反相高效液相色谱法分析三氟氯氰菊酯

反相高效液相色谱法三氟氯氰菊酯 LC(120 反相高效液相色谱法分析三氟氯氰菊酯 何道航徐汉虹 (华南农业大学昆虫毒理研究室广州510642) 1前言 三氟氯氰菊酯是杀虫活性极高的拟除虫菊酯类杀虫剂，具有杀虫谱广、用药量低、药 效速度快等众多优点”1。它主要用于棉花、果树、蔬菜等作物上，防治棉龄虫、螨类、菜 青虫、斜纹夜蛾等多种害虫。关于三氟氯氰菊酯的定量分析方法，目前已有文献报道采用 薄层色谱法、气相色谱法及正相高效液相色谱法”1”。薄层色谱法测定步骤虽然简便，但 检 法测灵敏度不高，共存物质的干扰严重:气相色谱法则操作步骤较繁:正相高效液相色谱 测分离效果不错，但成本很高。本文建立了一种采用反相高效液相色谱分离，紫外定量检 检三氟氯氰菊酯的分析方法。该法试验结果准确，重现性好，适用于三氟氯氰菊酯含量的测及产品质量的控制。 2实验部分 2(1仪器 JetHPLc分析仪为美国HP-1100系统，具可调波长紫外器，3D化学工作站，Desk 600打印机。 2(2试验材料与试剂 试验材料:0(3,三氟氯氰菊酯乳袖为美国捷利康公司生产，标准 品由农业部农药检 定所提供，纯度为99(6,。 试剂;甲醇为分析纯，水为双蒸水。 标准溶液的配制:准确称 O(0lg于100mL容量瓶中，用甲醇 取三氟氯氰菊酯标准品 溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 样品溶液的配制:准确称取样品6(69于100rnL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀后经0(5 um孔径滤膜过滤备用。 2(3色谱条件 vm):流动相:甲醇+水;流速:1mI,min; 色谱柱:Hypcrsil cIl柱(125mm×4n?n，0(5 柱温:室温:进样量:10 uL;紫外检测波长:278nm;灵敏度:O(1Aufs( 3结果与讨论 3(1色谱条件的选择 (1)色谱柱的选择:选择YwG c】I柱进行分离效果 cIl柱。Nova-Pal【cll柱和Hypc硌n 试验，结果明Hypersil c。l柱的分离效果最佳( (2)检测波长的选择:用标准溶液进行紫外扫描，得峰值吸收^。和』:(』(-22011m， ^:=278m(当选J(=220衄作检测波长时，溶剂和杂质峰的吸收都比较大。干扰严 重。 当^2_278m时，基线平稳，分离良好，峰形对称，故选^2为最大吸收波长( (3)流动相的选择:在实验过程中，我们试验了甲醇和水、乙脯和水、甲醇和异丙醇3 (266( 个溶剂系统在不同配比下的分离。结果表明，以甲醇和水为流动相的分离效果较为理想， 而后两种流动相则分离不完全。为了使分离时间尽可能短，又在其分离度许可的情况F( 我们选择了最佳流动相配比为y(甲醇):矿(水)=84:16。在该条件下，三氟氯氰菊酯 量因子和分离度均处于柯克兰?o认为的晟佳范围。 的容 3(2试样的分离 将配制好的三氟氯氰菊酯标准溶液在上述色谱条件下进行色谱分析， 其保留时间为 3(5lmin，标样的色谱分离图见图1。在同样条件下对己作前处理的试样溶液进行分析， 在3(58min处有明显的吸收峰，见图2。 3(3线性范围 用三氟氯氰菊酯标准品分别配成 10。20，40，80，160m班不同质量 浓度的溶液，按上述条件进行分析， 得出相应的峰面积，以质量浓度为横 坐标，以峰面积为纵坐标作图得一直 线。结果表明，三氟氯氰菊酯在 minmin 2(5 2(5 O O 1肛160mg,L质量浓度范围内有很好 (左)标准溶液色谱围 围2 (右)样品溶液色谱围 的线性关系(线性方程为图1 1(三氟氯氰菊醣(cloyclldn)(2( l号20032+笠1(45函相关系数为0舯9 3(4精密度试验 在仪器完全稳定的状态下，对同一样品，在上述操作条件下重复测定8 次，其标准偏 差为O(26,，变异系数为O(35,。 3(5回收率试验 在测定样品中加入已知量的三氟氯氰菊酯标样，按照样品处理的全部过 程进行操作， 回收率在96(59,v103(15,之问。平均回收率99(41,，见表1( 表1样品回收率试验结果 加入量(m吐 一斫而————蕊广————1万两——————— 回收率(,) 平均回收宰('臼测得量(mg) ——一 0(880 O(85 96(59 0(950 O(98 I?(15 99(4l 0(780 O(80 102(56 0(830 n8l 97(59 4结论 本法无论在分离效果、测定结果的精密度和回收率上，都达到工业分析的要求(而且 分析方法简便、快速、准确，重现性好。应该说，这是一个比较满意的定量方法( 参考文献 l李希平(任翠珠杀虫剂(北京:化学工业出版社，1993(332 2程喧生，殷先友(叶亚辉拟除虫菊酶类杀虫剂及增效剂品种手册(南京:江苏省农药研究所内部发 225行(1993 3李本昌(农药残留量实用检测方法手册(北京:中国农业科技出版社，1995(112 4柯克兰(中国科学院上海有机化学所译(液体色谱的现代实践(北京:科学技术出版杜，1978(11l -267-