高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中栀子苷的含量 高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中栀子苷 的含量 StraitPharmaceuticalJournalVol18No.12006 在的有关物质适量,用流动相溶解,制成模拟样品, 流动相用0.02mol?I磷酸二氢钾溶液,并不同浓 度的庚烷磺酸钠,用磷酸调不同pH进行比例选择, 最终选择出较理想的分离条件. 4.2峰纯度在190"-220nm波长内扫描.未漏检 杂质峰,明主峰均为单一纯峰. 4.3该色谱条件下,可以将本品与异构体及其它有 关物质进行有效分离. 参考文献 [1]国家药典委员会编.中国药典CS?,北京:化学工业出版社.2000 年版,附录VD,高教液相色谱法. C2]曾元龙等,食品中木糖醇古量的气相色谱法测定CJ3.河南预防医 学杂志,2000,i15. E33中国药品检验标准操作0],2000年版.P148. 高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中栀子苷的含量 周瑾(福州市药品检验所福州350007) 摘要:目的采用高效液相色谱法洲定丹栀逍适丸q-扼子苷的舍量.色{.柱为KromasilCl8柱(150~4.6mrn.5m),流动相为;乙腈;水 (15I85)l流速1.0ml?min一1.检测波长为238nm.结果栀干苷的进样量在0.3o,3.0Og范圃内与峰面积呈起好线形(r=0.9994){平均回 收率为98.96,RSD为1.32(n=5).结论谊法简便,结果可靠.可有效地用于丹扼逍适丸的质量控制. 关键词{丹栀逍遥丸;栀子苷;高效液相色{.法}舍量' 中圈分粪号tR927.2文献标识码IA文章编号z1006—3765(2006)01—0067—02 DeterminationofGardenosideinDangzixiaoyaoCapsulesbyHPLC ZHOUJin(FuzhouInstituteofDrugControl,Fuzhou,350007,China) ABSTRACT:OBJECTIVEThecontentofgardenosideinDangzixiaoyaoCapsuleswasdeterminedbyHPIC. METHODSThechromatographiccolumnwasKromasilCl8.Themobilephasewasacetonitrile-water(15:85). Theflowratewas1.Oml?min, andthedetectionwavelengthwas238nm.Theexternalstandardandpeakarea methodwereusedtodeterminegardenosidecontent.RESULTSTherewasagoodlinearrelationshipbetween gardenosideandpeakareawhenthesampleinjectionwasfrom0.30~--3.O0,ug.Theaveragerecoveryofadding samplewas98.96andRSDwas1.329,6(n----5).CONCLUSIONThismethodissimpleandbelievable.Itcan beeffectivelyusedforthequalitycontrolofDangzixiaoyaoCapsules. KEYWORDS:Gardenoside;DangzixiaoyaoCapsulestHPLC 丹栀逍遥丸是由牡丹皮,栀子,柴胡,白芍,当 归,茯苓等中药组成的中药制剂,具有舒肝解郁,清 热调经等功效,主要用于肝郁化火,胸协胀痛,烦闷 急燥等症.其质量标准.中未有含量测定这一检测 项目.本文参考有关文献叫,用高效液相色谱法测 定其主药栀子中的栀子苷的含量本方法简便易行, 结果准确可靠,可用于丹栀逍遥丸的质量控制. 1仪器与试药 I.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪;赛多利 斯BP一211D电子天平. 作者简介:周瑾,女(1968.6--),毕业于中国药科大学.职称t副主任 药师,执业药师,从事药品检验工作.联系电话z0591—88030305 1.2试药栀子苷对照品(中国药品生物制品检定 所);丹栀逍遥丸由福州金象中药制药有限公司提 供;乙腈,甲醇均为色谱纯,其它试剂为纯. 2实验方法 2.1色谱条件KromasilCl8柱(5m,4?6× 150ram)(天津特纳);流动相:乙腈一水(15:85),检 测波长为238nm,流速;1.0ml?min,. 2.2对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品 1.50mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻 度,摇匀,即得. 2.3供试品溶液的制备取丹栀逍遥丸约1?Og,精 密称定,研细置具塞锥形瓶中,加25mi甲醇,密塞? 精密称定重量,超声处理20min,放冷,精密称定,用 ?67? 海峡药学2006年第18卷第1期 甲醇补足减失重量,摇匀,过滤,滤液用微孔滤膜 (O.45pm)滤过,取续滤液,即得. A" B r—_/=-八卜— C0,l0 田1疆相色谱田 A,对腻品B,样品C,阴性样品 l,栀子苷 2.4标准曲线的制备在上述色谱条件下,分别吸 取对照品溶液2,5,10,15,20pI进样,记录峰面积. 以栀子苷的进样量(g)为横坐标,以相应的峰面积 为纵坐标,回归得标准曲线;Y=1327.23X十105.87 (r==:0.999,4). 结果表明,栀子苷的进样量在0.3O,3.00pg范 围内,与其峰面积呈良好线形关系. 2.5精密度试验分别取对照品溶液和供试品溶 液,各进样10pI,重复5次,测定栀子苷峰面积,结 果RSD分别为0.62和1.38. 2.6重复性试验取批号为040102的样品3份, 按供试品制备方法制备,分别按样品测定项下测定 栀子苷的含量,每份样品测定3次(n=9),计算其 RSD为1.O2. 2.7稳定性试验将同一供试品溶液分别于0,1, 2,4,8h测定,栀子苷的峰面积RSD为0.98,表明 ?68? 其基本稳定. 2.8阴性样品考察取缺栀子的阴性样品.按供试 品制备方法制备.在上述色谱条件下,分别吸取阴性 供试品,对照品及供试品10pI,进样,记录色谱图 (见图1),结果表明,其它成份对栀子苷的测定无干 扰. 2.9加样回收率试验分别取已知含量的样品5 份,分别精密加入浓度为0.15mg?mI栀子苷对 照品2mI,按供试品溶液制备项下制备供试液.在上 述色谱条件下测定,计算回收率,结果(见表1). 裹l回收率试验(n=5) 3样品的测定 取丹栀逍遥丸约1.Og,精密称定,研细,按供试 品制备项下制备供试液,取对照品和供试液,在上述 色谱条件下,分别进样10p[,记录峰面积,按外标法 计算样品含量,结果(见表2). 囊2样品测定结果(n一4) 4讨论 本实验根据文献报道,对高效液相色谱不同的 流动相如甲醇一水,乙腈一甲醇一水以及不同比例的乙 腈一水系统进行了比较,结果表明:乙腈一水为15;85 时,丹栀逍遥丸中栀子苷峰形对称,分离完全.其它 成分不干扰.用本法测定丹栀逍遥丸中栀子苷的含 量,结果准确,测定中样品处理操作简便,仅为甲醇 超声溶解,且样品用量少,峰形稳定,精密度与重现 性较好,适合于丹栀逍遥丸的质量控制. 参考文献 (17中华人民共和国卫生部药品标准中药成分制剂第一册.49. [2)刘燕,吕东.关于测定栀于中栀于苷吉量方法的探讨亡J].中国药 品标准.2002.3(1),55,56,36. [3)杨颜恒,张利民.退黄口服液中栀于苷的吉量测定[J).中国药学 杂志.2000,35(7),470~471. [4]徐以亮,李松.高效液相色谱法测定栀于浓缩颗粒中栀于苷古量 CJ).时珍国医国药2000.11(10).881,882.