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一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝分光光度法

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一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝分光光度法一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝分光光度法 一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝 分光光度法 1月20日第23卷第1期ChinaJEnd 一 种测定水中微量砷的方法 —— 砷锑钼蓝分光光度法 陈秀洁陈晰宋小丹 【摘要】目的寻找一种灵敏准确的测定水中微量砷的方法.方法砷锑钼蓝分光光度法.结果 显色体系最大吸收位于865nm处,,865=2.1×10L?mol?cm,.在室温下能稳定24h.砷在0,40 ~g/lOml遵循比尔定律,r=0.9991,用丘氏定砷器使砷呈AsH,逸出分离.结论实验方法简单,精确...
一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝分光光度法
一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝分光光度法 一种测定水中微量砷的方法——砷锑钼蓝 分光光度法 1月20日第23卷第1期ChinaJEnd 一 种测定水中微量砷的方法 —— 砷锑钼蓝分光光度法 陈秀洁陈晰宋小丹 【摘要】目的寻找一种灵敏准确的测定水中微量砷的方法.方法砷锑钼蓝分光光度法.结果 显色体系最大吸收位于865nm处,,865=2.1×10L?mol?cm,.在室温下能稳定24h.砷在0,40 ~g/lOml遵循比尔定律,r=0.9991,用丘氏定砷器使砷呈AsH,逸出分离.结论实验方法简单,精确, 灵敏,选择性强,测定砷的范围宽,适用于水中砷的测定. 【关键词】砷锑钼蓝分光光度法;水;微量砷测定 De~rminafionoftracearsenicinwaterbyarseno-antinlonomolybdenumbluespectrophoto metric MethodCHENXiu-jie,CHENXi,SONGXiao—dan.*Pharmaceutical如p,enofHarbin MedicalUniversity,Harbin150086,China 【Abstrac】ObjectiveTodeterminearsenicinwater.MethodsArsenoantimono—molybdenumblue spectrophotometry.ResultsItwasfoundthattheeolourproducingproductshaveam~mumab sorbentbandat 865nm,anapparentmolarabsorptivityof2.1×10L'mol一'em..,anover24hourstabilityatroomtemperature,a linearityrangeof0, 40gAsinavolumeof10mlandacorrelationcoefficientof0.9991.TheuseoftheQiu'S ArsenicAnalyzerallowsarsenicinwatertobereducedasAsH3givingofffromwater.Noneof A1,Mn,Zn,Cd, Fe,Co,Ni,Cu,Sn,Sb,BiandSinareasonableamountcaninterferewiththedetermination.Co nclusionThis methodhasbeenappliedtodeterminingarsenicatmicrogrammelevelinsurfacewaterwithsa tisfactoryresults. 【Keyword】 Arseno-antim0no-molybdenumbluespectrophotometry;Water;Testoftracearsenic 在砷中毒监测中,水中砷的测定应用最广的是 Ag—DDC光度法fl1和砷钼蓝法[21.但前者试剂毒性较 大且污染环境,后者则操作冗长.本实验在文献口,41 基础上,研究了砷锑钼三元杂多酸的形成条件及其 还原产物的光度性质.以硼氢化钾做还原剂发生砷 化氢,用丘氏定砷器迅速分离,然后用砷锑钼蓝分 光光度法测定砷.旨在寻找一种快速灵敏准确的测 定水中微量砷的方法. 