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工业循环水水质化验项目及方法

2017-10-18 23页 doc 70KB 62阅读

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工业循环水水质化验项目及方法工业循环水水质化验项目及方法 循环冷却水PH 值的测定方法 方法:PH 计直接测定 1.开机前准备 a、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。 b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。 2.开机 a、 电源线插入电源插座。 b、 按下电源开关,电源接通后,预热30min, 接着进行标定。 3.标定 仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。 a) 在测量电极插座处拨去短路插座; b) 在测量电极插座处插上复合电极; c) 把...
工业循环水水质化验项目及方法
工业循环水水质化验项目及方法 循环冷却水PH 值的测定方法 方法:PH 计直接测定 1.开机前准备 a、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。 b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。 c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。 2.开机 a、 电源线插入电源插座。 b、 按下电源开关,电源接通后,预热30min, 接着进行标定。 3.标定 仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。 a) 在测量电极插座处拨去短路插座; b) 在测量电极插座处插上复合电极; c) 把选择开关旋钮调到PH 档; d) 调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值; e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置); f) 把清洗过的电极插入PH,6.8 6 的缓冲溶液中; g) 调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH 值 相一致(如用混合磷酸定位温度为100C 时,PH=6.92); h) 用蒸馏水清洗过的电极,再插入PH,4.0 0(或PH,9.18)的溶液 中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH 值一致。 i) 重复(f)--(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。 j) 仪器完成标定。 4.测量PH 值 经标定过的PH 计仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度 相同与否,测量步骤也有所不同。 (1)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下: ?用馏水洗电极头部,用被测溶液清洗一次; ?把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶 液的PH 值。 (2)被测溶液和定位溶液温度不相同时,测量步骤如下: ?电极头部,用被测溶液清洗一次; ?用温度计测出被测溶液的温度值 ?调节“温度”调节旋钮(8),使白线对准补测溶液的温度值。 ?把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH 值。 循环冷却水电导率的测定方法 测定方法:电导率仪直接测量 1. 开机:按下电源开关,预热30min。 2. 校准:将“量程”开关旋钮指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1” 刻度线,“温度” 补偿调节旋钮指向“25”刻度线,调节“校准”调节旋钮,使仪器显示 -1。 3. 测量? (1)调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。 (2)调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。 (3)调节“量程”开关至显示器有读数,若显示值熄灭示量程太小。 (4)先用蒸馏水清洗电极,滤纸吸干,再用被测溶液清洗一次,把电极浸入被 测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,读出溶液的电导率值。 4. 结束:用蒸馏水清洗电极;关机。 5(注意事项 1. 清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。 2. 使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中;关闭电源开关,不要拔下电极和电源插 座~ 循环冷却水总硬度测定方法 一、主要试剂 1(氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取 5.4g 氯化铵溶于 20mL 水中,加入 35mL 氨水,用水稀释至100mL。 2(铬黑T 指示剂(固体):称取1.0g 铬黑T 和100.0g 氯化钠混合,研细混匀。 (液体):称取1.0g 铬黑T 加75mL 三乙醇胺,再加25mL 无水乙醇混溶。 3( 0.02M EDTA 标准溶液的配制:称取纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g 溶于 1000mL 水中,摇匀。(直接法配置:准确称取乙二胺四乙酸二钠 1.8-1.9 克,用少量除去二氧化碳的温水溶解,定量转移至250 毫升容量瓶中,摇匀,定 容。计算EDTA 标准溶液的浓度。CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。 