纤维素的水解

纤维素的水解 《纤维素的水解》实验的与探究 张娅琼 重庆市青木关中学校 401334 摘 要 关键词 一、相关文献综述 [2]在《葡萄糖检验的最佳方案实验探讨》中对葡萄糖检验实验中存在着没有看到红色的沉淀而是黑色的沉淀的异常现象做出了分析。 葡萄糖与新制的Cu(OH)在加热的条件下，反应生成砖红色的CuO。实际22实验中出现黑色的CuO的异常现象，是由于没有在碱性条件下进行，Cu(OH)2受热分解成黑色的CuO。葡萄糖在碱性条件下被Cu(OH)氧化成葡萄糖酸盐，2 同时得到CuO，所以实验操作中，CuSO与NaOH反应得到Cu(OH)时，必须242NaOH过量。高等学校无机教材中提到次反应可能是“Cu(OH)与氢氧化跟离子22-2-反应生成[Cu(OH)],[Cu(OH)]把葡萄糖氧化的原因”，但实际实验中也没有出442-现Cu(OH)溶解，得到绛蓝色的含[Cu(OH)]的溶液，况且要得到上述的绛蓝色24-的溶液，OH的浓度必须在8mol/L以上，Cu(OH)在碱性但未溶解的情况下，依2 然可以氧化葡萄糖，但话费的时间稍微长些。如果CuSO与NaOH反应的沉淀4 过滤出，经洗涤后，加入葡萄糖溶液加热，也不会看到红色的沉淀， 因此“新制的氢氧化铜”的真正含义是Cu(OH)与NaOH溶液的混合物，2-且OH浓度大些，可能会缩短氧化的时间。笔者也曾做硫酸铜与氢氧化钠混合实验时发现，氢氧化铜在常温、碱性环境下也很容易分解成黑色的氧化铜，所以“新制的氢氧化铜”是本实验成功的关键。 对纤维素水解实验比较难做的主要因素有2个:一是水解时间长，二是水解液的碱化终点不好判断。笔者经过反复研究，发现了一种仅用4min就足以完成这一包括水解—中和—检测3个环节的实验方法。并进行了实验分析: (1)缩短水解时间是关键。为此笔者做了3个对比试验: 方法?:直接向棉团注入3mL浓HSO，然后水浴加热。 24 方法?:直接向棉团中注入70% HSO3mL，然后水浴加热。 24 方法?:先注入2mL浓HSO并水浴加热，再伺机注入1mL水继续浴热。 24 结果如表1所示: 方法? 方法? 方法? 水解完成时间 1min 5min 1min 水解液的颜色 棕色，浑浊，发暗 亮棕色，橙清 亮棕色，橙清 CuO显色情况 深砖红色，暗红 砖红色，鲜亮 砖红色，鲜亮 2 结果表明，方法?最佳，它既有效地节省了时间，又保证实验效果鲜明。 (2)准确判断碱化水解液的碱化终点又是一个关键因素。这可以根据颜色的突变来掌握。整体来看，随着中和过程的不断进行，溶液颜色的变化应该是:亮棕色—浅黄色—棕色。 (3)水解产物的检验，省掉了2个步骤，即“Cu(OH)悬浊液的配制”和2 “加热煮沸”。采用直接向水解碱液化液中滴加CuSO溶液和利用中和热与水化4 热促成CuO砖红色沉淀析出的方法，有效地简化了操作，节省了时间，且由于2[3]葡萄糖浓度较大，还原产物CuO的颜色十分鲜亮夺目。 2[4]此外，在《正交实验—纤维素水解的最佳实验条件探讨》中对该实验的一 些问题做出了一些讨论。 1.脱脂棉极易炭化，选用滤纸可提高生成银镜的质量，虽然滤纸水解速率稍慢，但水浴加热可加快水解速率，对实验所需时间不会有太大影响。 2(水解时浓HSO和HO加入速率要慢，要边加边搅拌，防止水解液一旦242 变黑(炭化)影响银镜效果。 o3(水解液在65 C水浴中加热时，时间不宜过长，水解液变亮棕色即可取出，时间太长水解液易炭化变黑，影响银镜效果。 4(氨水浓度不必太高。 5(纤维素类型应该具有普遍性，脱脂棉、滤纸是常见的实验用品，而面巾纸则不然，没有统一的生产标准，因此不具有普遍性。 