海南养生堂药业有限公司养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊企业标准.doc - 海南省 ...

海南养生堂药业有限公司养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊企业.doc - 海南省 ... ICS67.230 X83 本文档由无尘大哥上传至豆丁网 Q/YST 海南养生堂药业有限公司企业标准 Q/YST0008S—2009 代替Q/HYY020-2005 养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊 2009-12-01发布 2009-12-31实施 发布海南养生堂药业有限公司 Q/YST0008S—2009 目 次 前 言 ............................................................................. II 1 范围 ................................................................................ 1 2 性引用文件 ...................................................................... 1 3 定义 ................................................................................ 1 4 技术要求 ............................................................................ 2 5 生产加工过程的卫生要求 .............................................................. 3 6 试验 ............................................................................ 3 7 检验规则 ............................................................................ 4 8 标签、标志、包装、运输和贮存 ........................................................ 4 9 保质期限 ............................................................................ 5 附 录 A （规范性附录） 功效成份测定方法 ............................................. 6 附 录 B （规范性附录） 原料要求 ..................................................... 8 附 录 C （资料性附录） 辅料要求 .................................................... 12 I Q/ YST0008S—2009 前 言 本标准与 Q/HYY020-2005相比，主要变化如下： ——在感观要求中增加了杂质项指标； ——在理化指标中增加了总黄酮指标； ——将“第5章 检验规则”作了修改与补充。 本标准的附录A、附录B均为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准由海南养生堂药业有限公司提出。 本标准由海南养生堂药业有限公司起草。 本标准主要起草人：洪孟学、周力、黄志明、方洁。 标准所代替的历次版本发布情况为： ——Q/HYY020-2003，Q/HYY020-2005。 本标准自实施之日起代替Q/HYY020-2005。 II Q/YST0008S—2009 养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊 1 范围 本标准规定了养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规 则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于符合第3章定义的养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊的生产控制、检验、销售等环节。