4(0.01M 氧化锌标准溶液的配制:称取于800?灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g, 精确至 0.0002g,加入 10mL 1+1 盐酸,加热溶解后,移入 250mL 容量瓶中,稀 释至刻度。 标定:准确吸25mL0.01M 氧化锌标准溶液于250mL 锥形瓶中,加70mL 水及 10mL pH=10 的氨缓冲溶液,加入少许铬黑T 指示剂,用0.01M EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。记下消耗的EDTA 标准溶液的体积。同时 作空白试验。 EDTA 溶液的浓度用下式计算: c(EDTA)= 10 1 39 . 81 ) ( 1000 0 V V m 式中:V——消耗的EDTA 标准溶液体积,mL。 V 0 ——空白溶液所消耗的EDTA 标准溶液体积,mL。 m——称取氧化锌的重量,g; 81.39——氧化锌的摩尔质量,g/mol; 二、测定步骤 取50.00mL 水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL 锥形瓶中, 加5mLpH=10 的缓冲溶液,加入少许铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至 溶液由酒红色变为蓝色时即为终点,记下消耗的EDTA 标准溶液的体积,水样的 总硬度X 为 X= 1000 08 . 100 1 V V EDTA c 计 以 3 / C a C O L mg 式中:V 1 ——滴定时消耗的EDTA 溶液体积,mL; V——所取水样体积,mL; 100.08——CaCO 3 的摩尔质量,g/moL; c(EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度,mol/L。 三、注意事项 水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定,故应在加缓冲溶液前先加1+2 三乙醇 胺溶液 2mL 掩蔽铁和铝。水样含有锌时,则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸 0.1g 和巯基乙醇0.5mL,再加1+2 三乙醇胺3mL。含锌较高时,须另行测锌,再从总 硬度中减去锌。 循环水中钙离子的测定方法 一、主要试剂 1(氢氧化钾溶液:20% 2(EDTA 标准溶液:c(EDTA)=0.02mol/L 配置及标定方法见总硬度。 3(钙红指示剂 4.盐酸:1+1 溶液。 二、测定步骤 用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取??50mL 锥形瓶中,加 1+1 盐酸3 滴,混匀,加热至沸30s,冷却至50?以后,加20%氢氧化钾溶液5mL, 加少许钙红指示剂,在黑色背景下,用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝 色即为终点,记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积,钙离子的含量X 为 X= 1000 08 . 100 1 V V EDTA c 计 以 3 / C a C O L mg 式中:V 1 ——滴定时消耗的EDTA 溶液体积,mL; V——所取水样体积,mL; 100.08——CaCO 3 的摩尔质量,g/moL; c(EDTA)——EDTA 溶液体积的浓度,mol/L。 三、注意事项: 1(水样中大于10mg/L 的EDTMP、大于6mg/L 的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存 在时,对测定有干扰,加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。 2(水样中含有铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰。 3(水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液pH?14,可使锌沉淀为氢氧化锌 消除干扰。 循环冷却水总碱度测定方法 一、主要试剂 1(酚酞指示剂:称0.5g 酚酞溶于100mL 无水乙醇中。 2(甲基橙指示剂:称0.1g 甲基橙,溶于100mL 蒸馏水中。 3(甲基红-溴甲酚绿指示剂:取3 份1mg/ml 溴甲酚绿乙醇(95%)溶液与1 份 2mg/ml 甲基红乙醇(95%)溶液混合。 4(盐酸标准溶液:c(HCl)=0.05mol/L 4.1(配制:取4.5ml 浓HCL 用水稀释至1L,摇匀。 4.2(标定:准确称取经270,300?烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸 钠0.08g 左右,置于250ml 三角瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml 和10 滴 甲基红-溴甲酚绿指示剂,用0.05mol/L 的HCL 标准溶液滴定至溶液出现浅紫色, 记下HCL 标准溶液消耗的体积V。 c(HCl)= 53 1000 V m L mo L/ 式中: m——碳酸钠的质量,g; V——滴定消耗的盐酸体积,mL; 53——1/2Na 2 CO 3 的摩尔质量。 二、测定步骤 吸取水样50ml 于250ml 三角瓶中,加入10 滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用 0.05mol/L 的HCL 标准溶液滴定至浅紫色出现,记下HCL 标准溶液消耗的体积 T 。水样总碱度按下式计算: X=C T×1000/V mmol/L 式中c——盐酸标准溶液浓度,moL/L; V——水样的体积,mL; T——滴至终点消耗HCL 溶液的体积,ml 碱度的测定方法 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法,即酸 碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的 突跃,确定特定 pH 值下的碱度,它不受水样浊度、色度的影响,适用范围 较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速,适用于控制性试验及例行 分析。