硫酸铜比色法测定枸橼酸钾溶液的含量

硫酸铜比色法测定枸橼酸钾溶液的含量 ? 576?HeraldofMedicineVo1.25No.6June2006 10h内稳定. 2.9重复性实验取同一批联苯苄唑凝胶(批号:040715)5 份,按"2.3"项下制备供试品溶液,分别取1O进样,联苯苄 唑凝胶含量的RSD为1.24%,表明本测定方法重复性良好. 2.10回收率实验分别精密称取联苯苄唑对照品适量,加入 按处方比例称取各辅料制成的空白凝胶中,混合均匀后分别制 成含联苯苄唑标示量为80%,100%与120%的模拟样品,置 50mL容量瓶中,加甲醇振摇并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤 液作为供试品溶液.另精密称取联苯苄唑对照品适量,用甲醇 溶解并制成每1mL含联苯苄唑5Og的溶液,作为对照品溶 液.分别取供试品溶液和对照品溶液各1O进样,记录色谱 图.按外标法计算测得量,即得回收率.结果平均回收率分别 为99.O%(脚:0.74%),100.5%(脚=0.96%),98.7% (RSD=0.55%).表明本测定方法准确度良好. 2.11样品含量测定按"2.3"项下方法制备供试品溶液,另 称取联苯苄唑对照品适量,用甲醇制成每1mL约含联苯苄唑 5O峭的溶液作为对照品溶液,分别精密量取供试品溶液及对 照品溶液各1O,注入液相色谱仪.记录色谱图.按外标法 以峰面积计算,即得.结果测得040715,040716,040717等3批 含量分别为99.1%,97.2%,96.8%. 3讨论 选择色谱条件时,笔者考察了甲醇冰.四氢呋喃,甲醇一水? 乙腈作为流动相时的出峰情况,结果发现甲醇.水一甲醇?水一乙腈 保留时间较短,柱效较高,出峰峰形好,故选择了此流动相.制 备供试品溶液时,凝胶基质中卡波姆较难溶解,因此采用超声 处理的方法能使联苯苄唑提取完全,而卡波姆沉淀析出,延长 色谱柱的使用寿命. [参考文献] [1]夏玉满.1%联苯苄唑凝胶治疗体股癣和手足癣疗效观察[J].中 国皮肤性病学杂志,2004,18(8):512. [2]刘艳娥,苗惠珠,刘玉波.高效液相色谱法测定联苯苄唑乳膏中联 苯苄唑的含量[J].解放军药学,2001,17(1):44—46. [3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[Z].北京:化学工 业出版社,2000.686—687. 硫酸铜比色法测定枸橼酸钾溶液的含量 龚燕波,方崇波 (1.浙江省宁波市第二医院药剂科,315010;2.浙江省宁波市医疗中心李惠利医院,315040) [摘要]目的建立一种枸橼酸钾溶液的含量测定方法.方法根据枸橼酸钾具有2?羟基一1一羧酸的结构,与硫 酸铜(CuSO)络合显蓝色,具有紫外吸收的特点,采用CuSO比色法测定枸橼酸钾含量.结果枸橼酸钾在0.01029一 O.06174mg?mL范围内,吸光度(A)与浓度(C)呈良好的线性关系,A=0.006275C(mg?mL)一0.0160,r=0.9999, 平均回收率99.8%,RSD=0.23%(rt=6).结论该方法稳定,简便易行,快速准确,可作为该制荆的质量控制方法. .[关键词]枸橼酸钾;络合;硫酸铜比色法;含量测定 [中图分类号]R977.7;R927.2[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2oo6)06-0576-02 枸橼酸钾溶液具有碱化尿液及补充钾离子的作用,临床常 用于酸中毒症及低钾血症.枸橼酸钾溶液的含量测定方法有 四苯硼钠法…,离子交换中和法,存在操作不便,繁琐费时及 终点难以观察等问题.笔者根据梅橼酸钾具有2?羟基一1一羧酸 的结构,与硫酸铜(CuS04)络合显蓝色,具有紫外吸收的特点, 采用CuSO比色法测定枸橼酸钾含量,方法简便易行,快速,准 确度和精密度均符合要求,结果令人满意. 