盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂检验操作规程盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂检验操作规程
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盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂检验操作规程
一、目 的:为规定盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂的测定方法和操作要求,特制定本操作规程。
二、适用范围:适用于QC检验的操作。
三、责 任 者:质保部全体人员。
四、内 容:
1.质量标准:见盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂半成品质量标准。 2、性状 取本品适量,置载玻片上,目视观察应为淡黄色粉末。 3.检查
3.1 粒度 本品应全部通过三号筛。
3.2干燥失重 取本品,在105?干燥至恒重,减失重量...
盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂检验操作规程
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盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂检验操作规程
一、目 的:为
盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂的测定方法和操作要求,特制定本操作规程。
二、适用范围:适用于QC检验的操作。
三、责 任 者:质保部全体人员。
四、内 容:
1.质量标准:见盐酸环丙沙星-盐酸小檗碱预混剂半成品质量标准。 2、性状 取本品适量,置载玻片上,目视观察应为淡黄色粉末。 3.检查
3.1 粒度 本品应全部通过三号筛。
3.2干燥失重 取本品,在105?干燥至恒重,减失重量不得过8.0%. 3.2.1 仪器
3.2.1.1 101-1A型电热鼓风干燥箱 编号:H06-001 3.2.1.2 AB135-S型电子天平 感量:0.1mg/0.01mg 编号:H04-001 3.2.2 操作方法
3.2.2.1取供试品,混合均匀。分取约1g置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm),精密称定。
3.2.2.2在105?干燥至恒重。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
3.2.2.3供试品干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般约需30,60分钟),再称定重量。
3.2.2.4称定后的供试品按(3.2.2.2,3.2.2.3)操作,直至恒重。 3.2.3 注意事项
干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入干燥箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致,则较易获得恒重。
3.2.4 记录与计算
3.2.4.1 记录干燥时的温度,称量及恒重数据,计算和结果等。 3.2.5 计算
W+W-W 123
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干燥失重%= ×100%
W 1
式中 W为供试品的重量(g); 1
W为称量瓶恒重的重量(g); 2
W为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。 3
4、鉴别
4.1 鉴别(1)
取本品约0.5g,加稀盐酸10ml,振摇,滤过,滤液加漂白粉少许,即显樱红色。
4.2 鉴别(2)
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品峰与对照品峰的保留时间一致。 5、含量测定 照高效液相色谱法测定
5.1 仪器
5.1.1 LC-20AT型高效液相色谱仪 编号:H13-001
10-001 5.1.2 DS2060型超声波清洗器 编号:H
5.1.3 AB135-S型电子天平感量:0.1 mg/0.01mg 编号:H04-001 5.2 试剂与试液 填充剂 十八烷基硅烷键合硅胶
流动相 0.0025mol/L磷酸溶液-乙腈(75:25) 5.3操作方法
色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.0025mol/L磷酸溶液-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按盐酸环丙沙星峰计算应不低于900。
测定法 取本品适量(约相当于盐酸环丙沙星10mg),精密称定,置100m至量瓶中,加流动相50ml,置超声浴中2分钟,放冷至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。弃去初滤液,精密量取续滤液10ul,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取在105?干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算。 5.4 计算公式:
A×C 样 对
含量(%) = ×100%
A × W 对样
式中: A:对照品的峰面积C:对照品的浓度 对 对
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A:样品的峰面积 W:样品的重量(g) 样样
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