6(中学生学生实验时一般用试管做纤维素的水解，但从本实验可以看到，使用试管的效果不如小烧杯好，建议改用小烧杯完成纤维素的水解实验，而且也不会增加药品的用量。 7(由于银镜反应的水浴温度是影响实验效果的主要因素之一，在中学生实验中，没有恒温水浴锅，因此应用温度计控制水浴温度。 一、实验目的 1.了解纤维素水解的原理及水解产物的验证方法; 2.掌握纤维素水解实验的操作技能。 二、实验原理 [6]1.纤维素的水解 纤维素是自然界中分布最广泛的一种多糖，由多个葡萄糖分子脱水而形成，其分子式为:(CHO)n，属于高分子化合物。 6105 纤维素是白色、无嗅、无味的具有纤维状结构的物质，其化学性质稳定，一般不溶于水和有机溶剂，但在一定条件下，某些酸、碱和盐的水溶液可使纤维素溶胀或溶解。 纤维素在一定温度和酸性条件下，发生水解，最终生成葡萄糖: 2.葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的Cu(OH)还原为红色的CuO沉淀: 22 葡萄糖在碱性条件下还能和银氨溶液发生银镜反应: 三、实验仪器与药品 烧杯(50mL、250mL)、石棉网、电炉、大试管、小试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、量筒 滤纸、浓HSO、浓HNO、5%NaOH溶液、NaOH固体、NaCO固体、2%AgNO24333溶液、5%CuSO溶液、2%氨水、蒸馏水、pH试纸 4 四、实验步骤 (一)纤维素的水解 1(洗干净烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、试管(在清洗的时候，为了保证干净程度，先用NaOH溶液洗去试管壁上的油污，在用稀HNO洗去无机盐，3最后用蒸馏水冲洗干净)备用。 2(配制70%(体积比)硫酸溶液:按浓硫酸与水7:3(体积比)的比例配制HSO溶液20mL与50mL烧杯中，备用。 24 3(取一小片滤纸撕碎，向小烧杯中边加边搅拌，至其变成无色粘稠状液体。然后将烧杯放入水浴(水浴不能沸腾)中加热，直到中溶液显黄棕色为止。 4(取出小烧杯，冷却后将黄棕色溶液转移到另一只装有20mL蒸馏水的烧杯中。 5(用胶头滴管取上述烧杯中的溶液1mL于一干净的大试管中，向大试管中加入适量NaOH固体中和溶液，至溶液颜色为黄色为止，再加入适量的NaCO23固体调节溶液的pH至9，备用。 结论分析:纤维素在较浓酸的催化作用下，可以水解成为葡萄糖，且方程式如下: [1]在《“纤维素水解”实验最佳条件的确定》中针对滤纸少许、70%HSO 243~4mL、水浴加热15min、20mL水、用火NaOH溶液中和(应用试纸检验)这 2几个条件做出了探讨，并得出结论:1cm滤纸片5片，70% HSO1mL。水浴温24o度70 C，稀释用水3mL、浓度10%和30%的NaOH溶液、酚酞指示剂。 水浴温度的控制很好，不会时溶液发生炭化，同时花费时间也相应减少，对演示实验有很好的指导作用;NaOH用的是溶液，有具体浓度，具有很好的指导性;在中和的时候，用试纸来检验混合液是否呈碱性，中和过程要边中和边检验，操作时间长，若用指示剂，就可以很好指示出相应的酸碱性。 (二)银镜反应 1(配制银氨溶液:取两支干净的试管，分别往里加入1mL的2%AgNO溶3液，再慢慢往试管中滴加2%氨水溶液，最开始有白色沉淀产生，继续加氨水至试管中溶液最初产生的白色沉淀恰好完全消失为止，备用。 2(用干净的胶头滴管取(一)中第5步骤的溶液2mL加入到上述一支装有银氨溶液的试管中，振荡，此时试管内溶液颜色呈棕色，再将试管放入水浴加热(水浴不能沸腾)，几分钟后可看见试管壁上附积一层银镜。 