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二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用

2017-09-20 6页 doc 21KB 12阅读

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二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用 于 130 ?恒温消解仪中加热 60 分钟 ,取下冷却3 精密度 至室温 。分别吸取不同量样品稀释 100 倍 , 然后进 412 样品测定行测定 ,每一种浓度均称取 6 个样品分别测定 , 分别求出均值 、标准差 、变异系数 ,三个浓度的 标准管 、样品管分别加入亚砷酸溶液 5ml , () () 样品批内变异系数 < 5 % 表 1。 充分混匀后将标准管 按浓度由高到低排列以 精密度结果表 1及样品管置于恒温水浴中 ,硫酸铈溶液一同温 低浓度中浓度高浓度 浴约 10 分钟...
二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用
二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用 于 130 ?恒温消解仪中加热 60 分钟 ,取下冷却3 精密度 至室温 。分别吸取不同量样品稀释 100 倍 , 然后进 412 样品测定行测定 ,每一种浓度均称取 6 个样品分别测定 , 分别求出均值 、差 、变异系数 ,三个浓度的 标准管 、样品管分别加入亚砷酸溶液 5ml , () () 样品批内变异系数 < 5 % 表 1。 充分混匀后将标准管 按浓度由高到低排列以 精密度结果表 1及样品管置于恒温水浴中 ,硫酸铈溶液一同温 低浓度中浓度高浓度 浴约 10 分钟 。然后每隔 30 秒依次向试管内准 样品量( ( ( )))约 5mg/ L 约 10mg/ L 约 20mg/ L () 112 142 194 51020均值 mg/ L确加入 015ml 硫酸铈溶液 , 立即摇匀后放回水 000 120 136 154 标准差浴中 。等第一管加入硫酸铈溶液反应 15 分钟 319 314 216 ( ) 变异系数 % 后 ,再每隔 30 秒依次于 420nm 波长下 1cm 比色 4 准确度 池中 ,以水作参比 ,测定各管的吸光光度值 。 样品稀释液中分别加入不同量的碘标准 , () 测其回收率 表 2。 结果 表 2回收率实验结果 () () () ( ) 将碘浓度及相对应的吸光度的对数进行相本底值 mg/ L加标量 mg/ L实测值 mg/ L回收率 % 5112 15 184 18 27108关及回归分析并求得直线回归方程 ,并根据样 5112 510 10108 9918 品吸光度的对数计算样品碘含量 。 5112 1010 15134 10212 1 标准曲线 (μ) 碘浓度C g/ L0 25 50 100 150 200 250 结语() 01760016401055401476103881030210246 吸光度 A 从上述结果看 ,该方法之标准曲线相关系 所得直线相关系数为 019969 数及精密度 、准确度均达到测定方法的标准 ,因 2 结果计算此该方法可以作为测定酱油中碘含量的参考方 用标准曲线方程中求得样品相对之 C 值 , 法 。 用以下公式计算其碘含量 : ()参考文献 4 篇 ,略 () 碘含量 mg/ L= C ×100/ 1000 二阶导数光谱法在食品合成色素测定中的应用 3 郑创亮 Ξ陈庆胜 1 在食品中合成色素的分析方法中 ,样品111 试剂与仪器 () 处理过程较繁琐 ,分析操作难度较大 。紫外分 1 乙 醇 —氨 溶 液 : 取 1ml 氨 水 , 加 乙 醇2 () () ( ) 70 %至 100ml 。2柠檬酸溶液 20 % 。3色 光光度法虽然简便 ,但要求对样品进行吸附 () ( ) 素标准 广东省卫生防疫站配制。4日本岛 处理 ,并且无法分析波长较接 近 的 混 合 色 素 。 