秋水仙碱

秋水仙碱 [修订] 秋水仙碱 Qiushuixianjian 行业文档 (word可编辑版) Colchicine 书页号:2005年版二部,411 [修订] 【性状】 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭，略有引湿性，遇光色变深。 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定(附录? E)，按无水无溶剂物计算，比旋度为-240?至-250?。 【鉴别】 本品，用乙醇稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法 (附录? A)，在243nm与 350nm的波长处测定吸光度，243nm 波长处的吸光度与350nm波长处的吸光度的比值应为1.7,1.9。 【检查】三氯甲烷和乙酸乙酯 取本品约0.3g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入水10ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液。分别精密称取乙酸乙酯和三氯甲烷各适量，加水定量稀释制成每1ml中含0.75mg和3μg的混合溶液，精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P第一法)试验。以聚乙二醇20M(PEG-20M)为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱，柱温为 ?;进样口温度为200?;75?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250 载气为氮气，流速为每分钟1.5ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80?，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0μl。取对照品溶液进样测试，乙酸乙酯峰与三氯甲烷峰分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液进样测试，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含乙酸乙酯不得过6.0%，含三氯甲烷不得过0.01%。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加无水冰醋酸50ml使溶解，加醋酐5ml，照电位滴定法(附录? A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于39.94mg的CHNO。 22256 [增订] 检查】有关物质 避光操作 取本品适量，加水-甲醇(1:1)溶解并稀释制成每1ml【 中含1mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加水-甲醇(1:1)分别稀释制成每1ml中含10μg和0.5μg的溶液，作为对照溶液(1)和(2)。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A，以水-甲醇(45:55)为流动相B，流速为每分钟1.0 ml ，检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B(30:70)等度洗脱，柱温20?，待秋水仙碱峰洗脱完毕后立即按下进行线性梯度洗脱;理论板数按秋水仙碱峰计不低于5000，杂质A峰(与秋水仙碱峰的相对保留时间约为0.9)与秋水仙碱峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液(2)20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使秋水仙碱色谱峰能有效检出(信噪比不小于10:1);再精密量取供试品溶液与对照溶液(1)各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至秋水仙碱峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中，杂质A的峰面积不得大于对照溶液(1)主峰峰面积的3.5倍(3.5%);任何其他单个杂质的峰面积均不得大于对照溶液(1)主峰峰面积(1%);各杂质的峰面积之和不得大于对照溶液(1)主峰峰面积的5倍(5%);供试品溶液中小于对照溶液(2)主峰峰面积的杂质峰可忽略不计。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 柱温(?) 0~10 30?10 70?90 30 10~ 10 90 30 水分 取本品，照水分测定法(附录? M，第一法A测定)，含水量不得过2.0,(附录? L)。 去甲秋水仙碱 取本品0.05g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液0.1ml，摇匀，如显绿色，与同体积的对照液(取比色用氯化钴液1ml、比色用重铬酸钾液1.5ml 与比色用硫酸铜液2.5ml，摇匀即得)比较，不得更深。 [删去] 【性状】熔点 【检查】干燥失重