复方磺胺甲恶唑片原始

复方磺胺甲恶唑片原始 检 验 记 录 单 第 2 页 复方磺胺甲 恶唑片 检品编号: (200 ) 批 号: 规 格: 生产单位: 供样单位: 检验依据: [性状] 本品为 色片。 片剂外观 (规定应为白色片。制剂通则规定片剂外观应完整光洁，色泽均匀。) 规定 [鉴别] (1)取本品的细粉0.08g，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液5滴，滴加碱性β—萘酚试液2滴，生产 色(规定应为橙黄到猩红色)沉淀。 反应 (2)取本品的细粉0.35g，加稀硫酸10ml，微热溶解，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生产 色(规定应为棕褐色)沉淀。 反应 (3)取本品的细粉0.25g，加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试液;另取磺胺甲 恶唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解作为对照品溶液。照薄层色谱法试验:吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF薄层板上，254以氯仿—甲醇—二甲基甲酰胺(20:2:1)为展开剂 ，展开后，凉干置紫外灯(365nm)下检视。结果供试品所显两种成分的主斑点的位置与对照品的主斑点 。(见附图)(规定供试品所显两种成分的主斑点的位置应与对照品的主斑点相同 ) 规定 [检查] 重量差异 取本品20片，依法试验，记录如下: 仪器: 编号: 20片重: 平均片重: (1) g (2) g (3) g (4) g (5) g (6) g (7) g (8) g (9) g (10) g (11) g (12) g (13) g (14) g (15) g (16) g (17) g (18) g (19) g (20) g 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 3 页 上 限: + × %= g 下 限: - × %= g 一倍上限: + × %= g 一倍下限: - × %= g 结果超出重量差异限度的药片有 片，超出限度1倍的药片有片。 (规定超出重量差异限度的药片不得多于2片，且不得有1片超出限度1倍。) 规定 崩解时限 取本品6片，依法试验，记录如下: 仪器: 编号: T= ? 结果本品各片均在 分钟内崩解。 (规定应在15分钟内) 规定 [含量测定] 磺胺甲 恶唑:取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲 恶唑50mg，甲氧苄啶10mg)，置100ml量瓶中，加乙醇70ml，振摇溶解，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取在105?干燥恒重的磺胺甲 恶唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，加乙醇70ml，振摇溶解，加乙醇至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)和对照品溶液(2)。精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)和对照品溶液(2)各2ml，分别置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm为测定波长(λ)，在304nm波长附近2 (间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ)，要求?A=A—A =0。再在1λ2 λ1λ与λ波长处测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度21 求出各自的吸收度差值(?A)，计算，即得。记录如下: 仪器型号: 使用编号: 狭 缝: 配 对: 磺胺甲 恶唑对照品: 甲氧苄啶对照品: ? g ? g g g 称量: 称量: 样品:10片重: g 平均片重: g 称重:(1) (2) 测定波长(λ): 测定波长(λ): 21 波 长: A A ?A(A—A) λ2λ1 λ2 λ1 对照品溶液(2)的稀释液: 对照品溶液(1)的稀释液: 供试品溶液(1)的稀释液: 供试品溶液(2)的稀释液: 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 4 页 计算: (1)————————————————————— (2)————————————————————— 平均值: (规定每片中含磺胺甲 恶唑应为0.360g---0.440g) 规定 甲氧苄啶:精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)和对照品溶液(2)各5ml，分别置100ml量瓶中，加盐酸-氯化钾溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，取对照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ)，在295nm波长附2近(间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ)，要求?A=A—A =0。 再1λ2 λ1在 λ与λ波长处测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2)的稀释液的吸收度21 求出各自的吸收度差值(?A)，计算，即得。记录如下: 仪器型号: 使用编号: 狭 缝: 配 对: 测定波长(λ): 测定波长(λ): 21 波 长: A A ?A(A—A) λ2λ1 λ2 λ1对照品溶液(1)的稀释液: 对照品溶液(2)的稀释液: 供试品溶液(1)的稀释液: 供试品溶液(2)的稀释液: 计算: (1)————————————————————— (2)————————————————————— 平均值: (规定每片中含甲氧苄啶应为72.0mg-88.0mg) 规定 检 验 校 对 检 验 记 录 单 第 5 页 附图: 温度: ? 相对湿度: % 1 2 1供试品溶液 2对照品溶液 检 验 校 对