高效液相色谱梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中 ,, ,月 , ,年 , 色 话 ,, ( , , ,( , ,, , ,; , , , , , ,, ,, , , ,,, , , ,, , , ,, , , , , , , , , , , , ,,, ,, , , , , ,, , , ,,技 术 与 应 用 ， ,, , , , , ,, (, , , , , , ,, :, (,, , (( , , ,( ,, 建 , , )双 梯 咖 摘 要 : 立 了 高效 液相 色谱 ( , , 一 波 长 检 测 一 度 洗 脱 同 时 测 定 小 儿 氨 酚 烷 胺 颗 粒 中 对 乙 酰 氨 基 酚 、 啡 因 和 以 ,,, ,, 色谱 柱 ( ( 马 来 酸 氯 苯 那 敏 含 量 的 分 析 方 法 。采 用 的 色谱 条 件 : , , ,, ,, , , 为 , ,×,,,,， ,) 分 离 柱 ，以 (, 用 , ( ,, 为 流 ( , ,， , 乙 腈 和 , , 三 乙胺 水 溶 液 ( 磷 酸 调 , 至 , ,? ( ) 流 动 相 进 行 梯 度 洗 脱 。 速 ,,,, ,, 检 测 波 长 为 ,, , , , 柱 , , 和 ,,， ， 温 为 ,,? ， 样 量 为 , , 进 。结 果 明 ， 乙酰 氨 基 酚 、 啡 因 和 马来 酸 氯 苯 那 敏 性 范 围均 比 对 咖 依 ( , 、(,,,, , , ,, ( , , ， 均 的 线 加 标 回收 率 均 不 低 于 , ( , ， 且 方 法 操 作 简 单 ， 现 性 较 宽 ( 次 为 , ,, , , , ( 、( , , , ) 平 ,, 而 重 测 可 好 ， 定 结 果 准 确 ， 用 于 更 好 地 控 制 该 制 剂 的质 量 。 高 双 对 关键 词 : 效 液 相 色 谱 ; 波 长 检 测 ; 乙 酰 氨 基 酚 ; 马 小 咖啡 因 ; 氯 苯 那 敏 ; 儿 氨 酚烷 胺 颗 粒 , , 中图分类号 :,, , 文来 酸 献标识码 : , , —, , , , ) , , , —, 文 章 编 号 : , , , , ( , , , —, ,, , , ; , ,, , ,, ,, ; , , , , , , , ,; ,,, ？ ,, ,, ,: , , , , , , , , , , ; , ,,, , , , ( , , , , , ,, , , ,, , ,),,, , ,, , ,, , , , , ,, , , , ,, , , ; , ( , , , , , ,, , , , ,, , , , , , , , ,; ,, , , ,, ,, ,, , , , ,,, ,, ,, , , ,, ,, ; ,, , ,, ; , ,,, , , , , , , ,, , ,, , ;, , ,, ,, , ,, , ,, ;, , , , , , , , ,, ,,, , , , ,, , , , , ,, ,, , , , , , , ,,, ,, ,, , ( ,,, , ,, , , , , ,, ,, , , , , , , ,, , , ,, ,, , , , , , ,,, ,,, , , , , , , ,, ,, ,, ; ,,, ,, ( , ,,, , , , ？ , , ,, ,, ( , , , , , , , , ?, ,) , , , , , ,, , , ( ( , ; , ,,, , , , , ,, ,, , ,, , , ,,, , ,, ,, , , ( , , , , , , , , , , , , , , , , ,, , ,,,, , , , , , ,,, , , , ,( ,,, ,, ,; , , ,, , , ,, ,, , , , , ,, , , , , ,, , , ,, , ,, , ,, , ,( , , , ,, ,, ,, , , ,, , , , , ,, ( ,,, ,, ,,,, , , ( , —, , ,， ,，,(, —,( ( ,—, , , , ,, , ; , ,, ，; , ,, , , ; , , , , ,,, ,,, , , ,, , , , ;, , , , , , , ( , , , , , , , , , , , , ,, , , , ,,,，, , , , ,,) , , ,, , , , ; , , , , , , , , ,, , ,, ( ,,, , , , , ,, ,, , , ,, , , , , , ( , , , , ,( , ; , , , , ,,, — , , ,, , ,, ,, ; ,, , ,, , ,, ;, ,( ,, ,, , ,, ？ ,, , , , , ,; ,, ,; , , ,, ,, , , ,, , ,, , , ,, ， ,, , , , , ,,, , ,, ,, ,, ; ,,,,,,,, , , , , , , ,,, , , , ,, — ,, , , , ; ,,,, ,, ,,,,( , ,, , :, , , , , , , , , , , , , , , ？ ,, ,);, , , ,, , , , , ,; ,, , , ,, , ,, ,, ; ,,, ; , ,, , ,, , ( , , , ,,, ,, ,, ;, ,; ,, ;; ,, ,,;; ,, ,, , , , ,, , , , , , ,, ,,, ,, , , , , , , , ,; ,, , , ,, ,, ,, , ,, ,, ,,, ,— ,, , , , ,;,, , , , , ; , ,,, ,, , , , , , , ,, , ; , , ,, ,, , , 商 小 儿氨 酚烷胺 颗粒 为 复 方 制 剂 ， 品 名 为 优 卡 发 亦 咽 等 ， 可 用 于 流 行 性 感 冒 的 预 防 和 治 其处 方 为 : 袋 喉痛 、 热 含对 乙酰 氨基 酚 , ,, 咖啡 因 ,丹， 每 ( ， 疗 。在 《 第 小 国家药 品标 准》 十二 册 收载 的“ 儿 氨 酚 ， ( ， (,,, 马 来 酸 氯 苯 那 敏 , , ,, 盐 酸 金 刚 烷 胺 , , 烷 胺颗 粒 ” 采用 高 效 液相 色 谱法 ( , 测定 项下 ， ,, ,) ， ，, 人 工 牛黄 ,,, 辅料 适 量 。小 儿 氨酚 烷胺 颗 粒用 咖啡 因和 马来 酸氯 苯那 敏 的含量 ， 对 乙酰 氨基 酚 、 流 流鼻 涕 、于儿 童伤 风感 冒引起 的鼻塞 、 打喷 嚏 、 头痛 、 , , ,,磷 酸氢二 铵 ( , , ， , ) 动相 为 乙腈一( ,,,, , :, , , 。 张 硕 , :( , , , , , , —, ,，, ,,, , , ,, , , , , , ; , 通 讯 联 系人 : 轶 华 ， 士 (, , , , ) , , , , , , — ,:, , , , , , , , , ( , , , , , , 收 稿 日期 :, , , (, , ,? ,, 色 谱 第,,卷 ?该方法 同时测定对 乙酰 氨 基 酚 和咖 啡 因 的含 量 ，然 ( , , 供 试 品 溶 液 的 制 备 后在样 品量加 大 ,,倍 后 再 测 定 马来 酸 氯 苯那 敏 的 ,袋 ， 细 ， 取小儿 氨酚 烷胺 颗 粒样 品 , 研 精密 称 咖含量 。有测 定制 剂 中对 乙酰 氨基 酚 、 啡 因 和马 来 约 ( ) 定适 量 ( 相 当于含 有 马 来酸 氯苯 那 敏 , ,,, 置 酸氯苯 那敏 ,种组 分 中的某一种 或某 两种组 分含 量 ,,,容量 瓶 中 ， 于 , , ,,) 加入 流动相 ( , 超声 适量 ，的 报 道 及 同 时 测 定 某 胶 囊 制 剂 中 上 述 ,种 组 分 , ,, 放 加 摇 溶 解 , ,， 冷 ; 入 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ，的含量 。但未 见报 道 同 时测定 小 儿 氨酚 烷 胺 颗 滤 过滤 ， 液 供测定 。粒 中上述 ,种 组分含 量 的方 法 。小儿氨 酚烷胺 颗 粒 , 结 果 与讨 论 利中含糖 量较 高 ， 用浓 缩 富 集方 法 会 加 大其 对 色 谱 ( , , 溶 剂 的 选 择 且组 分含 量差 异较大 ，柱 的损 伤 ， 紫外 吸收强 度差 异 , ,,) 为 溶 剂 时 ， 品 中 的辅 料 以流动 相 ( , 作 样 用常规 的方 法 同时 测定 ,种 组分 有 一定 的 也 较大 ， 但 几 乎全 部溶 解 ， 由于小 儿 氨 酚 烷胺 颗 粒 中含 有 大 难 度 。