灵芝口服液中灵芝多糖含量测定方法研究

灵芝口服液中灵芝多糖含量测定方法研究 一 第6卷纂3期 2000年3月 "C M oL6 姗No.3?丑l埘蝴G曲螺J雌嘲耐C&'PM丑LJuu?— 灵芝口服液中灵芝多糖含量测定方法研究 ContentDeterminationofGanodermaPolysaccharideinGanodermaOralLiquid 751型分光光度计(上海分析仪器厂);无水葡萄 糖,蒽酮,浓硫酸均为分析纯. 硫酸蒽酮试剂的配制:取蒽酮50mg,加浓硫酸 lOOml使溶解即得,贮于棕色瓶中临用新配. 1.2实验条件的选择 (1)最大吸收波长的选择:),max=625-4-1nm. (2)加热时间的选择:沸水中加热6min. (3)显色剂稳定性考察:T=30min后保持稳定 1.3实验方法 1.3.1对照溶液的制备精密称取经80?干燥至恒 重的无水葡萄糖79.81mg于lOOml烧杯中,加热溶 解,移至lOOml量瓶中.稀释至刻度,摇匀,即得. 1.3.2曲线的制备精密量取对照液0.0,1.0, 2.0,3.0,4.0,5.Om1分别置于50ml量瓶中.加水至刻 度,摇匀,各精密吸取1.0ml,置具塞试管中,加蒸馏水 lml,在冰水浴中精密加人硫酸蒽酮试液4.0ml,摇匀, 置沸水浴中加热6min,取出,自来水冷却至室温,静置 30min,照分光光度法在625-4-Inm波长处,测定吸光 ?% 3温郁金殛其炮制品挥发油含量(n=3) 3结论 实验结果表明,《中国药典》收载的三种不同来源 的莪术及其炮制品中挥发油含量大小为:生品>炒制 Beer分解. 1.3.3样品的测定量取灵芝提取液50Oral,搅拌下 加乙醇(95%)1000ml,使含醇量达60%,静置2,3h, 抽滤得沉淀,沉淀加热水溶解,取1滴此液,加碱性酒 石酸铜,加热,观察有无沉淀(红色)产生,如有则加乙 醇,使含醇量达85%,沉淀过滤,加热水溶解,再用碱 性酒石酸铜检查有无单糖存在,如无,则加1%活性炭 脱色,煮沸lOmin,过滤,滤液浓缩,定容配制成lOOml, 精密量取此液0.1ml,于具塞试管中,照标准曲线项下 "在冰浴中精密加人……"起,依法测定吸光度,并计 算多糖含量 2实验结果 2.1标准曲线 回归方程:C=0.16878A+0.00054(mg/m1)或 (gg/m1)=168.78A+0.5372,r=0.9996. 2.2样品结果计算 按下式计算多糖含量:多糖含量(~g/ml】_ (168.72A+05375)×2. 品>醋制品>酒制品.且在三种莪术中,以蓬莪术挥 发油含量最高.为筛选莪术合理的炮制工艺提供了实 验依据. 参考文献 【1J中华人民共和国卫生部药典委员会中国药典?一部. 广州:广东科技出版社,1995248 【2J中华人民共和国药典注释委员会.中国药典一部注释选 编.广州:广东科技出版社,1990165 [3]中医研究院中药研究所中药炮制经验集成.北京:人 民卫生出版社.1973.124 【4J王孝涛.历代中药炮制法汇典南昌:江西科学技术出 版社1986.129(收稿日期:1999—12—08) V01.6No.3 Mar.200o 荽黄粪葑的本草考汪及药材质量初探 墼一,逛尺,7/ (1.江苏常州市第二人民医院,江苏常州213003;2.湖南药品检验所.湖南长沙 410001) 关键词:姜黄类药材;考证;质量/1 《中国药典》(1995年版一部)共收载4种姜黄类 药材,即郁金,莪术,姜黄及片姜黄,均来源于姜科 姜黄属(CureumaL.)