二法均可根据需要和条件选用。 酸碱指示剂滴定法 原理:水样用酸溶液滴定至规定的 pH 值,其终点可由加入的酸碱指示 剂在该 pH 值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液 pH 值即为 8(3,指示水 中氢氧根离子已被中和,碳酸盐均被转为重碳酸盐 当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时,溶液的 pH 值为 4(4, 4(5,指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和 根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量,可以计算 出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。 怎么表示,,,,/ 循环冷却水中氯离子测定方法 一、主要试剂 铬酸钾:5%水溶液 硝酸银标准溶液配制和标定: 1(配制:称取分析纯硝酸银1.25 克左右放在烧杯内,加水使之溶解稀释至500ml, 置棕色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141N,待标定。 2(标定:取氯化钠于瓷坩埚内,于 500—600?灼烧 50 分钟,冷却后,准确称 取2.0605 克溶于水中,转移至250ml 容量瓶,稀释至刻度。每毫升0.1410N 的 氯化钠标准溶液相当于5mg 氯离子,称贮备溶液。 吸取贮备液10ml 于100ml 容量瓶内,稀释至刻度。没毫升0.1410N 的氯化钠 标准溶液相当于0.5mg 氯离子,成为标准溶液。 吸取0.1410N 的氯化钠标准溶液10ml 于250ml 锥形瓶中,加水90ml,加1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的体积 V, 吸取水100ml 于另一250ml 锥形瓶中,加1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银保准 溶液滴定至淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的体积 V0 ,硝酸银标准溶 液的当量浓度N 按下式计算: N=V1×N1/V,V0 (mol/L) 式中:N ——硝酸银标准溶液的当量浓度; V1 ——氯化钠标准溶液的体积, ml ; V0 ——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml ; N1 ——--氯化钠标准溶液的当量浓度; V ——所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml。 二、测定步骤 吸取50mL 水样于250mL 锥形瓶子中,加铬酸钾指示剂1mL(1 滴管),用 硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色,记下所耗用硝酸银标准溶液 的体积V 1 (mL)。 三、计算: 水样中氯离子含量X(mg/L)按下列式计算: X= 1000 45 . 35 1 V C V 式中:V 1 ——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL; V——水样体积,mL; C——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L; 35.45——氯的原子量。 邻菲罗啉分光光度法测铁离子 一、主要仪器及试剂 1(邻菲罗啉溶液:0.12%水溶液; 2(盐酸羟胺溶液:10%水溶液; 3(1+1 氨水 4(1+1 盐酸 5(铁标准溶液:准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2?12H2O)置于烧杯中, 加少量水溶解,加0.625 mL 硫酸,定量转移到250ml 容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。此溶液为1ml 含0.1mg 铁标准溶液。吸取上述溶液10ml,移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml 含0.01mg 铁标准溶液。 6(分光光度计 带有厚度为3cm的比色皿。 7(1+1 盐酸 8(刚果红试纸 二、测定步骤 1(绘制标准曲线: 分别吸取浓度为0.01mg/mL 铁标准溶液为0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0mL 于 6 只50mL 容量瓶中,加水至约 25ml,各加 1 毫米长的刚果红试纸,在试纸 呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1 氨水调 节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1 氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度, 混匀。10min 后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。以吸光 度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。 2(总铁离子的测定: 吸取 50mL 水样于 150mL 锥形瓶中,放入 1 毫米长的刚果红试纸,用 1+1 盐酸调节使水呈酸性,PH,3,刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10 分钟,冷却后移 入 50ml 容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液 1mL,摇匀,1 分钟后再加 0.12%邻菲 罗啉 2ml,用 1+1 氨水调节 PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸 呈红色后用水稀释至刻度,混匀。