洛索洛芬钠

洛索洛芬钠 Luosuoluofenna Loxoprofen Sodium O O , 2HO2ONa CH3 CHNaO?2HO 304.32 321517 本品为2-〔4-(2-氧代环戊烷-1-基甲基)苯基〕丙酸钠二水合物。按无水物计算，含CHNaO不得少于98.5%。 151723 【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。 本品在水或甲醇中极易溶解，在乙醇中易溶，在乙醚中几乎不溶。 本品的水溶液(1?20)无旋光性。 熔点:本品的熔点(中国药典2010年版二部附录?C)为194,198?，熔融时同时分解。 鉴别】 (1)取本品适量，加水溶解制成每1ml中含洛索洛芬钠20µg的【 溶液，照分光光度法(中国药典2010年版二部附录?A)测定，在223nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 (中国药典2010年版二部附录?C)。 (3)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录?)。 【检查】 酸碱度 取本品0.5g，加水10ml溶解后，依法测定(中国药典2010年版二部附录?H)，PH值应为6.5,8.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色2号比色液(中国药典2010版二附录?A第一法)比较，不得更深。 有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含洛索洛芬钠0.5mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录?D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(600:400:1:1) 为流动相，检测波长为222nm，理论板数按洛索洛芬钠峰应不低于3000。取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量 程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 残留溶剂 甲苯、二甲基甲酰胺与叔丁基甲基醚 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含洛索洛芬钠0.1g的溶液，作为供试品溶液;取甲苯、二甲基甲酰胺和叔丁基甲基醚适量，精密称定，加水稀释制成每1ml中含甲苯89µg、二甲基甲酰胺88µg和叔丁基甲基醚0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各5ml，分别置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录? P第二法)测定，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;色谱柱初始温度35?，保持5分钟，以每分钟3?升至175?，再以每分钟35?升至260?，保持20分钟;进样口温度100?，检测器温度260?;顶空瓶平衡温度为60?，平衡时间1小时。取对照品溶液顶空进样，甲苯、二甲基甲酰胺与叔丁基甲基醚色谱峰的分离度应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法(中国药典2010年版二部附录?M第一法A)测定，含水分应为11.0,13.0%。 重金属 取本品1.0g，依法检查(中国药典2010年版附录?H第二法)，含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取预先置60?五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法(中国药典二部附录? A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.83mg的CHNaO。 15173 【类别】 非甾体抗炎镇痛药。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 【制剂】 洛索洛芬钠片。