采 用 双 波 长 检 测 法 对 组 分 进 行 分 析 测 定 已有 蔗糖易 吸 附在色谱 柱上难 于洗脱 ， 量 的蔗糖 ， 曾考 虑 ，,报 道 。但 未见 同时测 定, , 氨 酚烷胺 颗粒 中 ,种 用 乙腈 作为 溶 剂 ( 而 蔗糖 不溶 于 乙腈 ， 样 品 中 ,种 双组 分含量 的报 道 。本 文 采 用 高效 液 相 色 谱一 波 长 ， 组 分均 溶于 乙腈 ) 但 试 验发 现 提取 率 较低 (与流 动 梯检 测 ( 度 洗 脱 法 同 时 测 定 了 小 儿 氨 酚 烷 胺 颗 粒 中 , ,,) 相 (, 含量约 低 , ; 验发 现 作为 溶剂 比较 ， ,) 试 提高 了方法 的适用 性 ， 作简 上述 ,种组 分 的含量 ， 操 , 溶 当溶剂 中 乙腈 的 比例 大 于 , , 时 ， 液分 为 两层 ， 准确 度较高 ，单， 可用 于更 好地控 制该制 。 不 且 两相 中均 溶解有 马来 酸 氯苯 那 敏 ， 利 于定 量 分 剂 的质量 , 实验 部 分 , ,,) 为溶剂 。 析 。因此仍 选择 以流动 相 ( , 作 ( , , 检 测 波 长 的 选 择 (, , 试 剂 与 样 品 每 由于该 制剂 中各 组分 的含 量差 异较 大 ( 袋 含 ,, ,, , ;, ， , 乙腈 为色谱 纯 ( , , , ,,,) 实验 用 水 均 ( 、 ( ) 为 对 乙 酚 , ,, 马来 酸 氯 苯 那敏 , ,,, ，为 自制 二次蒸 馏 水 ，酰氨基 其余 试 剂 均 为分 析 纯 。对 乙 酰 测 了 能 在 同一 色 谱 系 统 下 测 定 ,种 组 分 ， 定 马 来 酸 咖 马 中氨 基 酚 、 啡 因 、 来 酸 氯 苯 那 敏 对 照 品 ( 国 药 品 , 氯苯那 敏含 量时选 择其 吸 收强 的末 端 吸 收波 长 , , 批 , , ,, , , 、生 物 制 品 检 定 所 ， 号 分 别 为 , , ,,, , , , 测 , 作 为 检 测 波 长 ; 定 对 乙 酰 氨 基 酚 和 咖 啡 因 含 , , ,, , , , , , —, , ,), , , , , , ,、 , , , , , , 。 小 儿 氨 酚 烷 胺 颗 选 咖 量 时 ， 择 了 对 乙 酰 氨 基 酚 的 最 弱 吸 收 波 长 、 啡 因 各 , ,, ,, 、粒 由 ,个 生 产 厂 家 提 供 ， ,批 ( 厂 :, , , , , , , 的 较 大 吸 收 波 长 , , , 作 为 检 测 波 长 。 对 乙 酰 氨 , , , ,、 , , , ,;, 厂 : , , ,、 , , , , , , ,, ,, ,, ,, , , , , , , 、 , , ,; 。 基 酚 和马来 酸氯 苯那敏 的紫 外吸 收图谱见 图 , , ,, , , ,, , , ,, , ) , 厂 :, , , ,、, , , ,、, , , , 。 (, , 仪 器 及 色 谱 条 件 美 高 效 液 相 色 谱 仪 ( 国戴 安 公 司 ) 。色 谱 柱 : , , , ,】 柱 , , ,, ( ,,,, ,, , ( , 以 ,, , ,, ，, , )， 乙 ,) (, 用 , ( 腈 ( 和 , , 三 乙胺水 溶 液 ( 磷酸 调 , 至 ,, ,, ( 为 梯? ( ) ,) 流 动相 进 行 梯度 洗 脱 ， 度洗 脱 程 序 ,, ,，,, ,， 测 波 长 , ,, ;及 检 测 波 长 : ,,, , 检 , , , , ,(,, , 一 , ,， 测 波 长 , ,, ,,, ,,, , ,, 检 , , ,;, , , , , ,，, , ,， 测 波 长 , , , 。 流 速 : ( , , , 检 , , ,, , ,; , 进 , 。,, ,, 柱 温 :,? ; 样 量 : , (, , 对 照 品 溶 液 的 制 备 ( 、 ,,,置 精 密称 取对 乙酰 氨基 酚 , ,, 咖啡 因 , ,,,容量瓶 , 中 ，于 , ,, 加入 适 量 的流 动相 ( , ,) , ,,置 于 使之 溶 解 。精 密 称 取 马 来 酸氯 苯 那 敏 , ,,,容量 瓶 , 中 ， 人 流 动相 ( , ,) 解并 稀 , 加 ,, 溶 再精 密 量 取 其 中的 , ,,溶 液 置 于容 量 释 至刻度 ; ,对 ,) 图 , ( ) 乙 酰 氨 基 酚和 ( 马来 酸 氯 苯 那 敏 的 紫外 吸 收 图 谱 加 ,, 稀 .