工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定

工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 实验一 工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1(掌握EDTA溶液的标定。 2(掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、 量筒 试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲 基红指示剂、CaCO、工业石灰石试样 3 三、实验原理 2+CaCO+HCl?Ca+HO+CO? 232 3+2+2+M(Al、Fe、Mn+L(三乙醇胺遮蔽剂) ?ML pH,12时， 2+Ca+EDTA?CaY Caln(酒红色)+Y?CaY+ln(蓝色) 2+n(CaCO)=n(Ca)=n(EDTA) 3 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定: 以CaCO为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)3 的基准CaCO于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(13 ，1)HCl溶液，使CaCO全部溶解，加水50mL，定量转移于250 mL容量瓶中，3 2+用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mLCa 标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水调节溶液由红变黄即可，再加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH达12,14左右，再加少量钙指示剂，立即用 EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。 2(试液的制备: 准确称取石灰石试样0.5~0.7g，(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中，盖上表面皿，徐徐加入8,10mL1，l HCl溶液，待作用停止后，再用1+1 HCl溶液使其完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50mL，加入1,2滴甲基红指示剂，用 1，l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色，调节pH6.2，煮沸1,2min，必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤 7,8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 3(钙量的滴定: 吸取25mL试液，以25mL水稀释，加三乙醇胺溶液5mL，加4mL10%NaO H溶液，使溶液pH达12,14左右，摇匀。再加10 m g钙指示剂，继续用劲EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录所用EDTA溶液的体积V。 五、实验数据、结果 滴定号码 ? ? ? 记录项目 m(称量瓶+基准)，g A m(称量瓶+基准试样)，g B m(称出的基准)，g 0 V，mL ，终 EDTA V，mL ，始 EDTA V，mL EDTA C，mol,L EDTA 平均值C mol,L EDTA m(称量瓶+试样)，g 1 m(称量瓶+剩余试样)，g 2 m(称出的试样)，g V，mL ，终 EDTA V，mL ，始 EDTA V，mL EDTA W,% CaCO3 平均值 平等测定结果的极差/%