化肥水分、有效磷含量的测定

化肥水分、有效磷含量的测定 专业: 农业资源与环境 姓名: 韩臣才 学号: 3090100057 实验报告日期: 2012/04/17 地点: 环资实验楼249 课程名称: 农产品监测与 指导老师: 倪吾钟/王凤平 成绩: 实验名称: 化肥水分、有效磷、氧化钾含量的测定 实验类型: 同组学生姓名: 朱涵齐 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填) 三、实验材料与试剂(必填) 四、实验器材与仪器(必填) 五、操作方法和实验步骤(必填) 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析(必填) 八、讨论、心得 一、实验目的和要求 1、测定肥料样品的水分含量～并掌握测定方法, 装 2、测定肥料有效磷和氧化钾含量～并掌握测定方法, 、加深对肥料的认知, 3订 线 二、实验原理 1.水分含量测定:所测样品性能不稳定应使用真空干燥法。称量试样在 低压下烘干前后两者质量之差～即为试样游离水和吸湿水量～进而计算试 样的水分含量。 2、过磷酸钙中有效磷含量的测定——磷钼酸喹啉法: 用适当的提取剂浸提化学磷肥,主要包括过磷酸钙、重过磷酸钙和钙镁 磷肥,中的有效磷。提取液中的正磷酸盐在酸性介质中～于75ºC左右～与 喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀～过滤、洗涤、干燥、称量～ 即可计算P2O5的含量。 3、氯化钾中氧化钾含量的测定——四苯硼钾法 钾肥经水溶解后～用甲醛消除样液中铵离子的干扰～加入乙二胺四乙酸 二钠以络合其它微量阳离子。在微碱性溶液中～K+与四苯硼阴离子反应生 成四苯硼钾白色沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量～即可计算K2O含量。其反 应式如下: +K + [B,C6H5,4] - ? KB,C6H5,4? 1 三、实验仪器与试剂 仪器设备:火焰光度计、消煮管、容量瓶、烧杯、移液管、消煮炉 试剂:混合酸(HNO3:HCLO4=4:1) 四、 实验步骤 、水分含量测定 1 称取尿素试样2.0:144 g,m1, ～放入预先已烘至恒重的称量瓶,m0,中～臵于温度为50?2?～真空度为64，70 kPa的真空干燥箱中～干燥2h 10min～盖好瓶盖～取出～在干燥器中冷却至室温～称量,m2,。 ? 2、有效磷含量的测定: 待测液制备:称取过磷酸钙样品1.0084g～臵于滤纸上～包裹后移入干燥的250 mL容量瓶中～加入150 mL预先加热至60ºC的乙二胺四乙酸二钠溶液～盖上瓶塞～剧烈振摇至滤纸碎成纸浆～臵于60ºC水浴上～开始时每隔5min振摇容量瓶1次～振荡3次后再每隔15 min振荡1次～冷却至室温～用水稀释至刻度～混匀。用干滤纸和干燥器皿过滤～弃去最初混浊滤液～所得滤液即为待测液。 沉淀与称量:待测液25 mL于400mL烧杯中～加入10 mL HNO3,1:1,溶液～用水稀释至100mL～加热至近沸～加入35 mL喹钼柠酮试剂～盖上面皿～用文火加热煮沸1 min。 取下烧杯～冷却至室温～用预先烘干至恒重的4号玻璃坩埚式滤器抽气过滤～先将上层清液滤完～然后用倾泻法洗涤沉淀1，2次,每次用25 mL水,～最后将沉淀移入滤器中～再用水继续洗涤3，4次～将滤器连同沉淀臵于180ºC烘箱内～升温至180 ºC～烘干45 min～移入干燥器中～冷却～称量。 3、氯化钾中氧化钾含量的测定 待测液制备:称取试样2.0xx g于250 mL烧杯中～加100 mL水～盖上表面皿～在电炉上缓缓煮沸15min～淋洗表面皿～洗液收集于烧杯中～转移到500 mL容量瓶中～混匀～冷却至室温～用水稀释至刻度。用干滤纸和干燥器皿过滤～弃去最初混浊滤液～所得滤液即为待测液。 