盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论 盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量测定的 两种方法讨论 国际医药卫生导报2005年第12卷第14期(半月刊) 盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量测定的两种方法讨论 黄丹云 肇庆医学高等专科学校化学教研室广东肇庆526020 摘要目的用高效液相色谱法与紫外分光光度法分别测定盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的含量,对两种方法进行比较 并讨论他们的应用对象.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,c18柱(十八烷基硅胶键合填充柱),以0.05mo1几构橼酸 溶液(用三乙胺调节PH值至4.0)一乙腈(79:21)为流动相,检测波长为293n紫外分光光度(uV)法,吸收波长为293rim. 结论成品的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液用法定的高效液相色谱法测定,但紫外分光光度法可用于进行过程控制的半 成品的测定. 关键词盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液高效液相色谱法紫外分光光度法含量测定 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1007-1245(2006)14-0093-02 左氧氟沙星是第三代喹诺酮类广谱抗生素,为氧氟沙星 的左旋体,其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍,其主要作用机 制为抑制细菌DNA旋转酶活性,抑制细菌DNA的复制,具有 抗菌谱广,抗菌作用强的特点.在卫生部标准wS一495(x一 431)一2000中,盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液含量的测定方法 是高效液相色谱法,但在用于进行过程控制的半成品的测定 时,高效液相色谱法仍然耗时较长,不利于生产过程中对半 成品的控制,于是,笔者分别采用高效液相色谱法与紫外分 光光度法测定同一样品,通过对这两种测定方法的结果的比 较,发现两种方法测得的结果无显着差异,紫外分光光度法 可用于进行过程控制的半成品的测定,以缩短半成品测定的 时间. 1仪器与试药 1.1仪器Waters487—616—717型(美国)高效液相色谱 仪;岛津uV一160A型(日本)紫外分光光度仪;沙多利斯 BP211D型(德国)电子天平;PHS一3C型精密PH计. 1.2对照品盐酸左氧氟沙星对照品,由中国生物制品 检定所提供. 1.3试剂枸橼酸,三乙胺,乙腈,盐酸,除乙腈 为色谱纯外,均为纯. 1.4样品盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液,由广州南新 制药有限公司提供. 2方法 2.1高效液相色谱法 2.1.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷健 合硅胶为填充剂,以0.05mol几枸橼酸溶液(用三乙胺调节 PH值至4.0)一乙腈(79:21)为流动相,检测波长为293nm 理论板数按盐酸左氧氟沙星计算应不低于25000. 2.1.2供试品溶液的配制与测定精密量取样品5ml, 置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取 20ul注入液相色谱仪,色谱图. 2.1.3标准品溶液的配制与测定精密称取在105~C干燥 至恒重的盐酸左氧氟沙星对照品1Omg,置lOOml量瓶中,加 入适量的流动相溶液,超声溶解后,用流动相溶液稀释至刻 度,摇匀.同法测定,按外标法的峰面积计算,即得. 2.2紫外分光光度法 2.2.1供试品溶液的配制精密量取样品lOml,置200ml 量瓶中,加入0.1mol几的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,再 精密量取5ml,置1OOml量瓶中,加入0.1mol/L的盐酸溶液 稀释至刻度,摇匀,即得. 2.2.2标准品溶液的配制精密称取在105~C干燥至恒重 的盐酸左氧氟沙星对照品50mg,置500ml量瓶中,加入适量 0.1mol几的盐酸溶液,超声溶解后,用0.1mol几的盐酸溶 液稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置10Oml量瓶中, 加入0.1mOl/L的盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得. 2.2.3测定法用0.1mol/L的盐酸溶液做空白,在波 长293nm处测定供试品溶液及标准品溶液吸光度,并根据两者 的比值计算样品的含量. 