益肾兴阳胶囊中淫羊藿苷的含量测定

益肾兴阳胶囊中淫羊藿苷的含量测定 益肾兴阳胶囊中淫羊藿苷的含量测定 中 医 药 1504 学 刊 第23卷第8期 2005年8月 中医药学刊 CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE VO1.23NO.8 Aug.,2005 文章编号:1009—5276(2005)08—1504—01 益肾兴阳胶囊中淫羊藿苷的含量测定 李海英,文毅,引,景刚. (1.沈阳东新药业有限公司,辽宁沈阳110035;2.辽宁省药品检验所,辽宁沈阳110023; 3.营13奥达制药有限公司,辽宁营13115001) 摘要:用HPLC法测定益肾兴阳胶囊中淫羊藿苷的含量.采用Hypersi]C18色谱柱,200mm×4.6mm, 5/1m,流动相:乙腈一JJc(25:75);检测波长:270nm,流速:1.0mL/min.该法淫羊藿苷平均回收率96.95%, RSD为1.4%.本法稳定可靠.为控制益平兴阳胶囊的质量提供了依据. 关键词:益肾兴阳胶囊;HPLC;淫羊藿苷 中图分类号:R284.1文献标识码:B 益肾兴阳胶囊是由淫羊藿,黄芪,人参,菟丝子等中 药组成的复方制剂,具有补肾益气,壮阳固精之功效. 用于肾阳亏气虚引起的腰酸腿软,精神疲倦,头晕耳鸣, 失眠健忘,阳萎,遗精早泄.本文选用淫羊藿苷作为含量 测定指标,建立了益肾兴阳胶囊中淫羊藿苷的含量测定 方法.使其质量控制方法更加完善. 1仪器和试药 LC一10P液相泵:LC一10UV紫外检测器(大连江申 分离科学技术公司).色谱柱:Hypersi]一C18(大连依利 特提供)5,4.6mm×200mm.乙腈为色谱纯(上海跃胜 公司提供,美国天地公司生产),水为重蒸馏水.淫羊藿 苷对照品(中国药品生物制品检定所提供.为含量测定 用). 2试验方法与结果 2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙 腈一水(25:75)为流动相;检测波长270nm.柱温:25?, 理论板数按淫羊藿苷峰计算,应不低于3000. 2,2供试液制备取装量差异项下本品适量,研细,精 密称取0.2g,加70%乙醇25mL,称定重量,加热回流提 取60min,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重 量,滤过,取续滤液.即得. 2.3可行性试验取供试品溶液,淫羊藿苷对照品溶液 及阴性对照溶液分别在上述色谱条件下进样.由图 可见,阴性对照溶液在淫羊藿苷色谱峰相应位置上无干 扰,可在此条件下进行样品中淫羊藿苷含量的测定. 2.4线性关系考查精密称取淫羊藿苷对照品 1011mg,置10mL容量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释 至刻度,摇匀,作为xCN品溶液.精密吸取上述对照品溶 液1mL,置10mL棕色容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,备用(淫羊藿苷101.1vg/mL). 精密吸取上述对照品适量,分别注入液相色谱仪中, 测定峰面积,考查淫羊藿苷进样量与色谱峰面积的线性 关系,标准曲线方程为y:1.278×10—8x+5.236× 收稿日期:2005—02—01 作者简介:李海英(1964一),女,辽宁辽阳人,工程师,学士,从事 中药新药的开发. 10,r:0.9995.明线性关系良好. 2.5精密度试验精密称取样品0.2g,照供试液制备 项下试验,连续进样6次,测定淫羊藿苷峰面积,计算, RSD为1.15%. 2.6重现性试验精密称取样品0.2g.,共计6份,按 供试液制备项下平行试验,测定淫羊藿苷含量,结果表 明,本法重现性良好,淫羊藿苷的RSD为1.38%. 2.7回收率试验取同一已知淫羊藿苷含量的样品6 份,每份0.1g,精密加入淫羊藿苷对照品溶液(0.347mg/ mL)1mL.照供试液制备项下试验,测定淫羊藿苷含量, 其结果见表1. 表1淫羊藿苷含量测定回收率试验结果 2.8样品中淫羊营苷含量测定取不同批号的样品各 0.2g,照供试液制备项下进行试验,测定淫羊藿苷含量, 计算,其结果见表2. 表2样品中淫羊藿苷含量测定结果(:3) 批次样品中淫羊藿苷含量(mg/粒) l0.42 20.53 30.68 3小结与讨论 本品为胶囊剂,处方中药味较多.参照药典淫羊藿药 材项下处理供试液的方法.分别采用30%乙醇,50%乙 醇,70%乙醇及95%乙醇超声及70%乙醇进行回流提 取,并对提取时间进行考查.结果表明.回流1h淫羊藿苷 提取率高,因此采用回流1h提取法制备供试品溶液.采 用本方法测定淫羊藿苷的含量,分离良好.快速,准确,重 现性好,可在30min内完成测定,为建立益肾兴阳胶囊 的质量标准提供了依据.