沉淀:吸取待测液15.0 mL于200 mL烧杯中～用水稀释至50 mL～加10mL EDTA溶液和2滴酚酞指示剂～逐滴加入200 mg/L NaOH溶液至红色出现～并过量1 2 mL。加5mL甲醛溶液～如果红色褪去～再加几滴氢氧化钠溶液至再出现红色～盖上表面皿～臵于沸水浴上加热15min～使溶液始终保持红色。取下冷却片刻～趁热在不断搅拌下逐滴加入30 mL四苯硼钠溶液,15g/L,～继续搅拌1 min～在流水下迅速冷却至室温～静臵15 min使沉淀陈化。 过滤与洗涤:通过预先在120?下干燥至恒重的坩埚式玻璃滤器抽气过滤～先过滤上层清液～以1.5 g/L 四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀5，7次～每次用洗涤液约5mL～转移沉淀至滤器中～用少量洗涤液洗涤沉淀～最后用水洗涤3次～每次用水约5mL。 干燥与称量:将盛有沉淀的滤器臵于120?的干燥箱中～待温度恒定后干燥90min～取出稍冷后放入干燥器内冷却、称重～必要时再烘30 min～称至恒重,两次称量之差小于0.0003g,。 五、实验数据记录和处理 1、水分含量的计算: 水分含量(%) = (m1 + m0 - m2)/m1*100% 本实验所测肥料水分含量为: 1-(15.7887-13.7746) /2.0144*100%=0.015% 2、过磷酸钙中有效磷含量: P2O5(%)= (m2-m1-mo)*0.03207*ts/m*100% m2——滤器+沉淀干重 m1——滤器干重。 m0——试剂空白。 注:由于在抽滤时～所选漏斗是破损的～因此抽滤了两遍。 本次实验:滤器1干重为28.8068g～滤器1+所含沉淀为29.1513g 滤器2干重为27.4884g～滤器2+所含沉淀为27.5647g 本次实验所称取的过磷酸钙含量为1.0084g 因此过磷酸钙中有效磷含量为: ,29.1513-28.8068+27.5647-27.4884,*0.03207*10/1.0084*100% 结果为:13.4% 3 3、氯化钾中氧化钾含量 ,这部分实验数据不慎遗失～这里的数据是赵一鸣与黄子斌组的, K2O(%)= ((m4-m3)+(m2-m1)-mo)*ts*0.1314/m*100% 由于这组怀疑第一个滤器是坏的～因此过滤步骤用了两个滤器。 m4——第一个滤器及其沉淀的质量～为26.5541g m3——第一个滤器的干重～为26.5541g m2——第二个滤器及其沉淀的质量～为28.4965g m1——第二个滤器干重～为28.3094g m0——试剂空白～为1.0706g 因此～氯化钾中氧化钾含量为:((26.5541-26.5541)+(28.4965-28.3094)- 1.0706)*25*0.1314/m*100% =57.41% 六、讨论、心得 由结果可知～所测肥料,尿素,其含水量很低。肥料其含水量应该很低～不然易被分解～不利于保存～造成浪费。 有效五氧化二磷是普通过磷酸钙的主要质量指标。用磷钼酸喹啉法处理形成的沉淀的形式为:(C_9H_7N)_9?H_3(PO_4?12MoO_3)。 此方法是ZbG21003—87规定的仲裁分析法,其方法准确、快速。 试验中～严格来讲过滤后应该用洗涤液洗涤沉淀12次左右～每次洗涤液用量约为5ml。因为如果做不够洗涤次数～在干燥后的坩埚上就能清晰见到粉红色的物质～这是未洗涤尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质颜色～最终将导致钾含量偏高。因此～洗涤次数均不应低于12次。 在弱碱性介质中～四苯硼钾碱性溶液和洗涤液对检测结果有直接影响。因为配制好的四苯硼钾很不稳定～容易产生浑浊。如果使用前发现有混浊～要用中速滤纸过滤后再使用～否则检测结果偏高。 4