1仪器与试药 UC-2401PC可见紫外分光光度计(日本岛津公司);枸橼酸 钾溶液3批(医院自制,批号:041210,041229,050111);枸橼酸 钾(CHK0?H:0,药用,广东台山市新宁制药厂);枸橼酸钾 对照品(宁波市药检所提供);CuSO?5H:0(分析纯,浙江兰溪 市化工试剂厂). [收稿日期]2005-06?16[修回日期]2005-08?19 [作者简介]龚燕波(1974一),女,浙江宁波人,主管药师,学士, 主要从事临床药学研究工作.电话:0574—87366901—8103,E.mail: fcbgyb@126.corn. 2方法与结果 2.1试液的制备0.308tool?L硫酸铜试液:称取15.38g CuSO?5H:0,加水溶解,稀释至200mL,摇匀即得;供试液:精 密量取一定浓度的枸橼酸钾溶液适量,置100mL容量瓶中,加 0.308tool?L硫酸铜试液1.5mL,加纯化水定容,摇匀后精密 量取5.0mL,置100mL容量瓶中,加水定容,摇匀即得;同法平 行配制空白试液. 2,2测定波长的选择精密量取枸橼酸钾溶液1.0mL,置100 mL容量瓶中,加纯化水定容,摇匀后精密量取5.0mL,置100 mL容量瓶中,加纯化水定容,摇匀即得溶液A;精密量取枸橼酸 钾溶液0.5,1.0mL,按供试液配制方法得到溶液B,C;同法平 行配制空白试液.经扫描后的可见紫外吸收光谱如图1,最大 吸收峰为238sin,故以238sin为测定波长. 2.3络合比的测定配制浓度均为0.154aunol?L的枸橼酸 钾溶液和硫酸铜溶液,按照Job?法测定.结果表明,在本实 验条件下,枸橼酸钾与铜离子的络合为1:1,与文献[4]报道 相符.所以,本实验所用硫酸铜试液的量为1.5mL. 医药导报2006年6月第25卷第6期?577? O.2O0 枸橼酸钾标示量的百分含量,与《中国医院制剂》中的规 定方法比较.结果见表2. 对两种方法测定结果进行t检验,结果表明,CuSO比色法 与《中国医院制剂规范》的中和法差异无显着性(P>0.05). 1枸橼酸钾溶液加样回收率实验结果n=6 样品批号CuSO4比色法中和法 3讨论 从紫外吸收光谱图可以看出,枸橼酸钾本身没有吸收峰, 与CuSO络合后,产生紫外吸收,最大吸收波长在238nln处, 可用于含量测定.通过实验,枸橼酸钾和铜离子络合比为l: l,为保证络合完全,笔者加入过量铜离子,本实验加入GuSO4 溶液的量为1.5mL,保证枸橼酸钾和铜离子的比例>l: 1.25.该比色法简便,稳定,快速,重复性好,可用于控制本制 剂的内在质量. [参考文献】 [1]夏曙辉,费建红,刘铮,等.枸橼酸盐合剂含量测定方法的改进 [J]中国医院药学杂志,2001,21(5):281—282 [2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范[M].北京:中 国医药科技出版社,1996.7. [3]安登魁.药物分析[M].济南:济南出版社,1992.66. [4]席枝侠,仵文英,桂保松浓缩枸橼酸钠透析液中枸橼酸钠的含量 测定[J].中国医院药学杂志,2002,22(2):525—526 加替沙星氯化钠注射液细菌内毒素检查方法研究 修连喜,赖善城,罗腾火,林建红 (福建省龙岩市第二医院药剂科,364000) [摘要]目的考察加替沙星氯化钠注射液细菌内毒素的检查方法.方法按《中华人民 共和国药典)2oo5年 版二部收栽的细菌内毒素检查方法进行实验.结果加替沙星氯化钠注射液的l:2稀释液对细菌内毒素检查无干扰 作用.结论可用细菌内毒素检查法对加替沙星氯化钠注射液进行热原检查. [关键词]加替沙星;细菌内毒素;鲎试剂 [中图分类号]R984;R927.2[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2006)06-0577-02 [收稿日期]2005-07-22 [作者简介]修连喜(1964一),男,福建长汀人,副主任药师,学 士,专业方向:医院制剂与合理用药.电话:0597—2300194,E—mail: lexlx@sina.corn. 加替沙星氯化钠注射液为氟喹诺酮类抗菌药,对革兰阳性 菌和革兰阴性菌均有抗菌活性,临床上用于敏感细菌所致的呼 吸道,泌尿道,腹腔感染等.笔者试用细菌内毒素检查法对加 替沙星氯化钠注射液进行检查.报道如下.