【doc】HPLC法测定康齿灵3优倍护牙膏中丁香酚的含量

【doc】HPLC法测定康齿灵3优倍护牙膏中丁香酚的含量 HPLC法测定康齿灵3优倍护牙膏中丁香酚 的含量 ? 4406?No.092011 医学信息 MEDICALDFORMATIoN技术与方法 HPLC法测定康齿灵3优倍护牙膏中丁香酚的含量 林冬杰梁艺坚, 1.广西梧州食品药品检验所.广西梧州543002;2.广西梧州三鹤药业有限公司,广西梧州543002 【摘要】目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定康齿灵3优倍护牙膏中丁香酚含量的方法.方法:高效液相色谱法,紫外检测器.if,谱柱为Ag~lentSB — Cl8(250ramx4.6mm,5txm),以甲醇一#-(60:40)为流动相,流速:1.Oml/min,柱温:40~C,紫外检测器,检测波长:280nm.结果:丁香进样量在0.03651~ 一 1.095g范围内呈良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为99.5%,RSD=0.63%(n=6). 结论:本方法快速简便,结果准确,可靠,重现性好,可用于康 齿灵3优倍护牙膏的质量控制. 【关键词】康齿灵3优倍护牙膏;丁香酚;HPLC doi:10.3969/j.issn.1006—1959.2011.09.201文章编号:1006—1959(2011)一09—4406一Ol 康齿灵3优倍护牙膏的组成的活性成分有丁香油,银杏提取物等,而活 性成分控制指标,不利于更好地对康齿灵3优倍护牙膏的质量进行控制,其 中丁香油有镇痛,防腐.用于龋齿等作用…,本文对康齿灵3优倍护牙膏中 丁香酚的含量测定方法进行了探索.用HPLC法测定了康齿灵3优倍护牙 膏中丁香酚的含量,该法操作更简便,灵敏度高,重现性好,可作为康齿灵3 优倍护牙膏中丁香酚含量测定的方法. 1.仪器与试药 1.1仪器:hgilentLC一1200高效液相色谱仪,工作站Chemstation,日本 GR一202电子分析天平(十万分之一). 1.2试药:康齿灵3优倍护牙膏(丹东康齿灵发展有限公司,批号: 20130701O1,2013070102,2013070103),丁香酚对照品(中国药品生物制品 检定所,批号:110725—20602),流动相甲醇为色谱纯(美国ScientificFisher Technology),正己烷为分析纯(广东光华化学厂有限公司),缺丁香油康齿灵 3优倍护牙膏(丹东康齿灵发展有限公司). 2.实验方法与结果 2.1色谱及检测的条件:?色谱柱:AgilentSB—Cl8(250mm×4.6mm, 5m);?柱温:40~C;?流动相:甲醇一水(60:40);?检测波长:28Onto,流 速:1.0ml/min. 2.2对照品溶液的制备:精密称取丁香酚对照品0.365g,置100ml容 量瓶中,加甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密吸取lllll置100ml容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,制成浓度为36.5g/rIl1的溶液,0.22m滤膜滤过作为 对照品溶液. 2.3供试品溶液的制备:取康齿灵3优倍护牙膏5g,精密称定,置锥形 瓶中,精密加入正己烷25ml,称定重量,超声提取30rain,放冷,用正己烷补足 减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液,0.22tzm滤膜过滤后作为供试品溶液. 2.4线性关系的考察:精密吸取对照品溶液(36.5g/m1)1Ixl,3txl, 51,10lxl,30l按2.1项下的色谱条件分别进样,测得峰面积,以进样量为 横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制曲线计算得回归方程.Y=0.534X+ 1.31,r=0.9993.