10min 后于 510nm 处,用 3cm 比色皿,以试 剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度。 三、计算 水样中总铁离子的含量X 为 V m mg/L 式中:m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg; V——所取水样的体积,mL。 循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90 钼酸铵分光光度法 本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》 一、主要仪器与试剂 1(分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池 2(硫酸:1+1、1+35、1+3 溶液 3(抗坏血酸,20.0g/L 溶液 称取10g 抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠?2H 2 O,精 确至0.01g,溶于200mL 水中,加入8mL 甲酸,用水稀释至500 mL,混匀, 贮存于棕色瓶中(有效期一个月); 4(钼酸铵:26g/L 溶液 称取13g 钼酸铵,精确到0.5g,称取0.5g 酒石酸锑钾(KSbOC 4 H 4 O 6 ?1/2H 2 O) 精确至 0.01g,溶于 200mL 水中,加入 230mL 硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后 用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期二个月); 5(过硫酸钾:40g/L 溶液 称取20g 过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶 中(有效期一个月); 6(磷标准溶液:1mL 含有0.02mgPO 4 3- ; 称取0.7165g 预先在100~105?干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾,精 确至0.0002g,溶于500mL 水中,定量转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液为 1mL=0.5mg(PO 4 3- )。取此溶液 20mL 于 500mL 容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1mL=0.02mg(PO 4 3- )。 二、测定步骤 1(工作曲线的绘制 分别取0(空白)、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL 磷标准溶液于9 个 50mL 容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL 水,2mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处, 用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO 4 3- 量(mg)为横坐标绘制工作曲线。 2(总磷含量的测定 取水样5~10mL 于100mL 锥形瓶中,加入1mL 硫酸溶液(1+35),5mL 过 硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调节电炉上缓缓煮 沸15min 至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL 容量瓶 中,加入2mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温 下放置 10min,在分光光度计 710nm 处,用 1cm 吸收池,以不加试验溶液的空 白调零测吸光度。 3(正磷酸盐含量的测定 取水样20mL 于50mL 容量瓶中,加2mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 10min。在分光光度计 710nm 处,用 1cm 吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 4(总无机磷酸盐含量的测定 取水样10mL 于50mL 容量瓶中,加入 2mL 硫酸溶液(1+3),用水调整容 量瓶中溶液体积至约 25mL,摇匀,置于已煮沸的水浴中 15min,取出后流水冷 却至室温。用滴管向容量瓶中加入1 滴酚酞溶液(1%),然后滴加氢氧化钠溶液 (120g/L)至溶液显微红色,再滴加硫酸溶液(1+35)至红色刚好消失。加入2mL 钼酸铵溶液,3mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。 在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 三、计算 以 mg/L 表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐(以 PO 4 3- 计)含量 (X)计算: X= V m ×1000 式中:m——从标准工作曲线上查得的总磷含量(以PO 4 3, 计)mg. V——移取水样的体积,mL。 循环水中总溶解固体的测定——重量法 一( 方法概要 移取过滤后的一定量水样,在指定温度下干燥至恒重。 二( 仪器设备 1(干燥箱 2(分析天平 3(滤板孔径为2—5μ m的玻璃砂芯漏斗。 4(蒸发皿 直径100mm 5(干燥箱 6(恒温水浴锅。 三( 操作步骤 将待测水样用砂芯漏斗过滤,用移液管移取100ml 过滤后的水样,置 于105—110?干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干, 再将蒸发皿蒸发皿于105—110?下干燥至恒重。 