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB 2716 食用植物油卫生标准 GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验 GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB/T 5009.3 食品中水分的测定 GB/T 5009.5 食品中蛋白质的测定 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5530 动植物油脂 酸价和酸度测定 GB/T 5538 动植物油脂 过氧化值测定 GB 5749 生活饮用水卫生标准 GB 6783 食品添加剂 明胶 GB 7718 预包装食品标签通则 GB 9687 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准- GB 16740 保健（功能）食品通用标准 GB 17405 保健食品良好生产规范 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 LS/T 3225 食品添加剂 改性大豆磷脂 《定量包装商品计量监督管理办法》（国家质量技术监督检验检疫总局（2005）第75号令 《中华人民共和国药典》二OO五年版（二部） 《保健食品检验与技术规范》2003年版 3 定义 1 Q/ YST0008S—2009 养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊是以蜂王浆、蜂胶为主要原料，大豆磷脂、植物油、蜂蜡、明胶为辅料, 经提取、混悬、均质、灌装等工艺精制而成的、具有延缓衰老功能的保健食品，其功效成份为10-羟基 -2-癸烯酸。 4 技术要求 4.1 原料 原料应符合附录B（规范性附录）的规定。 4.2 辅料 辅料应符合附录C（资料性附录）的规定。 4.3 感官要求 感官要求应符合表1规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 色 泽 棕色。 滋、气 味 具有本品特有的滋、气味，无异味。 性 状 含细小颗粒的油状半固体。 杂 质 无肉眼可见的外来杂质。 注：以上指内容物 4.4 功能作用和功效成分 本产品具有延缓衰老作用，功效成分应符合表2规定。 表2 功效成分 项 目 指 标 10-羟基-２-癸烯酸/（g/100g） ? 2.0 4.5 理化指标 理化指标应符合表3规定。 表3 理化指标 项 目 指 标 总黄酮（%） ? 0.36 酸价/（KOH）/（mg/g） ? 35 过氧化值（g/100g） ? 10 崩解时限/（min） ? 60 铅（以Pb计）/（mg/kg） ? 1.5 总砷（以As计）/（mg/kg） ? 1.0 总汞（以Hg计）/（mg/kg） ? 0.3 4.6 微生物指标 微生物指标应符合表4规定。 表4 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数/（CFU/g） ? 30000 大肠菌群/（MPN/100g） ? 90 霉菌/（CFU/g） ? 25 酵母/（CFU/g） ? 25 沙门氏菌 不得检出 2 Q/YST0008S—2009 续表4 志贺氏菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 溶血性链球菌 不得检出 4.7 净含量及负偏差 应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 5 生产加工过程的卫生要求 应符合GB 17405的规定。 6 试验方法 6.1 净含量及负偏差 按JJF1070规定的方法进行。 6.2 感官要求 取样品10粒，戳破胶囊壳后，将内容物挤在清洁的白色搪瓷盘中，采用目测、鼻嗅、口尝的方法 进行。 6.3 10-羟基-2-癸烯酸 按附录A1规定的方法进行。 6.4 总黄酮 按保健食品检验与评价技术规范（2003年版）规定的方法进行。 6.5 酸价 按GB/T 5530规定的方法进行。 6.6 过氧化值 按GB/T 5538规定的方法进行。 6.7 铅 按GB/T 5009.12规定的方法进行。 