材料与方法 1. . 主要试剂配制:?硫酸钼锑溶液:将20g钼 酸铵和0.5g酒石酸锑钾溶于约500ml水中,分次 缓缓加人194ml浓硫酸,不断搅拌,冷却后用水稀 释至100ml.抗坏血酸溶液:2%水溶液,现用现配. 吸收液:将1.25g碘和2g碘化钾加入少量水搅拌溶 作者单位:150086哈尔滨医科大学药学院药物教研室(陈 秀洁,宋小丹),第二附属医院普外科(陈晰) ? 检测方法? 解后,加人4.2g碳酸氢钠,用水稀释至500ml,混 匀.?三碘化物活性炭:将10g碘和20g碘化钾加 少量水搅拌溶解后稀释至50rnl,加人40—60目活 性碳50g,搅拌至溶液退色后用布氏漏斗抽滤,在 80cc下烘干即可使用. 2.仪器:751型分光光度计用于绘制吸收光谱 曲线;721型分光光度计用于吸光度的测定.丘氏定 砷器:专利产品,由赣州地区环境保护科技服务中心 提供.使用前在连接管球泡内放人醋酸铅棉花和安 全管内放人三碘化物活性炭. 3.实验方法:在10rnl比色管中,加人吸收液3 ml和定量As溶液,然后准确加人1ml硫酸钼 锑溶液.摇动比色管驱逐CO,加人2%抗坏血酸溶 液1ml,加水至10rnl标线,混匀后放置25min(冬 季室温低于20cc时,置50cc烘箱或水浴中显色15 min取出),在721型光度计上用水做参比,在波长 800nm处,用光程5,10或30nm比色皿测定吸光 度,扣除空白吸光度.后的净吸光度. 中国地方病学杂志2004年1月20日第23卷第1期 ChinaJEnd,January20,2004.Vol23.No. 4.水样中砷的测定:水样按文献?颐处理,清洁 水样取50rTll置于砷化氢发生管中,加入硫酸酒石 酸溶液4ITll.在比色管中加入吸收液3ITll,置于连 接管内,插入反应管,其上再插入安全管.在砷化氢 发生管中加入1片硼氢化钾,并立即与连接管相 连,保证反应器密闭,待反应完成后,取下安全管并 用洗耳球将反应管中的吸收液全部排人比色管中. 取出比色管,准确加入1ml硫酸钼锑溶液,摇动比 色管驱逐CO:,然后用水洗反应管内外壁,洗液并人 比色管内,在加入1ml抗坏血酸溶液,加水至标线, 混匀.根据溶液颜色深浅,选定适宜光程比色皿,按 上述实验方法测定吸光度并绘制相应的校正曲线. 结果与分析 1.吸收光谱曲线:实验结果如图1所示,砷锑 钼蓝的吸收峰位于865nm处,试剂空白无吸收. 波长(nm) 3O砷,10nm比色皿,水参比 图1吸收光谱曲线 2.酸度和试剂浓度的影响:实验结果与选用加 入量(见1),而与文献【l选择的条件均不相同. 表1试剂浓度和酸度的影响 3.发色温度与显色体系的稳定性:实验结果表 明,适宜的发色温度为20,6O?,在25?下20 min发色完全,此后吸光度在24h以上保持恒定. 4.遵守比尔定律浓度范围与方法灵敏度:在分 光光度计上800nm处用10mm光程比色皿测定 时,砷介于0,40IXg/10ml遵守比尔定律.吸光度 与砷浓度的回归方程为:A=0.0007+0.02221C 式中:A为吸光度,C为As浓度(g/10m1). 表观摩尔吸光系数8I_1.67×104L?tool-l-era-1虽 然比865nm处的灵敏度降低Y2o%(,'-2.1×104), 但仍比Ag—DDC法[41(8'=1.36×104)高23%. 5.干扰及其消除:使用硼氢化钾做还原剂时, 许多金属离子均干扰,唯锑,铋和硫化物严重干扰 新银盐法和Ag—DDC法测定砷,但对本法却无干扰. 考虑到大量的硫化物会降低吸收液中碘的浓度和 析出单质硫,故仍用醋酸棉消除其影响. 6.砷化氢的吸收率与校正曲线:实验结果见图 2,经发生AsH,绘制的校正曲线,其斜率较低,2条 回归线比较,计算出砷化氢平均吸收率为89.1%. 旅厦("g/lom1) 1.直接测定2经AsH,分离吸收后测定 图2校正曲线 7.精密度和加标回收率:方法的精密度,同一 水样检测7次,其吸光度A分别为:0.34,0.31, 0.35,0.32,0.35,0.36,0.35,士s为0.34?0.18.CV 为5.4%.加标回收率见表2. 表2回收率试验结果 本实验所述方法简单,精确,灵敏,选择性强 及测定砷的范围宽,适用于水中砷的测定. 参考文献 l黄祖贤,刘丽,武沛,等.水中微量砷的测定.分析化学,1981, 9:329 2刘福宁,张洋,刘东维,等.废水中砷的测定.分析化学,1981, 9:374 3WuQV,HanX,DongQu,eta1.Arsenicindrinkingwater, 1983,30:275 4《水和废水监测分析方法指南》编委会.上册.北京,中国环境科 学出版社.1990.14. (收稿日期:2003—11-22) (本文编辑:张兆军)
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