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RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量

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RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量 RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主 药的含量 RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量 杨跃龙(湖南怀化市药品检验所,?化市418000) 中图分类号R927.2;R986文献标识码A文章编号i001—0408(2008)04—0294—02 摘要目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方达克罗宁软膏中主药含量的方法. 方法:色谱柱为兰博C.,流动相为乙腈一水一 冰醋酸一三乙胺(55:43:1:0.5),流速为1.0mL?min,进样量为20L,检测波长为...
RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量
RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量 RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主 药的含量 RP—HPLC法测定复方达克罗宁软膏中主药的含量 杨跃龙(湖南怀化市药品检验所,?化市418000) 中图分类号R927.2;R986文献标识码A文章编号i001—0408(2008)04—0294—02 摘要目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方达克罗宁软膏中主药含量的方法. 方法:色谱柱为兰博C.,流动相为乙腈一水一 冰醋酸一三乙胺(55:43:1:0.5),流速为1.0mL?min,进样量为20L,检测波长为279nm. 结果:盐酸达克罗宁检测浓度 的线性范围为10.43~62.58g?mL(r=0.9997);平均加样回收率为 98.52%,RSD=0.93%.结论:本方法简单,快速,有 效,可用于该制剂的质量控制. 关键词复方达克罗宁软膏;反相高效液相色谱法;盐酸达克罗宁;含量测定 DeterminationofMainComponentContentinCompoundDyclonineOintmentbyRP..HPLC YANGYue—long(Hu'nanHuaihuaInstituteforDrugControl,Huaihua418000,China) ABSTRACT0BJECTIVE:TodeterminethecontentofdycloninehydrochlorideincompounddyclonineointmentbyRP— HPLC.METH0DS:ThechromatographicseparationwasperformedonLanboCl8withmobilephaseconsistedofacetonitrile— water—glacialaceticacid—triethylamine(55:43:1:0.5)ataflowrateof1.0mL?min一.Thesamplesizewas20?Land thewavelengthwassetat279nm.RESULTS:Thelinearrangeofdycloninehydrochloridewas10.43,62.58g?mLI1(/-= 0.9997)withanaveragerecoveryrateof98.52%(RSD=0.93%).C0NCLUS10N:Themethodissimple,rapidandeffec- tive.anditcanbeusedforthequalitycontrolofcompounddyclonineointment. KEYWoRDSCompounddyclonineointment;RP— HPLC;Dyclonine;Contentdetermination 孢特仑酯50mg),精密称定,分别置于A,B,C3个200mL容 量瓶中,加乙腈100mL溶解,用水稀释至刻度,摇匀.分别取 上述溶液3mL,置于20mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度, 摇匀,按"2.2"项下色谱条件重复进样3次,计算含量.结果详 见2. 表2样品含量测定结果(n=9) Tab2Resultsofcontentofsample(n=9) 3讨论 3.1流动相的选择 本试验考察了不同比例的流动相(乙腈一水分别为50: 50,48:52,46:54,45:55,40:60)对色谱特征的影响.试验 结果表明,调整该流动相的比例,可以较好地控制样品的出峰 时间.柱压稳定.当流动相为乙腈一水(40:60)时,分离效果最 好,保留时间较短,样品分离较好,工作效率得到提高.试验中, 笔者还考察了甲醇一水(50:50)作为流动相用于头孢特仑酯 的分析,发现头孢特仑酯峰展宽,有拖尾出现,柱压偏高.可能 与该流动相的黏度偏大,导致溶质传质速率降低有关.为提高 柱效,本试验最终采用乙腈一水(40:60)溶液为流动相,使样 品保留时间较短,峰型优良,工作效率得到提高. 3.2色谱柱的选择 分别以AglientZORBAX—C8(150mmx4.6mm,5 ?药师.研究方向:药品检验.电话:0745—2753393.E—mail: yangyuelongyang@163.tom ? 294?ChinaPharmacy2008Vo1.19No.4 m),HypersilODS—Cl8(250mmx4.0mm,5m)2种色谱 柱进行测定.试验结果表明,HypersilODS—Cts柱优于 ZORBAX—Cs柱,可以将样品进行较好的分离,峰型优良,保 留时间适中,柱压稳定. 3.3其他条件的选择 笔者还对其他色谱条件(如流速,柱温,进样量等)进行了 考察,发现流速为1.2mL?min,,柱温为40?,进样量为10 L时,头孢特仑酯的峰型最好,保留时间适中,基线平稳,柱压 稳定. 4结论 ,适用于头孢特仑酯片 综上所述,本方法简便,快速,准确 的质量控制.试验结果表明,3批供试品溶液的平均回收率和 相对标准差均符合规定,未发现头孢特仑酯的异构体或相关物 质.