6.8 总砷 按GB/T 5009.11规定的方法进行。 6.9 总汞 按GB/T 5009.17规定的方法进行。 6.10 崩解时限 按《中华人民共和国药典》二00五年版二部规定的方法进行。 6.11 菌落总数 按GB/T 4789.2规定的方法进行。 6.12 大肠菌群 按GB/T 4789.3-2003规定的方法进行。 6.13 霉菌、酵母 按GB/T 4789.15规定的方法进行。 6.14 沙门氏菌 按GB/T 4789.4规定的方法进行。 6.15 志贺氏菌 按GB/T 4789.5规定的方法进行。 6.16 金黄色葡萄球菌 按GB/T 4789.10规定的方法进行。 3 Q/ YST0008S—2009 6.17 溶血性链球菌 按GB/T 4789.11规定的方法进行。 7 检验规则 7.1 组批 以同一次投料、同一生产线生产、包装完好的产品为一批。 7.2 抽样方法和抽样数量 在生产线或仓库内按批随机抽样，抽样件数见表6。 每批生产包装件数（指基本包装箱） 抽样件数（指基本包装箱） 200（含200）以下 3 201-800 4 801-1800 5 1801-3200 6 3200以上 7 每批抽样量不少于8个包装（不得少于180g），样品分三份，1/2用于感官、净含量检验和理化检验，1/4用于微生物检验，1/4用于留样复核检验。 7.3 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 7.4 出厂检验 7.4.1 产品出厂须经工厂检验部门逐批检验，并签发合格证。 7.4.2 出厂检验项目包括感官要求、净含量、10-羟基-２-癸烯酸、菌落总数和大肠菌群。 7.5 型式检验 7.5.1 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。 7.5.2 正常生产时每6个月应进行一次型式检验。 7.5.3 有下列情况之一时也应进行型式检验： a) 新产品正式投产前； b) 正式生产后，如主要原料来源有较大变化，可能影响产品质量时； c) 产品停产6个月以上，恢复生产时； d) 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时； e) 国家质量监督机构提出型式检验要求时。 7.6 判定规则 7.6.1 检验结果全部项目符合本标准规定的，判为合格品。 7.6.2 除微生物指标外，其他项目检验结果不符合本标准规定的，可以加倍抽样复验，复验后仍有一 项不符合本标准的，判为不合格品。 7.6.3 微生物指标不符合本标准规定时，不应复验，判为不合格品。 8 标签、标志、包装、运输和贮存 8.1 标签 产品标签应符合GB 7718和GB 16740的规定。 8.2 标志 产品外包装除应符合GB/T191的规定外，还应标明产品名称、企业名称、地址、生产日期、批准文 号、净含量及贮存条件等。 8.3 包装 4 Q/YST0008S—2009 本产品采用铝塑包装和塑料瓶包装，包装规格分别为12粒/盒、30粒/瓶，每粒内容物净重0.63g，所有铝塑材料应符合YBB0015、塑料瓶应符合YBB0012-2002的规定,产品的包装形式、包装规格也可按市 场需求约定。 8.4 运输 运输工具应清洁卫生，搬运时应轻拿轻放，不得与有毒有害物质混装混运，防止挤压、曝晒、雨淋。 8.5 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的清洁处，不得与有毒有害物品混放。 9 保质期限 在符合本标准规定的贮存条件下，自生产之日起，产品的保质期限为24个月。 _________________________________ 5 Q/ YST0008S—2009 附 录 A （规范性附录） 功效成份测定方法 A.1 10-羟基-2-癸烯酸的测定 A.1.1 原理 样品经乙醇处理，溶出10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）并沉淀蛋白质，经C色谱柱分离，紫外检测器18检测，外标法定量测定10-HAD的含量。 A.1.2 试剂 所用试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 A.1.2.1 甲醇：色谱纯 A.1.2.2 乙醇：优级纯 A.1.2.3 10-HAD标准溶液：精密称取置于真空硫酸干燥器内放置24小时的10-HAD对照品适量，用无水乙醇溶解并定容待测，浓度约为0.20-0.25mg/mL。 