肉桂酸的制备

肉桂酸的制备 1、了解肉桂酸的制备原理和方法； 2、巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。 反应产物中含有少量未反应的苯甲醛，利用其易随水蒸气挥发的特点，通过水蒸气蒸 馏将其除去。其他杂质则在分别用碱和酸处理产物时分离除去。 试剂：苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、浓盐酸、活性炭 主要试剂用量及规格 试剂 苯甲醛 乙酸酐 碳酸钾 10％NaOH溶液 浓盐酸 5mL 14mL 6g 用量 8ml 4ml (0.05mol) (0.145mol) (0.06mol) 规格 纯 分析纯 分析纯 实验室自制 实验室自制 主要试剂物性 溶解度 试剂 分子量 性状 折光率 比重 熔点? 沸点? 水 醇 黄色或浅黄色液体，强折 苯甲醛 ? 106.12 1.5450 1.044 -26 178-179 0.3 光性，有杏仁味，能挥发 乙酸酐 无色透明，腐蚀性，易燃 溶 102.08 1.3900 1.082 -73 138-140 12 白色颗粒或粉末 碳酸钾 分解 易 不 138.21 2.428 891 无色针状晶体 肉桂酸 148.16 1.248 133-134 300 0.04 24 仪器：三颈瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯（300ml）、温度计（200?）、支管接引管、锥形瓶、量筒 图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置图 5ml新蒸馏过的苯甲醛 上层清液，下层白色 14ml乙酸酐 加入150ml三口烧瓶 7.00g无水碳酸钾 沸石 搭好回流装置，开始空气浴回流 1：38 开始冒泡，白色泡沫逐渐变多 1：41 白色泡沫变浅黄色，周围一圈黄色加深 1：42 第一滴液体滴下，有刺激性气体逸出， 瓶内蒸汽剧烈腾升 128?温度保持不升，泡沫小而细密 1：53 泡沫完全变味土黄色，大量膨起，气泡 大而剧烈1d/2d 1：58 1d/s泡沫逐渐消失，橙红色液体，130? 温度恒定，球形管口大量白色气体腾 升，142?温度稳定 2：40 将结在烧瓶壁的固体拨至液体中迅速 升温至150? 2：43 停止加热 2：53 击碎瓶中固体，待其冷却，搭好水蒸气土黄色坚硬固体 蒸馏装置 3：01 加入40ml水 下层土块，上层水漂浮着油状小颗粒 3：06 水蒸气蒸馏 固体溶解成油状液滴不断沉入底层 3：09 液体剧烈沸腾成棕褐色，接收瓶中乳白 色半透明油状液体，蒸出液体呈浅粉红 色 烧瓶中液体颜色越来越浅 停止水蒸气蒸馏，冷却 还有少量半透明液体，烧瓶中液体呈浅 黄色，液面上浮着棕色小油滴，随着慢3：46 慢冷却，变为白色中带极浅黄色，有白 色结晶 4：04 加入40ml10%NaOH水溶液和90ml水 黄色液体 4：09 加入活性炭脱色 黑绿色液体 4：14 趁热过滤，将滤液冷至室温下 柠檬黄色液体，澄清透明 缓慢加入20ml浓盐酸和20ml水的混合随即产生奶白色絮状物，PH约为1 4：37 物 4：40 冷水冷却结晶 5：10 称量 得到9.16g浅黄色粉末 1、产品性状： 浅黄色粉末 ； 2、理论产量： 7.4g ； 3、实际产量： 9.16g ； 4、产率： 123.8% ； 1 A．产率过高，因为没有进行干燥处理，无法准确评估实验产率 B．产物呈浅黄色，而非纯白色，说明纯度不高，应进行重结晶 2 A．可能是电炉的功率达不到要求，回流时温度一直稳定在130-140?，而适当的反应温度应在160-170?，导致在水蒸气蒸馏时蒸出大量苯甲醛与水的互溶物，说明反应不完全， 可能还有一些副反应产生 B．产物颜色不正，可能的原因是活性炭的用量不够，脱色时间不充分；也可能是因为在 水蒸气蒸馏步骤中苯甲醛没有被完全除尽，蒸馏液还是有些浑浊，非完全澄清透明，而苯 甲醛为黄色或浅黄色液体。 3 A．搭装置：回流装置的仪器必须彻底干燥(包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒)，否则将会使 乙酸酐水解而导致实验失败。 B．加料：碳酸钾不能早取，防止其受潮而使乙酸酐水解；而且必须研细，增大接触面积， 使反应彻底充分。 C．回流：加热强度不可过大，否则会把乙酸酐蒸出；升温速度不可过快，缩合反应宜缓 慢升温，以防苯甲醛氧化；温度应控制在160~170?，过低会导致反应不完全，产率偏低。 D．水蒸气蒸馏：进一步巩固安全管与T形管的作用，沸石的加法，是否辅助加热。 E．脱色：不能用火直接加热烧瓶。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性 炭，活性炭的用量要控制好；热过滤要快，布式漏斗要事先在沸水中取出。 F．调pH值：盐酸滴加不能过快，以免产品冲出烧杯造成损失。所调溶液酸性不能过大。