这与头孢泊肟酯和头孢呋辛酯存在异构体的特征有很大的 不同,I,填补了国内对头孢特仑酯含量测定方法研究的空 白. 参考文献 【1】曾爱中,肖永红.头孢地尼与头孢特仑酯随机对照治疗细 菌性感染【J】.中国抗感染化疗杂志,2002,2(3):143. 【2】国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)【S】. 2005年版.北京:化学工业出版社,2005:142. 【3】邓小煌,林朝霞,曾雪花,等.头孢泊肟酯高效液相色谱含 量测定方法的改进【J】.中国药房,2007,18(19):1489. 【4】曹晓云,刘海玲,韦学明.高效液相色谱法测定头孢泊肟 酯及其制剂的含量【J】.中国抗生素杂志,2002,27(5): 277. (收稿日期:2007-06—26侈回日期:2007-08—17) 中国药房2008年第l9卷第4期 复方达克罗宁软膏由盐酸达克罗宁,马来酸氯苯那敏,地 塞米松磷酸钠与软膏基质混合而成"Io该制剂具有镇痛止痒的 功效】.其主要成分为盐酸达克罗宁.现行的制备软膏的标准 较简单,无法控制药品质量.为控制该制剂中主要成分盐酸达 克罗宁的含量,笔者采用反相高效液相色谱(RP—HPLC)法对 其进行了含量测定. 1仪器与试药 LC一10AT高效液相色谱仪,Uv一2401PC紫外一可见 分光光度计均由日本岛津公司提供. 盐酸达克罗宁对照品(上海轻工实验厂,含量:100%,批 号:2004068);马来酸氯苯那敏对照品(批号:100047— 200505),地塞米松磷酸钠对照品(批号:8604—116)均由中国 药品生物制品检定所提供;复方达克罗宁软膏(怀化市第一人 民医院自制,规格:以盐酸达克罗宁计0.1g:10g,批号: 20061019,20061020,20061022);乙腈为色谱纯,冰醋酸,三乙 胺为分析纯,水为超纯水. 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:兰博Cl8(250mm×4.6mm,5m);流动相:乙 腈一水一冰醋酸一三乙胺(55:43:1:0.5);流速:1.0mL? rain;进样量:20L;检测波长:279am;柱温:室温. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液:精密称取盐酸达克罗宁对照品10.43 mg,置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,摇匀,即得. 2.2.2样品溶液:精密称取复方达克罗宁软膏0.2g,置于 100mL容量瓶中,加流动相适量,超声使其溶解,再加流动相 定容至刻度,摇匀.临用前过滤,即得. 2.2.3阴性样品溶液:按处方比例称取除盐酸达克罗宁外的 其它的药品和基质,按该制剂制备工艺制成软膏,照"2.2.2"项 下方法制成阴性样品溶液. 2.3系统适应性试验 分别量取"2.2"项下3种溶液适量,按"2.1"项下色谱条件 进样测定,记录色谱.结果表明,盐酸达克罗宁峰保留时间约为 7min,阴性样品色谱在该位置无干扰峰,表明其它组分对含 量测定无干扰.盐酸达克罗宁峰与其它组分峰的分离度均大 于1.5,理论塔板数以盐酸达克罗宁峰计为7900.色谱详见 图1. 上』上』68rain A 6810rain681012rain BC 图1高效液相色谱 A.对照品;B.样品;C.阴性样品;1.盐酸达克罗宁 Fig1HPLC A.referencesubstance;B.sample;C.negativesample;1.dyclc- ninehydrochloride 2.4标准曲线的绘制 取"2.2.1"项下对照品溶液1,2,3,4,5,6mL,分别置于10 mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,摇匀.按"2.1"项下色谱 条件进样0.20,0.41,0.62,0.83,1.04,1.25g进行分析,记 录色谱.以峰面积(A)对相应浓度(C)进行回归分析,得回归 方程A=894242.16C+6992.96(r=0.9997).结果表明, 盐酸达克罗宁检测浓度的线性范围为10.43,62.58g' 中国药房2008年第19卷第4期 mL-1~ 2.5精密度试验 取同一对照品溶液连续进样6次,进样量20L,测定峰面 积.结果,RSD=0.93%,表明仪器与色谱条件具有良好的精 密度. 2.6重现性试验 取同一批号样品6份,按"2.2.2"项下方法制备成样品溶 液,分别精密吸取20L进样测定,记录峰面积,根据回归方程 计算含量.结果,盐酸达克罗宁含量RSD=1.32%. 2.7稳定性试验 取同一样品溶液,放置0,2,4,6,8h后分别进样20L,依 法测定.结果,5次测定的盐酸达克罗宁峰面积RSD=1.2%, 表明样品溶液在8h内相对稳定. 2.8加样回收率试验… 精密量取同一批号已知含量的样品溶液5mL,各9份,分 成3组,分别加入"2.2.1"项下对照品溶液0.8,1.0,1.2mL, 用流动相定容至10mL,混匀,依法测定并计算回收率.结果见 表1. 表1回收率试验结果(n=5) Tab1Resultsofrecoverytest(H5) 2.9样品含量测定 取3批样品适量,按"2.2.2"项下方法制备成样品溶液,依 法测定,记录峰面积,按外标法计算含量(以每支含盐酸达克罗 宁的mg计).结果见表2. 表2样品含量测定结果(H=3) Tab2Resultsofcontentofsample(H3) 3讨论 在选择检测波长时,经紫外一可见分光光度计扫描,得知 盐酸达克罗宁在279am波长处有最大吸收,马来酸氯苯那敏 在264,217am波长处有最大吸收,地塞米松磷酸钠在242am 波长处有最大吸收.故选择279am为检测波长时,其它组分对 盐酸达克罗宁的峰无干扰.综上所述,本方法简单,快速,有效, 可用于快速测定复方达克罗宁软膏中达克罗宁的含量. 参考文献 【1】中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范西药 制剂【S】.第2版.北京:中国医药科技出版社,1995:144. 【2】郑虎.药物化学【M】.第4版.北京:人民卫生出版社, 2001:131,132. 【3】国家药典委员会编.国家药品标准WS1一XG一2002【S】. 2002. 【4】刘文英.药物分析【M】.第4版.北京:人民卫生出版社, 2001:72,73. (收稿日期:2007—03—08修回日期:2007-04—04) ChinaPharmacy2008Vo1.19No.4295'
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