土壤有机质含量测定-精品

土壤有机质含量测定-精品 实验三 土壤有机质含量测定 一、目的和 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 二、内容与原理 在170—180?条件下，用过量的重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下: 2KCr0+3C+8HS0——?2KS0十2Cr(SO)+3CO+8H0 227242424322 KCr0+6FeSO+7HS0——? KS0十Cr(SO)+3Fe(SO)+7H0243243222742424 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器设备:三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管 试剂配制: -1(1)0.8000molL(1/6 KCr0)标准溶液，将KCr0(纯)先在130?烘干3—— 4小227227 时，称取39(2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。 -1 (2)0.1 molLFeS0溶液，称取化学纯FeSO?7H0 56克或(NH)SO?FeS0?6HO 78.444242442-1克，加3molL硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。 (3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此 2+时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(CHN)]。 12833 四、操作方法与实验步骤 1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加 -1入0.8000molL(1/6 KCr0)5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口227 放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 2、先将恒温箱的温度升至185?，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180?条件下沸腾5分钟。 3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应 -1控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molLFeSO滴定，溶液先由黄变4-1绿，再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中HSO的浓度为1-1.5molL)。24 4、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 注:若样品测定时消耗的FeSO量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。4 五、作业 根据下列公式计算有机质含量 0.8000×5.00 ———— -—--------(V-V)×0.003×1.724×1.1 0 V 0 土壤有机质(%),————————————————————————--------——— — ×100 烘干土重 式中:V—— 滴定空白时所用FeS0毫升数; 04 V—— 滴定土样时所用FeS0毫升数; 4 5.00—— 所用KCrO毫升数 227 0.8000——— 1/6 KCr0标准溶液的浓度; 227 0.003——— 碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003; 1.724——— 有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数 为100/58?1.724; 1.1——— 校正系数。 六、 (1)含有机质5,者，称土样0.1克，含有机质2—3,者，称土样0.3克，少于2,者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15,，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是:将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。 (2)测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓HSO，以防止由于CaCO分解而引起的激243烈发泡。 (3)消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。 (4)消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。 七、土壤有机质含量参考指标 土壤有机质含量(%) 丰缺程度 ?1.5 极低 1.5-2.5 低 2.5-3.5 中 3.5-5.0 高 >5 极高