A.1.2.4 盐酸溶液：0.03moL/L A.1.2.5 流动相： 甲醇:盐酸(0.03moL/L):水=50:10:40。 A.1.3 仪器 实验室常用仪器 A.1.3.1 液相色谱仪，带UV检测器。 A.1.3.2 超声波震荡器。 A.1.4 操作步骤： 样品溶液的制备 任取胶丸5粒，精密称定胶丸的重量M（准确至0.2mg），将胶皮剪开，挤出内容物，再将胶皮剪成4 片，精密称定胶皮的重量M （准确至0.2mg），把内容物和胶皮放入500mL的容量瓶中，加10mL0.03moL/LHCL0 和20mL水搅匀，加70mL乙醇搅匀，移入500mL量瓶中用乙醇定容，立即在超声波震荡器提取20min，在冰箱中放置过夜，过滤后待测。 A.1.5 仪器条件： 色谱柱：色谱柱——150mm×4mmNova-PakC及同性能色谱柱； 18 柱温：室温； 流动相流速： 0.8mL/min； 检测波长：210nm。 A.1.6 定性及定量分析： 分别取标准使用液和样品测试液20µL，柱入液相色谱仪，用外标法计算含量。 A.1.7 计算 A1,,，，A2X（%）,，100% （M,M），10000 式中： X——10-羟基-2-癸烯酸含量，%； A——试样中10-羟基-2-癸烯酸色谱峰面积； 1 6 A——标准使用液色谱峰面积； 2 ρ——标准使用液浓度，mg/Ml； Q/YST0008S—2009 V——试样溶液的体积，mL； M——试样的量，g； M——样品中胶皮的量，g。 0 计算结果保留三位有效数字。 A.1.8 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 7 Q/ YST0008S—2009 附 录 B （规范性附录） 原料要求 B.1 蜂王浆冻干粉 B.1.1 范围 本标准规定了养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊中原料蜂王浆冻干粉的技术要求。 本标准适用于由以蜂王浆为原料，冷冻干燥精制而成蜂王浆冻干粉。 B.1.2 质量要求 B.1.2.1 感官要求 感官要求应符合表B.1的规定。 表B.1感观要求 项 目 要 求 色泽 乳白或淡黄色。 气 味 有蜂王浆香气，气味纯正，不得有发酵发臭等异味。 滋 味 具有酸、涩带辛辣味，回味略甜。 杂 质 无幼虫、无蜡屑等杂物，无外来异物。 B.1.2.2 理化指标 理化指标应符合表B.2规定。 表B.2理化指标 项 目 指 标 水分/(%) ? 3.0 蛋白质/(%) 34～40 10-羟基-2-癸烯酸/(%) ? 5.5 铅（以Pb计）/(mg/kg) ? 1.5 总砷（以As计）/(mg/kg) ? 0.5 总汞（以Hg计）/(mg/kg) ? 0.3 B.1.2.3 微生物指标 微生物指标应符合表B.3规定。 表B.3微生物指标 项 目 指 标 菌落总数/(CFU/g) ? 1000 大肠菌群/(MPN/100g) ? 30 霉菌/(CFU/g) ? 10 酵母/(CFU/g) ? 10 致病菌 不得捡出 B.1.3 检验方法 B.1.3.1 感官要求 B.1.3.1.1 颜色 在光线充足、白色背景下，用清洁的用具取出蜂王浆冻干粉，观察颜色。 B.1.3.1.2 气味 8 Q/YST0008S—2009 打开盛蜂王浆冻干粉的容器，用鼻子立即嗅其气味。 B.1.3.1.3 滋味 取出少量蜂王浆冻干粉，用舌品尝。 B.1.3.2 理化检验 B.1.3.2.1 水分测定 按GB/T5009.3规定的方法测定。 B.1.3.2.2 蛋白质的测定 按GB/T 5009.5规定的方法测定。 B.1.3.2.3 10-羟基-2葵烯酸的测定 按附录A1方法测定。 B.1.3.2.4 铅的测定 按GB/T 5009.12规定的方法测定。 B.1.3.2.5 总砷的测定 按GB/T 5009.11规定的方法测定。 B.1.3.2.6 总汞的测定 按GB/T 5009.17规定的方法测定。 B.1.3.3 微生物检验 B.1.3.3.1 菌落总数 按GB/T 4789.2规定的方法进行。 B.1.3.3.2 大肠菌群 按GB/T 4789.3-2003规定的方法进行。 B.1.3.3.3 霉菌、酵母 按GB/T 4789.15规定的方法进行。 B.1.3.3.4 沙门氏菌 按GB/T 4789.4规定的方法进行。 B.1.3.3.5 志贺氏菌 按GB/T 4789.5-2003规定的方法进行。 B.1.3.3.6 金黄色葡萄球菌 按GB/T 4789.10规定的方法进行。 