3结果 笔者分别用高效液相色谱法与紫外分光光度法测定了五个 批号的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液,每个批号平行测定了六 次,结果见表1. 表1HPLC法含量与Uv法含量的比较 注:两种方法相差为0.6%. 4讨论 两种方法都是经过验证的方法,紫外分光光度法检测样 国际医药卫生导报2006年第12卷第14期(半月刊) 品具有检验时间短的优点,这个方法非常适合进行过程控制(x一431)一2000 的半成品的测定,而且,两种方法测定同一批样品的差值为O.【2】中华人民共和 国卫生部,卫生部标准ms一18Z(x一159)一97 0%,0.9%,结果可以说无显着差异. 参考文献 [1]中华人民共和国国家药品监督管理局,卫生部标准ms一495 左旋布比卡因用于胸外科术后镇痛的I临床观察 黄漫 江门市中心医院广东江门529071 收稿日期:2006-04—12 摘要目的观察胸外科病人术后应用左旋布比卡因持续硬膜外泵注的镇痛效果.方法选择ASAII,III级胸外科手术 病人60例随机等分为镇痛泵组和对照组各30例,镇痛泵组于胸段硬膜外腔置管,术后接镇痛泵以负荷量+维持量的注药 模式运行.对照组术后仅肌注杜冷丁5Omg.结果术后镇痛效果:镇痛泵组优27例(90%),良3例(10%).对照组良18 例(60%),差12例(40%).两组差异显着(P<0.01).病人清醒后3O分钟测VT值,PCA明显高于对照组(P<0.01o两 组病人sP,DP,HR变化无显着性差异(P>0.05o结论左旋布比卡因用于胸外科术后镇痛安全高效,有利病人康复. 关键词左旋布比因胸外科术后镇痛 中图分类号:R9712文献标识码:A文章编号:1007—1245(2006)14-0094—02 左旋布比卡因是近年开发的新型局麻醉,它是从已广泛 使用的布比卡因中,提取其左旋镜像体制作而成.实验证明左 旋布比卡因比布比卡因的神经中枢和心脏毒性低,其药代和药 效学特性与布比卡因相仿.近来我院将该药应用于胸外科病人 术后镇痛,效果满意.现报告如下. 1资料与方法 1.1一般资料6O例ASkU,lll级的胸外科手术病人随 机分为镇痛泵组和对照组.镇痛泵组3O例,其中男性2O例,女 性1O例,年龄25~70岁,手术种类:单侧部分肺叶切除23例: 单侧全肺切除4例;食道癌根治术3例.对照组3O例,其中男 性22例,女性8例,年龄35~65岁,手术种类:单侧部分肺 叶切除25例;单侧全肺切除2例;食道癌根治术3例. 1.2镇痛方法镇痛泵组病人于术前选择胸3,4椎间隙 行硬膜外穿刺,向头端置管4cm,注射试验剂量2%利多卡因 5,8mt,确定阻滞生效且无腰麻征生,进行气管插管全麻. 术毕将硬膜外导管连接珠海福尼亚公司生产的一次性镇痛泵, 以负荷量+维持量的注药模式运行.负荷量为吗啡1,2rag. 镇痛泵药液配方:吗啡8mg,0.75%左旋布比卡因20mi,氟 哌啶5mg,加生理盐水稀释至100mi.维持量为2ml/h,应 用时间为(46?2)h.对照组病人出现疼痛烦躁时,肌注杜冷 丁50mg. 1.3临床观察两组病人均在气管拔管后lOmin和病人 完全清醒后第30,60,90,18Omin记录收缩压(SP), 舒张压(DP),心率(UR),心电图(ECG),呼吸频 率(f),潮气量(VT),分钟通气量(MV),血氧饱 和度(Sp02).镇痛效果和运动阻滞评测时点为8,12,24h. 1.4疗效评定标准参照Prince—Henry评分法,将术后 镇痛效果分为优,良,差三组.优:静卧时切口无疼痛,咳嗽 和变换体位时轻度疼痛.良:静卧时切口轻微疼痛,咳嗽或变 换体位时疼痛明显但能忍受.差:静卧时切口明显疼痛,咳嗽 或变换体位时疼痛剧烈难以忍受.肌力采用改良Bromage运动 阻滞评分(MBS). 2结果 镇痛泵组镇痛效果优27例,占90%;良3例,占10%.对 照组良18例,占60%:差12例,占40%.两组差异显着(尸< 0.01).两组病人SP,DP,HR变化不大,镇痛泵组清醒30min 后减慢,由26.12次/min减至18.75次/min(P<0.01), VT明显增大(尸<0.01).对照组清醒后30~60min与清醒前 比较f,VT均无显着差异.清醒后30rain作停吸氧5min再吸氧 试验,PCA组Sp02回升至原最高值速度较对照组平均快45秒. 术后8h测定镇痛泵组病人肌力均恢复至MBS?1,术后12h测 定肌力全部恢复至MBS评分为0.术后出现肺部感染1例,占 3.3%.对照组术后出现肺部感染2例,肺不张1例,心律失常 2例(心绞痛和室性早搏各1例),占16.7%.两组差异显着(尸 <0.01).镇痛泵组入住ICU病房时间为(48?5)h,对 照组入住时间为(72?3)h. 3讨论 3.1临床资料显示左旋布比卡因用于胸外科术后镇痛效