环己烯的制备实验报告

环己烯的制备#实验#一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。二、实验原理:化学反应式:反应历程:可能的副反应:主要反应物，以及产物:环己醇(15g，也即是15.6ml)、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。其中环己醇的沸点为:163?，纯粹环己烯的沸点为82.9?。三、实验仪器以及操作图:实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。四、实验步骤:1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90?，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85?至90?。4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85?之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。五、实验数据计算:产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28%六、误差分析:产物过低的原因主要有:a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。七、思考题:1、答案:加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。2、答案:由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。3、答案:Cacl+5HO==Cacl5HO222`2过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。4、脱水产物:?(CH)CHCH=CH322?(CH)C=CHCH或者(CH)CHCH=CH323322?(CH)CH=CH332八、讨论:1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。