津 UV - 160A 紫外分光光度计 。 我们在紫外分光光度法的基础上 ,用原吸收光 112 方法谱的二阶导数光谱进行定性并定量分析 ,得到 ( 11211 样 品 处 理 : 液 体 饮 料 如 果 汁 、汽 较好的效果 。本法样品处理简单 ,分析速度快 , ) 水 、酒类等,用超声波震荡器脱气后用于测定 ; 定性准确 ,可同时定量分析多种混合色素 。 如沉淀过多 ,过滤后再测定 。 1 材料与方法 糖果 、蜜饯等 ,取 5100,10100g 样品 ,放入 ,以二阶导数光谱峰高处波求其二阶导数光谱 100ml 烧 杯 中 , 加 水 温 热 溶 解 。如 有 沉 淀 , 过 长定性 ,峰高的绝对值在标准曲线上查得浓度 , 滤 ,用 20 %柠 檬 酸 调 p H 值 至 弱 酸 性 , 定 容 至 计算出样品中色素的浓度 。 5010ml ,用于测定 。11214 计算 C = CV/ m 糕点 等 固 体 食 品 , 取 5100 , 10100g 样 品 ,0 用 10ml 乙醇 —氨浸取色素 , 垂熔漏斗抽滤 , 如 其中 :C ———样品色素的含量 ,g/ kg ; 未浸取完全 ,再加 10ml 乙醇 - 氨至色素浸取完 C———标准曲线上查出的色素含量 , mg/0 全 ,浸取液加热除氨 ,用柠檬酸调 p H 值至弱酸 ml ; 性 ,定容至 50100ml ,用于测定 。 V ———样品定容体积 ,ml ; 11212 标 准 曲 线 的 绘 制 : 分 别 取 色 素 标 m ———取样量 ,g 。 准 ,用 UV - 160A 测定原吸收光谱 ,再求其二阶 2 结果导数光谱 ,用二阶导数光谱倒峰峰高处波长定 211 方法精密度测试 选择橙汁汽 水 和 紫 性 ,以峰高的绝对值为纵坐标 ,以色素浓度为横 22色 的 薄 荷 糖 为 实 验 样 (λ) 坐标作标准曲线 | dA/ d| - C 曲线。 品 ,用二阶导数光谱法连续测定 5 次和国标方11213 样品测定 :将处理好的样品放入样 () 法 薄层色谱法比较 ,结果见表 1 。() 品池中 不需参比或空白,测其原吸收光谱 ,再 表 1两种方法精密度测试 () 二阶导数光谱法 g/ kg 薄层法 样 品 色素名称 () g/ kg 1 2 3 4 5 平均( ) 标准偏差 %01004 1005 1004 1005 1006 1005 1005 1070 0000000柠檬黄 橙汁汽水01008 01008 01009 01007 01009 01008 01008 01084 日落黄 01018 01019 01018 01019 01020 01019 01019 01070 胭脂红 薄荷糖 ( ) 紫01012 01012 01013 01014 01013 01014 01013 01087 靛蓝 212 方法回收率试验 本法就利用导数光谱法的这些特点 ,利用 () 二阶导数光谱法直接简便地分析食品中的合成 在橙汁汽水和薄荷糖 紫色中分别加入柠 色素 ,达到分析操作简单快速的目的 。而且 ,现 檬黄 、日落黄 、胭脂红 、靛蓝标准溶液 ,用二阶导 在高技术的分析仪器已给我们提供了自动求导 数光谱法测定其回收率 ,结果见表 2 。 () 表 2 二阶导数法回收率试验数光谱的功能 例如本法使用的 UV - 160A,给 二阶导数法导数光谱法的应用提供了很大的方便 。 样 品色素名称 ( ) 回收率 %样品值标准加入量回收值由以上结果可以看出 ,二阶导数光谱法同 01005 1010 1016 00 110% 橙汁汽柠檬黄 01008 01010 01018 水 薄荷日落黄 100% 国标所测结果能够比较好的吻合 ,而且 ,标准加 01019 01010 01028 糖胭脂红 90 % 入回收率上也得到满意结果 。以上实验说明 , () 01013 01010 01024 110 % 紫靛蓝 本法用于检测食品中的合成色素是一种简便 、 3 讨论 快速 、可行的方法 。 二阶导数光 谱 法 早 在 五 十 年 代 中 期 已 由 ,但也有局尽管二阶导数光谱法有其优点 3 () Hammod 等人提出,利用吸光度 或透光率对 胭脂红和苋菜红吸收波长相差仅限性 。