植物,基源相近,药材易混淆,药 用上亦有所差异,彼此既有联系又有区别,今就本草 考证情况,主成分挥发油及姜黄素与药材质量的若干 内在联系阐述如下 1植物基源的古今演变 1.1郁金唐代我国第一部药典《新修本草》记载的 郁金,植物基源为姜黄CurcumalongaL.的根茎.始初 根茎从国外进口(沿丝绸之路到甘肃与四川,由海运 至广东与福建),后引人栽培,国内至今未见其野生品 种.至今日本仍沿用唐代的用法,以姜黄的根茎作为 郁金人药.我国在清代改用块根作为郁金(黄丝郁 金),而根茎则作为姜黄使用.如此,则一种植物不同 的药用部位就成了两种不同的药材. 在我国历史上由于战乱频繁,交通阻隔,朝代更 迭及社会经济重心的转移,在药物来源上也发生了一 些演变.宋代已开发利用国内姜黄属植物资源,其块 根作为郁金人药,有蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal— ton(福建,四川),温郁金C.WunyujinY.HChenet Cling(浙江)和广西莪术C.KwangsiensisS.G.Leeet C.F.Liang(广西)三种植物的块根作郁金人药.",传统 习惯分别称为绿白丝郁金,黑郁金和桂郁金,药用历 史悠久,故郁金的植物来源,《中国药典》收载了上述4 种. 1.2莪术《新修本草》姜黄,莪术不分,把莪术称为 莲药,列人姜黄条中.宋代《图经》记载有端州蓬莪术, 温州蓬莪术和宜州姜黄(姜黄,莪术不分,故亦为莪术 来源),根据附图及文字说明,对照现代植物分类特 征,此三种即为上述郁金的植物基源蓬莪术,温郁金 和广西莪术,药用其根茎部位,至今已历千余年,故 《中国药典》将此三种列为莪术的植物基源. 1.3姜黄唐宋时期姜黄与莪术同源,即为莪术所 列的三种,清代后期改用姜黄CurcumaIongaL.的根 茎,始与莪术分开,故《药典》仅收姜黄一种. 1.4片姜黄宋代已有药用,明代后期才形成商品, 测得赤芝提取液(2kg赤芝煎煮两次得提取液 8300m1)中多糖含量为149.06(Ixg/m1),变异系数 2.9%术芝提取液(同赤芝)中多糖含量为88.48~g/ ml,变异系数1.9%,老君仙成品(930515C)多糖含量 为552.38~g/ml. 2.3精密度的测定 取l0份赤芝稀释液,依13.3进行样品测定,得 lO个数据得标准偏差为0.0069,变异系数为 2.9%. 3小结 l1)由于单糖同样存在显色反应,单糖的存在会 使结果偏高,故须在测定前作有无单糖的定性鉴别. 鉴别方法:取试液1ml于试管中,加人碱性酒石酸铜 试液lml加热,观察有无红色沉淀生成. I / j l 1I ..........................一—— 试验表明,赤芝中含单糖较少,用乙醇一次沉淀 即可除净,而大量灵芝含单糖量较多,需用乙醇进行 二次沉淀才能除去单糖. (2)从测定结果得知,赤芝中多糖含量比木芝高, 但由于赤芝中成分复杂,提取液放置过久,会产生沉 淀,故应现场测定. (3)蒽酮液不稳定,在空气中久置会褪色,故应临 用新配,如贮于棕色瓶中,则可放置两天. (4)加热时,应将水烧开,然后再将具塞试管(比 色管)放人并开始记时. (5)由于使用的溶剂是浓硫酸,在比色测定时,注 意将比色皿壁上的硫酸擦尽,比色管用完后应洗净烘 干再用,整个实验过程应,否则会严重影响到实 验结果.(掺回日期:1999—12—08)