四( 结果计算 水样中溶解性固体含量X(mg/L),按下式计算: X=(m2- m1)×10 6 /V 式中m1——蒸发皿质量,g m2——蒸发皿与残留物质量,g V— 水样体积, ml 五 注意事项 1(将水样蒸发至干时,不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热,否则水 样沸腾时水滴飞溅造成损失,使测定结果偏低。 2(为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果,必须在蒸发皿上放置玻 璃三脚架并加盖表面皿。 3(测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿,也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒 重。 循环水中硫酸盐的测定 一、方法概要 在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀,经过滤洗涤,灼 烧称重后,求出硫酸根离子的含量。 二、仪器设备 1、恒温水浴 2、高温炉 0—1000? 3、干燥箱 4、瓷坩埚 20ml 5、分析天平 6、坩埚式过滤器 孔径5—15μ m 三、试剂药品 1、1+1 盐酸 2、硝酸 3、甲基橙指示剂(1g/L) 称取 0.1g 甲基橙,溶于 70?三级试剂水中,冷 后移入100ml 容量瓶,定容。 4、氯化钡溶液(100g/L) 称取 10g 氯化钡(BaCL2?2H2O),溶于三级试剂 水中,并稀释至100ml。 5、硝酸银溶液(17g/L) 称取8.5g 硝酸银,加0.25ml 浓硝酸,再加200ml 三级试剂水溶解,稀释至500ml。 四、操作步骤 1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样 100—200ml 于烧杯内,加入几滴甲 基戎甘炯粒渭?+1 盐酸使水样变红后,再过量2ml,加三级试剂水至200ml。 2、煮沸5 分钟,在不断搅拌下,徐徐加10ml 约80?的氯化钡溶液,一直滴至 溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已安全沉淀,再多 加 2ml 氯化 钡溶液,然后将烧杯放在80—90?水浴中,加热2 小时。 3、用已于105?干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用热的三级试剂水洗涤烧杯 和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉 淀为止。 4、将坩埚式过滤器在105?干燥0.5 小时,如此反复操作,直至恒重。 五、计算 水样中硫酸根离子(以SO4 2- 计)的含量X(mg/L)按下式计算: X=(m-m0)M1×10 6 /VM2 式中 m— 沉淀于坩埚式过滤器质量,g m0 — 坩埚式过滤器质量 ,g M1— 硫酸根摩尔质量, g/mol (M1=96.06) M2 —硫酸钡摩尔质量,g/mol (M2=233.4) V— 水样体积 , ml 。 循环水中铜含量的测定 ——二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法 一、方法概要 在PH=8—9.5 的氨性溶液中,铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络 合物,采用淀粉液做稳定剂,于波长440nm 处直接测量吸光度。 二、仪器及试剂 1、分光光度计 2、具塞比色管 50ml 3、硝酸 4、淀粉溶液 5g/L 现配现用 5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸 称取柠檬酸铵【(NH4)3C6H5O7】40g,乙二胺四 乙酸二钠盐20g,溶于三级试剂水并稀释至1L。 6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L,称取0.2g 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于 三级试剂水中,并稀释至100ml,置于棕色瓶中。 7、氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9) 称取氯化铵 7g,溶于适量三级试剂水,加氨 水4.8ml,稀释至100ml。 8、铜标准贮备溶液 (1ml 含 0.100mg 铜) 称取五水硫酸铜 0.3930g 溶于三 级试剂水,加硝酸2ml 移入1L 容量瓶,稀释至刻度,摇匀。 9、铜标准溶液(1ml 含0.00500mg 铜) 移取铜标准贮备溶液25.0ml 于500ml 容量瓶中,加硝酸1ml,稀释至刻度,摇匀。 三、标准曲线的绘制 分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml 于6 只50ml 容量瓶中,加水至25ml 左 右,加入 5ml 乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml 氨-氯化铵缓冲溶液、1ml 淀粉溶液、5ml 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。10 分钟 后用20mm 比色皿,于波长440nm 处,以试剂空白做参比,测吸光度。以铜含量 为横坐标,相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 四、测定 移取酸化后的水样25ml 于50ml 容量瓶中,加入5ml 乙二胺四乙酸二钠-柠檬 酸铵溶液、5ml 氨-氯化铵缓冲溶液、1ml 淀粉溶液、5ml 二乙基二硫代氨基甲酸 钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。10 分钟后用20mm 比色皿,于波长440nm 处, 以试剂空白做参比,测吸光度。 从标准曲线上查出相应铜含量。 五、结果计算 水样中铜含量X(mg/L)按下式计算: X= 1000m /V 式中 m—由标准曲线查出的铜含量 mg; V—水样的体积 ml 。
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