例如 ,波长的导数曲线来确定分析吸收峰的位置和强 12nm ,二阶导数光谱法就无法将其 分 离 , 需 使() 度 。由于导数光谱有如下特点 : 1能检出两个 用更高阶的导数光谱 。然而在日常食品中添加 () 或以上的重叠吸收带 ; 2能分辩在强吸收曲线 () “肩部”的弱小吸收带 ; 3能精密确定宽吸收带 合成色素后的外观色多为红 、黄 、橙 、绿 、紫这五 () 的峰值位置 ; 4能消除基本背景的影响 ,并能 种色 ,仅为两三种色素混合而成 ,使用二阶导数 光谱法仍然能较易将其定性并定量分析 。 2 黄伟坤 ,等编 1 食品检验与分析 1 中国轻工业出版 参 考 文 献社 ,19971197 3 陆明廉 ,等编 1 现代仪器分析基础与方法 1 上海 :上 1 中华人民共和国国家标准 GB/ T5009135 - 1996 ,中 海医科大学出版社 ,1985171 国标准出版社出版 ,19971166 EDTA 滴定法和高锰酸钾滴定法测定加钙饮品中 钙含量的方法比较 3 于桂兰 冯彩群 卢玉祺 Ξ 食品中钙的测定方法 ,国家卫生标准检验, 于电炉上小火炭化 , 再 移 入 马 福 炉瓷坩埚中 方法 中 采 用 的 是 原 子 吸 收 法 和 EDTA 滴 定中 ,慢慢升温至 500 ?灰化 ,将完全灰化的样品 1 () 加入 1 + 4 V/ V盐酸溶液 5ml ,在水浴上蒸干 , 法 ,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾 2 滴定法。原子吸收法测钙 ,方便简单 、灵敏度再重加 5ml 于 电 热 板 上 加 热 溶 解 , 随 即 移 入 高 ,但需要特殊仪器 ,基层单位无法普及 ,实验 25ml 容量瓶 中 , 再 用 热 蒸 馏 水 洗 涤 坩 埚 3 , 4 次 。洗液移入 容 量 瓶 中 , 冷 却 后 稀 至 刻 度 , 备 室最常用的仍 是 滴 定 法 。为 此 , 我 们 用 EDTA 用 。 滴定法和高锰酸钾滴定法进行钙含量测定比 21312 样品测定较 ,现将结果如下 : 草酸钙沉淀 :用移液管准确吸取 1,2ml 样 品溶液 ,置于 10ml 尖底离心管中 , 加 1 滴甲基 材料和方法 () 红溶液 ,40g/ L 的草酸铵溶液 1ml ,1 + 4 V/ V乙 () 酸溶液 015ml ,以 1 + 4 V/ V氨水调节至呈微黄 1 EDTA 滴定法 色 ,再以乙酸调节至呈微红色 。离心沉淀 15 分 测 定 所 用 仪 器 、试 剂 及 分 析 步 骤 见 钟 ,使沉淀完全析出 。 GB12398 - 90 。 沉淀洗涤 :小心倾去上清液 ,于每管中加少 2 高锰酸钾滴定法 () 许 1 + 49 V/ V氨水溶液 ,用手指弹管 ,使沉淀 211 仪器 () 松动 。再加 1 + 49 V/ V氨水溶液约 10ml ,再离 5ml 微量测定管 ;10ml 离心管 。 心沉淀 20 分钟 ,小心倾去上清液 。如此再重复 212 试剂 2 - 一次 ,以洗去剩余的 CO。 () () 1 + 4 V / V 盐酸溶液 1 + 4 V / V 乙酸溶液4 2 () 滴定 :加 1 + 17 V/ V硫酸溶液 2ml 于洗涤 () 1 + 4 V / V 氨水溶液 后的沉淀中 ,将离心管放入 70,80 ?水浴中加 () 1 + 49 V / V 氨水溶液 热 ,用标定过的高锰酸钾标准溶液滴定至浅紫 草酸铵溶液 :40g/ L 甲基红溶液 :015g/ L 红色出现不消失为止 。1 ) ( : C KMnO=高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 4 5 214 计算) ( 0105mol/ L 每次测定前需用草酸钠标定。 V×C ×20 ×25 1 () 钙 mg/ 100g=×100 213 操作步骤 W ×V2 式中 : 21311 样品处理 : 准确称取样品 1g 移入
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