B.1.3.3.7 溶血性链球菌 按GB/T 4789.11规定的方法进行。 B.2 蜂胶 B.2.1 范围 本标准规定了养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊中原料蜂胶的主要质量指标。 B.2.2 技术要求 B.2.2.1 采集要求 应采用符合卫生要求的采胶器采集蜂胶，不应在蜂箱内用铁砂网采集蜂胶，不允许对天然蜂胶进行 加热、暴晒和人为添加物质。 B.2.2.2 感官要求 感官要求应符合表B.4规定。 表B.4感官要求 项 目 要 求 状态 呈不透明固体团块或碎渣状。 9 Q/ YST0008S—2009 颜色 棕褐带青绿色或灰褐色，有光泽。 气味 有芳香气味，燃烧时有树脂乳香气，口尝味苦、略带辛辣味。 结构 端面结构密实不一，呈砂砾状。 硬度 20~40?时胶块变软，有粘性，20?以下胶块变硬、脆。 B.2.2.3 理化指标 理化指标应符合表B.5的规定。 表B.5理化指标 项 目 指 标 乙醇提取物含量/(%) ? 55 杂质和蜂蜡含量/(%) ? 45 黄酮类化合物定性反应 阳性反应 B.2.2.4 微生物指标 微生物指标应符合表B.6规定。 表B.6微生物指标 项 目 指 标 细菌总数/(CFU/g) ? 1000 大肠菌群/(MPN/100g) ? 30 霉菌/(CFU/g) ? 10 酵母/(CFU/g) ? 10 致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、不得捡出 溶血性链球菌) B.2.3 检验方法 B.2.3.1 感官和组织状态检验 将蜂胶块放在阳光充足的地方，观察其状态和颜色；打开胶块，立即嗅其气味。口尝其滋味，同时 取少许样品于玻璃板上，点燃后闻其气味，将蜂胶块放在15?以下2～3h，用锤打开观察其断面，观察在规定的温度范围内蜂胶块的软硬度变化，在同样气温下，优等品质地较软，合格品较硬。 B.2.3.2 理化检验 B.2.3.2.1 乙醇提取物含量的测定 称取2g蜂胶样品（称准至0.001g，）在瓷研钵中用25mL乙醇研成糊状放入锥形瓶中，用少量乙醇将 研钵冲洗干净，并放入锥形瓶中。盖好瓶塞在室温下浸泡24h。将瓶中浸液通过事先称重过的滤纸及波 纹漏斗过滤到另一个锥形瓶中，再用少量乙醇冲洗原锥形瓶且滤纸两次，将残渣及滤纸在室温下干燥至 恒重。在相同条件下做平行试验并计算含量。 B.2.3.2.2 杂质和蜂蜡含量的测定 X =1.00 — W„„„„„„„„„„„„（1） 21 式中： X——杂质和蜂蜡含量，%； 2 W——乙醇提取物含量，%。 1 B.2.3.2.3 黄酮类化合物定性反应 B.2.3.2.3.1 原理 蜂胶中含黄酮类化合物，黄酮类化合物的羰基官能团加氢反应，结构发生变化引起其溶液颜色亦变 化。 10 B.2.3.2.3.2 步骤 Q/YST0008S—2009 用移液管吸取2mL浓度为1%蜂胶乙醇溶液置于于20mL试管中。用滴管加入盐酸数滴，再加入0.1g镁 粉，摇动试管，混合液呈红色，即为阳性反应。 B.2.3.3 微生物检验 B.2.3.3.1 菌落总数 按GB/T 4789.2规定的方法进行。 B.2.3.3.2 大肠菌群 按GB/T 4789.3-2003规定的方法进行。 B.2.3.3.3 霉菌、酵母 按GB/T 4789.15规定的方法进行。 B.2.3.3.4 沙门氏菌 按GB/T 4789.4规定的方法进行。 B.2.3.3.5 志贺氏菌 按GB/T 4789.5规定的方法进行。 B.2.3.3.6 金黄色葡萄球菌 按GB/T 4789.10规定的方法进行。 B.2.3.3.7 溶血性链球菌 按GB/T 4789.11规定的方法进行。 11 Q/ YST0008S—2009 附 录 C （资料性附录） 辅料要求 C.1 植物油 应符合GB 2716的规定。 C.2 大豆磷脂 C.2.1 范围 本标准规定了养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊中辅料卵磷脂的技术要求。 本标准适用于由以大豆中所提得的卵磷脂。 C.2.2 质量要求 C.2.2.1 性状 本品为黄色至棕褐色的粘稠膏状物。在空气中可受光线影响被分解和氧化。本品在乙醚、氯仿中易 溶，在热乙醇中溶解。 C.2.2.2 理化指标 表C.1理化指标 项 目 指 标 含磷 （P）量（按干燥品计算）/（%） ? 2.5 干燥失重（105?）/（%） ? 10 酸价/（KOH）/（mg/g） ? 