HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量
HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E
的含量
第23卷第3期
2007年6月
广东药学院
JOURNALOFGUANGDONGCOIJIllEGEOFPHARMACY Vo1.23No.3
Jun.2007
HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量
于永洲,施亦斌(广州市药品检验所,广东广州510160)
摘要:目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法.方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentZORBAXODS柱,甲
醇一乙腈(体积比25:75)为流动相,流速1.0m1./min,检测波长290nm,柱温为40?.结果维生素E在32.9—291.1g/mL
范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n:6).结论本文方法简便,准确,能有效地控制该制剂的质
量.
关键词:小麦胚芽油营养胶囊;维生素E;高效液相色谱法
中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—8783(2007)03—0274—02 DeterminationofvitaminEinwheatgermoilbyHPLC YUYong—zhou,SHIYi—bin
(GuangzhouInstituteforDrugControl,Guangzhou510160,China)
Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEin
wheatgermoil.MethodsAnAgilent
ZORBAXODScolumnwasusedtoanalysisthesamplebyusingmethanol—acetontfil(25:75)asmobilephase.Theflowratewas1.0
mL?min,
anddetectivewavelength290nm.ResultsThestandardcurveforvitaminEwaslinearintheco
ncentrationrangeof32.9—
291.1g/mL.Theaveragerecoverywas99.9%withRSD1.0%(n:6).ConclusionThismethodi
ssimple,accurateandreliable forthequalitycontrolofwheatgermoil. Keywords:wheatgermoilvitaminE;HPLC 小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利(中国)
日用品有限公司的产品,其主要成分为不饱和脂肪
酸,维生素E,胆碱,植物固醇,还有谷胱甘肽等多种
微量元素,具有抗不育,抗衰老,促进人体新陈代谢,
增强体力和记忆力,降低胆固醇,防治动脉硬化,改
善血液循环,增强人体免疫力的功能.其主要有效
成分为维生素E,测定维生素E需要将样品经过皂
化,提取,洗涤,浓缩等步骤后再进行测定,操作繁
琐…,本文参照文献[2,3]对该制剂中维生素E含
量测定方法进行研究,建立了一种简便,准确的测定
方法.
1仪器与试剂
岛津LC一10ATVP泵;SPD—MIOAVP检测器;
CTO一10AVP柱温箱;SCL一10AVP自动进样器;SIL一 10ADVP系统控制器;CLASS—VP工作站;dl—Ot一维生 素E(Dr.EhrenstorferCA17924300,纯度98.6%);小
作者简介:于永洲(1977一),女,硕士,主要从事药品分析检
验工作,电话:020—31716965,
E—mail:yuyongzhou2002@163.com. 274
麦胚芽油营养胶囊(由中美合作安利(中国)日用品
有限公司提供,批号:20050217;20050312;2005 0326),甲醇,乙腈为色谱纯.
2实验部分
2.1溶液的制备
2.1.1对照品溶液的制备精密称取dl—Ot一维生素 E对照品适量,加甲醇制成每1mL含100Ixg溶液, 即得.
2.1.2供试品溶液的制备取小麦胚芽油营养胶 囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,精密称 定,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精 密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻 度,摇匀,滤过(0.45Ixm),即得.
2.2色谱条件及系统适应性试验
色谱柱为ODS柱(AgilentZORBA,250mm× 4.6mm,5m),流动相为甲醇-乙腈(体积比25: 75),流速为1mL/min;检测波长为290nm;柱温为 40?.分别取对照品溶液,供试品溶液各10L注 入色谱仪,见图1.
第3期于永洲,,等.HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量
A.对照品;B.样品;C.阴性对照
图1HPLC色谱图
Fig.1HPLCChromatograms 2.3线性关系考察
以维生素E对照品溶液(109.5446p~g/mL)各 分别进样3,5,10,15和20L进行测定,以质量浓 度(p)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制
曲 线得回归方程:A=4042.7一19368.6,r=0.999
9.结果
明,维生素E在32.9,219.1g/mL范 围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系. 2.4精密度试验
取同一对照品溶液(109.5446p~g/mL),重复进 样6次,结果维生素E平均峰面积为423530,RSD 为0.39%.
2.5重现性试验
取同一批样品(批号20050217)6份,按
"2.1.2"项方法制备供试品溶液并测定,结果维生 素E的平均含量为18.1ms/粒,其RSD为0.82%. 2.6稳定性试验
取同一供试品(批号20050217)溶液,分别于0, 2,4,8,16,24h进样10L,测定峰面积,结果其 RSD为0.88%,表明供试品溶液在24h内稳定. 2.7加样回收率试验
精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊(批 号20050217),取内容物约0.1g,精密称定,共6 份,分别精密加入对照品溶液(546.65p~g/mL)10
mL,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀, 精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻 度,密塞,摇匀,用微孔滤膜(0.45m)滤过,取续滤 液作为供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,结果见 表1
表1维生素E回收率试验结果
Tab.1RecoveryofvitaminE 2.8样品测定
取小麦胚芽油营养胶囊3批,照"2.1.2"项方 法制备供试品溶液,分别吸取对照品溶液与供试品 溶液各10L,按上述色谱条件测定,计算,结果3 个批号20050217,20050312,20050326的样品维 生素E含量分别为18.1,18.2和18.0mg/粒. 3讨论
3.1研究结果显示,本文方法具有较好的线性关 系,重复性与回收率,操作方便,迅速,结果准确.说 明HPLC法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含 量的可行性良好.
3.2维生素E容易氧化,操作过程应注意避光,使 用棕色容量瓶.
参考文献:
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