为了正常的体验网站,请在浏览器设置里面开启Javascript功能!

阿斯巴甜

2017-09-21 4页 doc 16KB 31阅读

用户头像

is_792768

暂无简介

举报
阿斯巴甜阿斯巴甜 EP4 阿斯巴甜 M294.3 r ?定义: 阿斯巴甜以干基计算含有 98.0 ,, 102.0 ,的(s)-3-氨基-4[[(1s)-1-苄基-2-甲氧基-2-氧乙基]-氨基]-4-氧代丁酸。 ?特性: 白色、结晶粉末,易吸潮,微量溶解在水和乙醇中,几乎不溶于正己烷和氯仿。 ?鉴定: 第一种鉴定: B。 第二种鉴定: A,C,D。 A、溶解0.1g样品在乙醇中,并用乙醇稀释到100ml。在230nm,300nm进行检测,溶液的最大吸收峰值在247nm,252nm,258nm,264nm。 B、用红...
阿斯巴甜
阿斯巴甜 EP4 阿斯巴甜 M294.3 r ?定义: 阿斯巴甜以干基计算含有 98.0 ,, 102.0 ,的(s)-3-氨基-4[[(1s)-1-苄基-2-甲氧基-2-氧乙基]-氨基]-4-氧代丁酸。 ?特性: 白色、结晶粉末,易吸潮,微量溶解在水和乙醇中,几乎不溶于正己烷和氯仿。 ?鉴定: 第一种鉴定: B。 第二种鉴定: A,C,D。 A、溶解0.1g样品在乙醇中,并用乙醇稀释到100ml。在230nm,300nm进行检测,溶液的最大吸收峰值在247nm,252nm,258nm,264nm。 B、用红外吸收光谱进行检测,其波谱应和阿斯巴甜CRS相同。 C、用薄层色谱法进行检测,用硅胶作为载体。 待测液:溶解15mg待测物质在2.5ml水中,用乙酸稀释到10ml。 参比溶液:溶解15mg的阿斯巴甜CRS在2.5ml的水中,并用乙酸稀释到10ml。 取两种溶液各20µl在薄层层析板下端处点样。将薄层层析板放在混有2体积水,4体积无水甲酸,30体积的甲醇,64体积的氯仿的展开剂中。当展开计展开到15cm处时拿出在空气中晾干。向平板上喷洒茚三酮溶液,在100?,105?加热15min。冷却。待测溶液在色谱上所形成的斑点和阿斯巴甜CRS参比溶液形成的斑点在位置、颜色、大小上都应该一致。 D、溶解约20mg的待测样品在5ml的甲醇中,再加1ml碱性羟铵溶液中。在水浴中加热15min。冷却后用稀盐酸调节PH到2。加0.1ml的三氯化铁溶液,将会产生红棕色。 ?检测: ?溶液的外观:溶解0.8g样品在100ml的脱二氧化碳水中。溶液是清澈的,而且颜色不得深于GY参比溶液。 6 ?电导率:不得大于30µs/cm。 溶解0.8g样品在100.0ml脱二氧化碳精馏水中。测量溶液的电导率C和脱二氧1化碳精馏水的电导率C。读数在30s内必须保持在1,的波动范围内。用下面2 的公式计算待测溶液的电导率: C-0.992×C 12 ?比旋光度: 溶解2.00g样品在50.0ml690g/l的甲酸中。制备好溶液后在30min内测量并计算干基物质的比旋光度,其比旋光度应为,14.5º,,16.5º。 ?相关物质: 用液相色谱进行检测。 待测溶液:溶解0.60g的待测物在1.5体积冰乙酸和98.5体积水的混合溶液中,并用此混合溶液将其稀释到100.0ml。 参比溶液A:溶解9.0mg的阿斯巴甜CRS不纯物质在1.5体积冰乙酸和98.5体积水的混合溶液中,并用此混合溶液将其稀释到100.0ml。 参比溶液B:溶解30.0mg的苯丙氨酸在15体积冰乙酸和85体积水的混合溶液中,并用此溶液将其稀释到100.0ml。再吸取1.0ml溶液用水稀释到10.0ml。 参比溶液C:吸取5.0ml待测液用水稀释到10.0ml。再吸取3.0ml液体用水稀释到100.0ml。 参比溶液D:溶解30.0mg L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸在15体积冰乙酸和85体积水的混合溶液中,并用此溶液稀释到100.0ml。