表明丁香酚在0.0365Ixg,1.095ixg范围内呈良好的线性 关系. 2.5专属性实验:精密取缺丁香酚的阴性样品6g,按2.1供试品制备 阴性对照品溶液.按上述方法测定,结果阴性对照样品在丁香酚峰位置无 干扰. 2.6精密度实验:取同一份丁香酚对照品溶液(36.5吕/ln1),在2.1项 的色谱条件下连续进样6次,进样量10ul,测定其峰面积,求得丁香酚峰面积 的RSD为0.41%,表明仪器的精密度良好. 2.7稳定性实验:取同一供试品溶液(批号:2013070102),分别于2, 4,6,8,lOh在2.1项的色谱条件进样测定,进样量lOuli测定其峰面积,求得 丁香酚峰面积RSD为1.1%,表明供试品溶液在lOh内稳定性良好. 2.8重复性试验:取同一供试品溶液(批号:2013010102).平行取样6 份,按样品溶液制备方法2.2操作并检测.结果丁香酚平均含量为0.21邺/ g,RSD为1.O%,表明方法重复性良好. 2.9回收率试验:取已知含量的康齿灵3优倍护牙膏样品,精密平行 称取6份样品,分别精密加入36.5~g/ml的丁香酚对照品溶液3ral,按2.3 项下供试品溶液制备的方法处理,按2.1项的色谱条件测定含量,并计算回 收率.结果平均回收率为99.5%,RSD=0.63%(n=6).表明方法稳定 可控. 2.10样品测定:取三批康齿灵3优倍护牙膏样品,2.1,2.2,2.3项色 谱条件及对照品和供试品溶液的制备方法检测,并计算丁香酚的含量,结 果,(见表1). 表1样品测定结果 3.讨论 3.1检测波长的选择.将2.2丁香酚对照品溶液于200—400nm波长 扫描,发现丁香酚在280nm波长处有最大吸收,故选择280nm作为丁香酚的 检测波长. 3.2流动相的选择.流动相的选择:经实验用甲醇一水(60:40)或乙 腈一水(60:40)作为流动相时供试品图谱的分离度均大于1.5,丁香酚峰分 离效果及峰形均良好,但甲醇的毒性比乙腈小,故选择甲醇一水(60:40)作 为流动相. 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社, 2010:365. 累及血管的原发性腹膜后肿瘤12例临床治疗观察 邹国杰李树伟车潇冯才鸿 广东省茂名石化医院,广东茂名525000 【摘要】目的:探讨累及血管的原发性腹膜后肿瘤的诊疗方法.方法:回顾性分析我院2005年1月一2008年l2月问收治的l2例累及血管的原发性腹 膜后肿瘤患者的临床资料.结果:本组l2例患者中,良性7例,恶性5例;行血管重建7例,未行血管重建5例.良性肿瘤的3年生存率为71.4%;恶性肿瘤 的3年生存率分别为40.O%,两组之间比较具有统计学意义(P<0.01).患者行血管重建和未行血管重建术后生存率比较具有统计学意义(P<0.01).结 论:累厦血管的腹膜后肿瘤已经不再是手术禁忌症.彻底切除肿瘤以及血管重建是减少患者术后复发以及提高长期存活率的有效方法. 【关键词】原发性腹膜后肿瘤;血管手术;疗效 doi:10.3969/j.issn.1006—1959.2011.09.202文章编号:1006—1959(2011)一09—4406—02 原发性腹膜后肿瘤是指原发于腹膜后间隙包括腹膜后脂肪,淋巴,肌 肉,神经以及残留胚胎组织,但是不包括来自腹膜后器官如肾,肾上腺以及 胰腺等的肿瘤….该病临床上较少见,发病率约为23/100000,仅占全身肿 瘤的0.07,0.20%,其中大约60,85%为恶性肿瘤[.我院2005年1月, 2008年l2月问收治l2例累及血管的原发性腹膜后肿瘤患者,取得良好临 床疗效,现如下: 1.资料与方法 1.1一般资料:回顾性分析我院2005年1月一2008年l2月间收治的 12例累及血管的原发性腹膜后肿瘤患者,其中男性7例,女性5例;年龄 21,67岁,平均年龄46.8?11.2岁.患者病程7天,5年,平均13.84-10.6