【doc】肝复康胶囊质量标准研究

【doc】肝复康胶囊质量标准研究 肝复康胶囊质量标准研究 12ChineseJournalofCurrentPracticalMedicine,November,2004,Vo1.3,No.21,22 肝复康胶囊质量标准研究 王和平李玲玲 【摘要】目的控制肝复康胶囊质量标准.方法采用薄层层析法(TCL)对处方中的柴 胡,胆膏进行了定性 鉴别;用高效液相色谱法(唧LC)测定了胶囊中五味子已素的含量.结果TCL鉴别 方法专属性强;11PLC测定五味 子已素在1.06,4.24tLg范围内线性关系良好,回收率为99.95%,RSD为1.83%.结 论本质量标准测定方法操 作简单,重现性好,可有效地控制肝复康胶囊的质量. 【关键词】肝复康胶囊HPLC五味子已素 StudyOII1QualityStandardofC,anfukangcapsule.WangHeping,LiIjI1gling. 【Abstract]ObjectiveTocontrolthequaut)rstandardofGanfukangCapsule.MethodsTLCwasusedfortheidenfifi— cationofRad奴 Bupleuriandpowderofporcinebile.HPI_EwasusedforthedeterminationofschisandrinBintheCapsule.Re? suitsTCLidentificationwashighlyspecificandthespotsweredear.ThelinearrangeforschisandrinBwasinthermlg~of1. 06, 4.24anditsaveragerecoverywas99.95%andRSD1.83%.ConclusionTheI-IPLCmethodissimpleandaccurate withagoodreproducibility.ItisabletoeffectivelycontrolthequalityofGanfukangCapsule. 【Keywords】GanfukangCapsuleI-IPLCSchisandrinB 肝复康胶囊是以五味子,柴胡等药物组成的中药 复方制剂,具有明显的细胞免疫调节作用,对抑制病毒 对肝脏的损伤和抗感染有明显的作用,有利于肝病病 人的恢复.为有效控制该产品的质量,我们对本品中 的柴胡,胆膏进行了定性研究,对其五味子已素的含量 进行了定量研究. 1仪器与试药 6OO一2487检测器高效液相色谱仪,Kromasil Cl8,五味子已素对照品,柴胡皂苷a对照品,甲醇(色谱 醇),其余试剂均为纯;肝复康胶囊. 2实验方法 2.1薄层色谱鉴别 2.1.1柴胡分别取胶囊内容物及阴性对照品适量, 用水溶解,过滤后滤液用正丁醇萃取4次,合并萃取 液,挥去正丁醇,残渣用甲醇溶解.另取适量柴胡皂苷 a对照品,加甲醇溶解.按照薄层色谱法(中国药典 2000年版一部附录?)试验,取上述三种溶液各5, iota,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸已酯一乙 醇一水(8:1.5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2% 对二甲氨基苯甲醛一硫酸(40%)试液,日光下检视,供 试品色谱中在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑 【作者单位】:黑龙江中医药大学(150040) 【作者简介】:王和平,女,53岁,教授. 点,阴性对照品则无相同的斑点.结果(见图1). I:34jj !菇蠢砖酋??列五2j杯'疆j冀壁攀l史鬻冀砖蹲五鱼谯?最镬基疆 图I柴胡定性鉴别图图2胆膏定性鉴别圈 2.1.2胆膏分别取胶囊内容物及阴性对照品适量, 加甲醇回流30min,放冷,滤过.滤液蒸干,残渣加20% 氢氧化钠溶液20ml,置水浴上水解2h.取出,放冷,移 至分液漏斗中,加水稀释至约30ml,用盐酸调至pH值 为2,3.加乙酸已酯40ml,分两次萃取.乙酸已酯液 蒸干,残渣加lml95%乙醇溶液溶解,作为供试品溶 液.以2mg/ml猪去氧胆酸的95%乙醇液为对照品溶 液.按照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录 ?)试验,取上述三种溶液各5,10td,分别点于同一 硅胶HV254薄层板上,以环己烷一乙酸已酯一冰醋酸 (5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛一 浓硫酸溶液,日光下检视,供试品色谱中在与对照品相 应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照则无相同的 斑点.结果(见图2). 中国现代实用医学杂志.2004年l1月,第3卷.第21,22期 2.2五味子已素的含量测定 2.2.1色谱条件色谱柱为KromasilCl8(200mmn×4. 6mm);甲醇一水(75:25)为流动相;检测波长254nm;流 速O.9ml/rnin;柱温2o?.以此条件分析的样品,标准 品和阴性对照液色谱图见(图3,图4,图5). ^u卜S皇-?tCl~'amlJOgrJml 薯 .牌委;; _唧一,,,…一',一 啊.L_—_-———-.一, 图3五味子已素对照品色谱图 "尝 一;, iIt. . I|_=I+; :一 j'. ? 一 . , ? ,..…一.. ' 图4阴性对照液色谱图 ……一一一 ?mM__ 叠i t一'? ::言 一 叠?'?'1f'.,:?l, 2 '; ??一一?' ??一—?? ?C'?鲁'tt长'{搏"?I': -? 图5样品液色谱图 2.2.2供试品溶液的制备精密称取胶囊内容物约 l3 55,共5批,加正己烷冷浸过夜后提取6h,提取液 5O?水浴蒸干,残渣加甲醇溶解过滤于25II1l容量瓶中, 定容,备用. 2.2.3线性关系考察精密称取五味子已素对照品 1.O6rIlg,用甲醇定溶于5II1l容量瓶中,分别吸取5, lOl,12.5l,15/d,17.5ua,2ol,按上述色谱条件检测, 记录峰面积A,将C—A进行线性回归,得回归方程为 C=0.33+6.62×10,A(r=0.9996),结果明,五味子 已素在1.06—4.24ttg范围内,峰面积与进样量有良好 的线性关系. 2.2.4精密度试验取五味子已素对照品溶液iota, 于同一天内重复进样4次,考察PHLC的日内差,并连 续4d重复进样4次,考察日间差.五味子已素的日内 差,日间差RSD分别为1.18%和1.73%. 2.2.5加样回收率试验精密称取五味子已素对照 品适量,加在已知五味子已素含量的样品中,按样品提 取和含量测定的方法操作,计算回收率为99.95%,RSD 值1.83%(n=5). 2.2.6含量测定精密吸取供试品溶液lOea,按上述 色谱条件检测,结果五味子已素含量为0.114%(n= 5),RsD=0.94%. 3讨论 3.1胆膏的鉴别采用以环己烷一乙酸已酯一冰醋酸 (5:5:1)为展开剂,各成分能完全分离,展开效果较好. 3.2肝复康胶囊中主药五味子采用环己烷提取五味 子已素,使提取更完全,采用甲醇一水(75:25)为流动 相,分离效果好,出峰时间短,柱效高. 3.3用高效液相色谱法测定五味子已素含量,其方法 操作简单,所需样品量少,重现性好,可有效地控制胶 囊质量. [收稿日期2004—10—27] -_ '【IlIrlI'-l'?|Jl??I_?_1 ,