38 胆固醇/（%） ? 1.0 铅（以Pb计）/（mg/kg） ? 10 总砷（以As计）/（mg/kg） ? 3.0 C.2.2.3 检验方法 C.2.2.3.1 鉴别 ?取本品0.5%的乙醇溶液，加5%氯化镉的乙醇溶液等量，即产生黄白色沉淀。 ? 取本品0.5g，加水5mL搅拌，滤过，取滤液，加碘化铋钾试液2滴，应产生黄白色沉淀。 C.2.2.3.2 干燥失重 干燥失重 取本品约2g，精密称定，置已知重量的带有短玻棒和砂粒的称量瓶中，加入乙醚10mL，用玻棒搅拌，使样品均匀分散，置水浴上蒸干后于105?干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%。 C.2.2.3.3 酸价 取本品约0.5g ，精密称定，置150mL ，回流加热使完全溶解，放冷，溶液中再加中性的乙醇乙醚 等容混合液50mL ，加酚酞指示液1mL ，用N/10氢氧化钾滴定，根据消耗的N/10氢氧化钾液的mL数按下列公式计算：酸值= N/10氢氧化钾的mL数×5.611样品克数。 C.2.2.3.4 胆固醇 精密称取本品0.5g，用丙酮20mL充分搅拌使溶解，滤过，残渣再用丙酮15mL、10mL分次洗涤滤过，滤液与洗液合并置瓶中，并用丙酮稀释至刻度，混匀，精密量取25mL，蒸干，残渣用氯仿溶解，移置25mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度，作为供试品溶液，摇匀备用。另取干燥的胆固醇50mg，精密称定，置50mL量瓶中，用氯仿稀释至刻度摇匀，作为胆固醇标准溶液，每1mL相当于胆固醇0.1 mg。精密量取上述供试品溶液与胆固醇标准溶液各2mL，分别置25mL干燥量瓶中，各加氯仿15mL，醋酸4mL，硫酸0.4mL，混合均匀，放置暗处20分钟，用氯仿稀释至刻度，摇匀，用紫外分光光度法（中国药典2005年版二部附录 12 Q/YST0008S—2009 ?A），在630nm波长处测定其吸收度，并用空白试验校正。供试品溶液的吸收度不得较标准溶液的吸收 度更大。 C.2.2.3.5 含磷（P）量 精密称定本品约1g，置凯氏烧瓶内，加硫酸20mL 与硝酸5mL，注意用小火加热至溶液完全褪色为止， 冷却后将溶液移加10%氯化铵溶液10mL，加热至60-70?，加氯化铵镁试液25mL，再加氨试液随加随搅拌至产生显著氨臭，放置20-30分钟，再加氨试液20mL ,静置12小时,使沉淀完全。沉淀用无灰滤纸滤过，用2.5%氨溶液洗涤。沉淀及滤纸置于已知重量的坩埚中，烘干。以50%硝酸铵溶液1mL湿润后烘干，炽灼至恒重，精密称定。残渣的重量乘以0.2783即得本品中含P的重量。 C.2.2.3.6 铅的测定 按GB/T 5009.12规定的方法测定。 C.2.2.3.7 总砷的测定 按GB/T 5009.11规定的方法测定。 C.3 明胶 C.3.1 范围 本标准规定了养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊胶皮中明胶的技术要求。 本标准适用于由动物胶原蛋白经部分水解衍生的分子量约10000~70000的水溶性蛋白质。 C.3.2 质量要求 各项技术指标和实验方法应符合《GB 6783-1994 食品添加剂 明胶》的规定。 C.4 蜂蜡 C.4.1 范围 本标准规定了养生堂蜂王浆蜂胶软胶囊中原料蜂蜡的主要质量指标。 C.4.2 质量要求 C.4.2.1 感观要求 应符合表1规定。 表C.2感观要求 项 目 要 求 颜色 黄色。 表面 无光泽，有波纹、中间有一般突起。 气味 有蜂蜡气味。 组织状态 结构紧密，颗粒较细，下部颜色略暗。 C.4.2.2 理化指标 应符合表2规定。 表C.3理化指标 项 目 指 标 杂质（苯不溶物）/（%） ? 2.0 密度（20?） 0.954～0.964 熔点（?） 62.0～67.0 中蜂蜡 5.0～8.0 酸价/（KOH）/（mg/g） 西蜂蜡 16.0～23.0 皂化值（KOH mg/g） 75.0~110.0 C.4.2.3 微生物指标 13 Q/ YST0008S—2009 微生物指标应符合表3规定。 表C.4微生物指标 项 目 指 标 细菌总数/（CFU/g） ? 1000 大肠菌群/（MPN/100g） ? 30 霉菌/（CFU/g） ? 10 酵母/（CFU/g） ? 10 致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、不得检出 溶血性链球菌) C.4.3 检验方法 C.4.3.1 感官检验 将蜂蜡放在光线充足的地方，看颜色是否鲜艳，表面有无凸凹、波纹、中间突起。 