吸取1.0ml溶液用水稀释到10.0ml。吸取1.0ml此溶液和1.0ml参比溶液B混合。 色谱条件:不锈钢柱 0.25m×4.0mm,填充有十八烷基甲硅硅胶(5µm,10µm);流动相为10体积的乙腈和90体积的6.8g/l的磷酸二氢钾混合物,用磷酸调PH至3.7,流动相流速为1ml/min;检测器波长为220nm。 程序:注射20µl的参比溶液C进色谱。调节系统灵敏度,使主要峰峰高不小于满读数的50,。注射20µl的参比溶液D进色谱。若苯丙氨酸和L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸峰面积的比值?3.5则证明测试有效。 将每种溶液分别注入20µl。可以从色谱上得到两次阿斯巴甜的保留时间。从待测溶液获得的色谱图中:阿斯巴甜CRS不纯物的任何响应峰面积不得大于参比溶液A中主要响应峰面积(1.5,);任何苯丙氨酸的响应峰面积不得大于参比溶液B中主要响应峰面积(0.5,);除去主要峰,其他所有峰面积总和不得大于参比溶液C中主要响应峰峰面积(1.5,)。不考虑任何溶剂的响应峰。 ?重金属: 标准参比溶液:用1ml铅标准溶液做参比溶液。 称取1.0g待测样品在盛有4ml250g/l的用稀硫酸稀释的硫酸镁溶液的坩埚中。用干净的玻棒搅拌混匀。水浴加热。加热至燃烧并继续加热直到获得白色或淡灰色的残留。在不超过800?的温度下继续灼烧。冷却。加几滴稀硫酸湿润残留物。蒸发,再次灼烧,冷却。灼烧时间不得超过2h。取出残留加稀盐酸分成两份,每份5ml。加0.1ml的酚酞溶液,再加浓氨水直到出现粉红色。冷却,加冰乙酸直到溶液脱色,再加0.5ml冰乙酸至过量。有必要则过滤,并冲洗滤纸。用水稀释到20ml。 在12ml的此溶液中加入2mlPH3.5的缓冲溶液。混匀,加入1.2ml的硫代乙酰胺试剂。立即混匀。用4ml的250g/l的用稀硫酸稀释的硫酸镁制备标准溶液。按照规定的体积制备铅标准溶液(10ppm)。在相同的条件下测试、灼烧、加盐酸、加氨水和乙酸。用水稀释到20ml。在10ml此种溶液中加入2ml获得的待测处理液和2ml的PH3.5缓冲溶液。混匀后加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混匀。用10ml的水和2ml的待测处理液做空白。和空白相比,标准溶液处理液显示淡褐色。2min后,待测处理液中溶液显示的褐色不得深于标准溶液处理液。 ?干燥失重: 不得大于4.5,,称量1.000g在100?,105?烘箱中干燥4h。 ?硫酸灰分: 不得超过0.2,。 加热矽土或白金坩埚30min至红色,在干燥器中冷却并称重。称量1.0g待测物质在坩埚中,加2ml的稀硫酸溶液。起先在水浴中加热,然后小心的在火焰上加热,然后缓慢加热到600?。继续灼烧至所有的黑色物质消失。冷却,加几滴稀硫酸,象先前加热和灼烧,冷却。加几滴碳酸铵溶液。小心蒸发和灼烧,冷却后称重,重复灼烧15min到成块。 ?含量: 溶解0.250g样品在1.5ml无水甲酸和60ml冰乙酸中。立即用0.1M的高氯酸溶液进行滴定,用电位计判断滴定终点。 1ml0.1M的高氯酸相当于29.43mg的CHNO。 141825 ?贮存: 贮存在密封的容器中。 ?不纯物: A、2-(5-苄基-3,6-二氧哌嗪)乙酸(二酮哌嗪)。 B、L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸 C、苯丙氨酸
/
本文档为【阿斯巴甜】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。 本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。 网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。

历史搜索

    清空历史搜索