C6Hl402 Cl7H36 Cl4H2402 C8HI40 C13H22O C7H80 C8H1oO C2oH42 C8Hl602 C2lH44 Cl8H360 C2oH32 C25H52 C6HI20 Cl7H34O2 Cl2Hl603 Cl8H36O2 C26H54 CI5H26O Cl8H3oO CI2Hl6O3 C36H74 C20H34O2 C20H4o0 CI8H36~ CI4H2802 C27H56 C20H4o C34H7o CI6H3202 C20H42O Cl2H26 C.tHgo C3oH50 CI8H3402 Cl8H3202 CJ6H2402 Cl8H30O C2oH4o02 l04.15 l18.17 240.47 224.34 126.19 194.3l 108.13 122.16 282.55 144.2l 296.57 268.48 272.47 352.68 lO0.16 270.45 208.25 284.48 366.71 222.37 262.43 208.25 506.97 306.48 296.54 268.48 228.37 380.73 280.53 478.92 256.42 298.55 170.33 619.19 410.72 282.46 280.45 248.36 262.43 3l2.53 0.58 0.37 0.17 O.18 0.60 O.11 1.66 0.96 0.25 0.17 3.46 1.29 0.47 0.32 0.30 0.22 0.52 0.89 5.75 0.6l 0.34 O.68 5.78 O.18 0.45 0.78 1.05 7.34 O.66 1.1l 19.40 0.90 0.79 1.26 1.89 4.03 14.78 1.18 9.87 3.10 2.2讨论 在分离釜I的紫丁香花超临界CO萃取物中鉴定出21种成分,多为 高相对分子质量的化合物,长 链烷烃占57.14%.在分离釜?的萃取物中鉴定出40种成分,大部分为含氧低相对分子质量化合物, 其中醇,醛,酮,酸,酯占67.5%.研究结果表明,分离釜的分离温度和压力对紫丁香花萃取物的分离影 响很大,在分离釜I的分离条件下,由于分离温度高,压力较大,使得绝大部分高相对分子质量的高级烷 烃被解析沉积下来,而绝大部分挥发性的相对分子质量较小化合物在分离釜I中并未被沉积,而是随着 分离温度和压力的进一步降低才在分离釜?中沉积下来.因此根据萃取物成分在CO中溶解度的不 ?2469mH加巧拍勰?弱”粥? 88林产化学与工业第32卷 同来选择适宜的分离条件,可以达到分离提取物的目的. 萃取后的二级分离相当于把文献川报道的化学成分按着其在超临界CO中的溶解度进行了解 析分组,同时在两个分离釜中分别得到了其它提取方法没有得到的化合物.因此,超临界cO萃取法 用于紫丁香干花的化学成分提取比其他方法能够尽可能多提取出花中的化学成分,二级分离便于对性 质不同的化合物群进行分离,这对后续对不同化合物群的性质研究以及单一化合物的获得有重要意义. 3结论 利用超临界CO:萃取紫丁香干花,分离釜I和分离釜?中的紫丁香干花的超临界CO萃取物化学 成分有明显不同,分离釜I所得一级分离萃取物(21种)主要以长链烷烃(占57.14%)为主,主要为二 十九烷和2,6,10,14-四甲基十六烷.从分离釜?所得二级分离萃取物(40种)以含氧化合物为主,醇, 酮,醛,酸,酯占67.5%,主要为十六烷酸和(Z,Z)一9,12一十八碳二烯酸.影响此结果的关键因素是温 度和压力.因此,利用超临界CO萃取技术,采用二级分离流程可以实现紫丁香干花超临界CO萃取 物化学成分的逐级分离.应用超临界C02萃取技术提取分离紫丁香干花中的化学成分是可行的. 参考文献 [1]王金兰,章钢峰,董丽巍,等.紫丁香籽外壳的化学成分研究[J].中草药,2010,41(10):1598—1601. 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