C.4.3.2 气味检验 嗅有无蜂蜡香气，中蜂蜡花香气比西蜂蜡花香气浓。 C.4.3.3 组织状态检验 将蜡块从中间打开，看断面有无异物，结构是否紧密，结晶粒细腻程度、颜色上中下是否一致。 C.4.3.4 理化检验 试剂纯度均为分析纯，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。 C.4.3.4.1 杂质（苯不溶物）测定 称取1g蜂蜡（标准至0.001g）于烧杯中，加入苯30mL，使其充分溶解（用水浴稍加热），用恒重的 热垂熔坩埚过滤，再用热苯冲洗至干净为止（在通风柜中操作），将坩埚在105?烘箱中干燥至恒重。计算公式： C,C12X（%）,，100% 1M 式中: X——样品中杂质（苯不溶物）含量，%； 1 C——坩埚及苯不溶物质量，g； 1 C——坩埚质量，g； 2 M——蜡样质量，g； 平行试验允许误差不超过0.004%，取平均值确定结果。 C.4.3.4.2 密度测定 3将蜡样切成1cm左右的小块放在一份酒精、两份蒸馏水的500mL量杯中（20?），如果蜡块下沉，注入水，如上浮，注入酒精，直到蜡块停留在液体中的任一为止，用液体比重计测试，蜡的密度等于溶 液在20?时比重计测出的密度。 C.4.3.4.3 熔点测定 将提勒熔点测定管装置固定后，将温度计插入熔点测点管内，使温度计汞球的底端与容器底部距离 25mm以上，向熔点测点管中加预先煮沸过底冷却蒸馏水至温度计分浸线初，用酒精灯加热并不断搅拌， 使温度保持均匀，当温度上升至离预计熔点15?时，将毛细管用橡皮筋附在温度计上，毛细管的内容物 部分与温度计汞球中心相持平，调节升温速度每分钟上升1?，当温度上升至离预计熔点5?时，升温速度不超过0.5?，当蜡在毛细管中开始上升时，温度计显示的温度即为蜡的熔点。 平行试验允许误差不超过1%，取平均值确定结果。 C.4.3.4.4 酸价测定 14 称取1g蜡样（准确至0.001g）置于250mL三角瓶中，加25mL中性乙醇和乙醚混合液，在水浴上回流Q/YST0008S—2009 溶解样品至清澈透明。 加入2滴酚酞指示剂，在水浴上迅速用0.005moL/L氢氧化钾溶液定至淡红色，1min内不退色为终点， 记其用量。同时做空白试验。 计算公式： （V,V），C，56.110 X,M 式中: X——蜡样中的酸值，mg/g； V——氢氧化钾标准溶液用量，mL； V——空白试验氢氧化钾标准溶液用量，mL； 0 C——氢氧化钾标准溶液物质的量浓度，moL/L； M——蜂蜡的质量，g； 56.11——1mL 1moL/L氢氧化钾标准浓度相当的氢氧化钾的质量，mg； 平行试验允许误差不超过?0.2mg/g，取平均值确定结果。 C.4.3.4.5 皂化值测定 称取1g蜂蜡样品（准确至0.001g），置于250mL三角瓶中，加入0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液25mL。 在具塞三角瓶口部上球形冷凝管在沸水浴上加热30min，并随时摇动三角瓶，促使皂化，待瓶内溶液澄清透明，证明已完全皂化。用少许中性乙醇洗涤冷凝器，取下三角瓶，趁热迅速加入酚酞指示剂3 滴，用0.5moL/L盐酸标准溶液滴定至呈粉红色消失为终点。同时做空白试验。 计算公式： （V,V），C，56.1134X, M 式中： X——蜡样中皂化值，mg/g； V——空白试验盐酸标准溶液用量，mL； 3 V——盐酸标准溶液用量，mL； 4 C——盐酸标准溶液物质的量浓度，moL/L； M——蜂蜡的质量，g； 56.11——1mL 1moL/L氢氧化钾标准溶液相当的氢氧化钾质量mg。 C.4.3.5 微生物检验 C.4.3.5.1 菌落总数 按GB/T 4789.2规定的方法进行。 C.4.3.5.2 大肠菌群 按GB/T 4789.3-2003规定的方法进行。 C.4.3.5.3 霉菌、酵母 按GB/T 4789.15规定的方法进行。 C.4.3.5.4 沙门氏菌 按GB/T 4789.4规定的方法进行。 C.4.3.5.5 志贺氏菌 按GB/T 4789.5规定的方法进行。 C.4.3.5.6 金黄色葡萄球菌 15 按GB/T 4789.10规定的方法进行。 Q/ YST0008S—2009 C.4.3.5.7 溶血性链球菌 按GB/T 4789.11规定的方法进行。 C.5 水 应符合《GB 5749 生活饮用水卫生标准》的规定。 16