3(用干净的胶头滴管取(一)中第5步骤的溶液2mL加入到上述另一支装有银氨溶液的试管中，振荡，此时试管内溶液颜色呈棕色，用试管夹夹住试管在酒精灯上加热(先预热)，片刻即可看见试管壁上附积一层银镜，但是银镜现象没有水浴加热时的效果好。 4(回收Ag:倒出试管中的溶液，再往试管中加入适当的稀HNO，稍微振3荡倒出溶液。 氨水 水解液 热水 银镜 AgNO3 图一 银镜反应 结论分析:纤维素水解液，可以与银氨溶液发生银镜反应生成银镜，说明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖;水浴加热相比酒精灯加热受热均匀且温度可以很好的控制，所以水浴加热出现的银镜现象比酒精灯加热出现的现象好，酒精灯加热出现银镜的时间短。相关反应方程式如下: AgNO+ 3NH?HO == Ag(NH)OH + NHNO 3 323243 +2HO2 (二)还原Cu(OH)反应 2 1(配制Cu(OH)溶液:取两支干净的小试管，分别往里加入1mL5%CuSO24溶液，在分别往试管中滴加5%NaOH溶液，滴加至试管中的溶液呈蓝色的悬浊液时停止。 2(用干净的胶头滴管取(一)中第5步骤的溶液2mL加入到上述一支装有 Cu(OH)溶液的试管中，振荡，此时试管内溶液颜色呈蓝色，再将试管放入水浴2 加热(水浴不能沸腾)，几分钟后可看见试管中有红色CuO沉淀生成。 2 3(用干净的胶头滴管取(一)中第5步骤的溶液2mL加入到上述一支装有 Cu(OH)溶液的试管中，振荡，此时试管内溶液颜色呈蓝色，用试管夹夹住试管2 在酒精灯上加热(先预热)，片刻即可看见试管中有红色CuO沉淀生成，且红2 色沉淀的效果比水浴加热时的实验效果更好。 4(将试管中的溶液倒出，并将试管清洗干净。 NaOH 水解液 O Cu2 CuSO 4 图二 还原Cu(OH)反应 2 结论分析:纤维素水解液，可以将Cu(OH)溶液还原生成CuO红色沉淀，22说明纤维素水解产物为单糖中的葡萄糖;相关反应方程式: 五、实验注意事项 1.整个实验所用之水用蒸馏水，以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按下法洗涤:先用沸腾的碱液洗去油污，其次用沸腾的酸液洗去无机盐，最后用蒸馏水冲洗干净备用。 2.纤维素含量最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等，但滤纸做该实验效果较佳。 3.酸性水解所用HSO的浓度过大，易使纤维素脱水炭化而致溶液变黑，浓24 度过小，水解度又不够，实验证明HSO溶液的质量分数以70%为宜。 24 4(银氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)悬浊液的pH>11，是实验成功的保证。 2 六、相关文献及重点文献综述 六、参考文献 [1] 张忠云. “纤维素水解”实验最佳条件的确定[J].教学仪器与实验,2001年3月,第3期:10-11. [2]于洪超.葡萄糖检验的最佳方案实验探究[J].化学教与学,2011年第2期:76-77. [3]万忠孝.突破纤维素水解的技术难点[J].化学教育,2001年第11期:38. [4]杨庆昀.正交实验—纤维素水解的最佳实验条件探讨[J].河北理科教学研究,2008年第3期:34-35. [5] 段玉峰 主编.综合训练与设计[M] .北京:科学出版社,2001年.238-239. [6]宋心琦 主编.普通高中课程标准实验教科书 化学(选修5)[M].北京:人民教育出版社,2005年.83-85,79-80.