液相色谱仪期间核查规程

液相色谱仪期间核查规程 Waters e2695液相色谱仪操作规程 1 目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查～保证其正常使用～确保 检验数据准确可靠。 2 范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3 点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘～无易燃、易爆和腐蚀性气体～室内排风良好。 3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上～便于操作～周围无强烈的机械振动和电磁干 扰～仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30?～8小时内温度波动不超过?3?～室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压:220?22V 3.2.2 电源频率:50?0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表～分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平～最大称重不小于100g～最小分度不大于1mg。 3.3.3 数字温度计:测量范围0-100?～最小分度不大于0.1?。 3.3.4 容量瓶50ml～10个。 3.3.5甲醇,色谱纯,。 3.3.6 纯水 4 技术要求和点检 4.1 泵流量设定值误差S、流量稳定性误差S的检查。 SR Waters e2695液相色谱仪操作规程 4.1.1 技术要求 流量设定值～mL/min 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间～min 25 15 10 S 5% 3% 2% S 允许误差 S 3% 2% 2% R 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量～待流速稳定后～在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相～同时用秒表计时～准确地收集10~25min～称重。按 式,1,、,2,计算S和S。 SR S=(F-F)/F×100%………………………………………...(1) Smss F S=(F-F)/×100%……………………………………….(2) Rmaxmin 式中:S----流量设定值误差～% S F =,W-W,/,ρ〃t,～流量实测值～mL/min, m21i W----容量瓶+流动相的重量～g, 2 W----容量瓶的重量～g, 1 F----流量设定值～mL/min, S 3 ρ----实验温度下流动相的密度～g/cm, i t----收集流动相的时间～min, S----流量稳定性误差～%, R F---同一组测量中流量最大值～mL/min, max F---同一组测量中流量最小值～mL/min, min F ----同一组测量中流量的算术平均值～mL/min。 4.1.3 注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 Waters e2695液相色谱仪操作规程 以随意选择～但不是设定某一流量后连续测量三次～每次改变流量后至少 要等5min待流量稳定后～方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求: a. 定性测量重复性误差,6次测量,RSD?1.5% 定性 b. 定量测量重复性误差,6次测量,RSD?3.0% 定量 4.2.2 点检方法 选择一种适当的溶液,eg:萘、苯甲酸、山梨酸等,或稳定的待分析 样品～记录保留时间和峰面积～连续测量8次～按式,3,～计算相对标准 偏差RSD,%,。 n21，，RSD=XXn……………….(3) ，，，，,/,1，，100定性,定量,,i,,X,1i，， RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 定性,定量, 式中:----第i次测得的保留时间或峰面积, Xi ----n次测得结果的算术平均值, X I----测量序号, n----测量次数。 4.3紫外检测器基线漂移和基线噪声检查 4.3.1 技术要求 -4 基线漂移?5.0×10AU/h -5 基线噪声?5.0×10AU 4.3.2 点检方法 Waters e2695液相色谱仪操作规程 选用C18色谱柱～设置紫外吸收波长254nm～流动相100%甲醇～流量1.0mL/min～开机待基线稳定后～记录30min～计算基线漂移和噪声。 5 点检结果与处理 5.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录～点检合格后方可使用。 5.2 发现性能达不到规定要求～应做好记录～按本所《仪器设备维护程序》执行。 5.3 本仪器点检周期为半年。 6 支持性文件 6.1《Waters e2695液相色谱仪操作指南》。 6.2 JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》。