【word】 HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

【word】 HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量 HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳 膏中甲硝唑和氯霉素的含量 14天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第1期 2各炮制品性状及烟雾比较表3讨论 各炮制品性状及烟雾比较结果显示,用CY型炒 药机炒制或醋炒制的没药有”松泡颗粒状,乌亮光泽, 琥珀状,酥脆易碎”特征,适宜调剂和粉碎,不容易粘锅 变焦,并且炮制过程产烟量少,能量损失也少,适于大 生产使用. 从挥发油含量结果比较,没药用CY炒药机炒制 过程中损失的挥发油量与传统工艺比偏多,这对制没 药药效的影响需要后续研究和探讨. 从挥发油含量及炮制后性状和产烟情况综合分 析,CY型炒药机炒制的没药质量佳,炮制效果优于传 统工艺,适合大生产使用. 参考文献 1唐延猷,金世元,张兆宸.中药炮制学.第3版.北京市海淀区:中国医 药科技出版社,1997:136 2中国药典.一部.2005:附录57 HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含 量 刘晓军 (天津市南开医院,天津300100) 摘要目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方 法:采用岛津c,色谱柱(4.6mm×250mm,5m),流动相为1%庚烷磺酸钠的溶液(取1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲 基甲酰胺5fnl,冰醋酸0.5ml,混匀)一乙腈(73:27);检测波长为288nm,流速1.0ml/min;柱温3O?.结果:甲硝唑在 23—138lIll范围内线性关系良好(r=0.9990);氯霉素在l2—72rnl范围内线性关系良好(r=0.9995);样品平均 回收率甲硝唑为99.18%(RSD为0.93%),氯霉素为99.59%(RSD为1.30%).结论:本方法可靠,准确,专属性强,重现 性好,可用于该制剂质量控制. 关键词复方甲硝唑西咪替丁乳膏,HPLC,甲硝唑,氯霉素 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—5687(2011)0l-0014-03 复方甲硝唑西咪替丁乳膏为本院制剂,是由甲硝 唑,西咪替丁,氯霉素和林可霉素等制成的乳膏剂,用 于治疗痤疮酒渣样皮炎等,本实验采用高效液相色谱 法同时测定该制剂的主药甲硝唑和氯霉素的含量,为 建立该制剂的质量控制方法提供依据. 1仪器与试药 岛津SPD一10A紫外检测器,LC一10AT压力泵, AUTOSCIENCEAT一330柱温箱,岛津C色谱柱(4.6 mm×250mm,5m);试剂均为色谱纯,实验用水为娃 哈哈饮用纯净水.甲硝唑(批号100191—200305)和 氯霉素(批号130555—200501)对照品均购自中国药 品生物制品检定所.复方甲硝唑西咪替丁乳膏为本院 }收稿日期:2010-O8-10 制剂(批号2010041】和20100520). 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱为岛津c.色谱柱(4.6mm× 250mm,5m);流动相:1%庚烷磺酸钠的溶液(取 1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml,冰 醋酸0.5ml,混匀)一乙腈(73:27);检测波长为288 nm;流速1.0ml/min;柱温3O?;进样量10l. 2.2溶液制备 2.2.1对照品溶液的制备精密称取甲硝唑对照品 与氯霉素对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每l ml中含甲硝唑100Ixg,氯霉素25g的溶液,作为对照 品溶液. 天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第1期15 2.2.2供试品溶液的制备精密称取本品约0.5g, 置100ml量瓶中,加甲醇适量,置水浴上加热溶解,放 冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,冰浴中冷却2h ,取出,立刻滤过,取续滤液放置至室温,即得. 2.2.3阴性溶液的制备取基质适量,不加甲硝唑和 氯霉素,按本乳膏剂制法制备阴性样品,按”2.2.2”项 下方法制备阴性对照溶液.按”2.1”项下色谱条件进 行测定,可使供试品中大部分色谱峰得以充分分离,且 峰形良好,色谱图见图1. 9990),表明甲硝唑在23,138ml 范围内线性关系良好;得到氯霉素回归方程Y= 15459X+61475(r=0.9995),表明氯霉素在12, 72ml范围内线性关系良好. 2.4进样重现性取甲硝唑和氯霉素对照品混合溶 液(甲硝唑100ml,氯霉素25m1),按”2.1”项 下色谱条件连续进样5次,测定峰面积值,得甲硝唑峰 面积RSD为1.12%;氯霉素峰面积RSD为1.05%. 2.5重复性试验取同一批样品,精密称取5份,按 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按”2.1”项下色谱 条件进行测定,得甲硝唑含量RSD为1.41%;氯霉素 含量RSD为1.25%,表明本法重复性良好. 2.6稳定性试验取同一供试品溶液,分别于0,2, 4,6和8h按”2.1”项下色谱条件进行测定,得甲硝唑 峰面积RSD为1.37%;氯霉素峰面积RSD为1.42%, 表明样品在8h内稳定性良好. 2.7回收率试验取已知含量的样品5份,精密加入 一 定量的甲硝唑和氯霉素对照品,按”2.2.2”项下方法 制备供试品溶液,按”2.1”项下色谱条件进行测定,计 算回收率,结果甲硝唑平均回收率为99.18%,RSD为 0.93%;氯霉素平均回收率为99.59%,RSD为 1.30%.结果见表1和表2. 表1甲硝唑回收率试验(n=5) 2.8样品含量测定分别取2批样品,按”2.2.2”项 下方法制备供试品溶液,按”2.2”项下色谱条件进行测 定,结果见表3. 表3样品含量测定(n:2) 16天津药学TianjinPharmacy2011年第23卷第1期 3讨论 根据2005版《中国药典》?氯霉素的含量测定方 法来进行流动相与检测波长的选择,流动相确定为 1%庚烷磺酸钠的溶液(取1%庚烷磺酸钠溶液500ml 与二甲基甲酰胺5ml,冰醋酸0.5ml,混匀)一乙腈 (73:27),检测波长确定为288nm,结果表明,在该液 相条件下,分离效果更佳,测定值准确度高,适用于该 制剂的质量控制. 参考文献 1中国药典.一部.2005:776 米格列醇片溶出度HPLC检测方法改进研究 郝光启,李进启,葛梅,孙彦余,姜合田,李伟,沈庆钦 (鲁南制药集团股份有限公司,临沂276006) 摘要目的:改进米格列醇片溶出度的HPLC检测方法,建立经方法学验证的新方法.方法:采用氨丙基硅烷键合 硅胶柱(250mm×4.6mm,5m);以乙腈一0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调f)H值至7.5)(65:35)为流动相;流速 1.0ml/min;检测波长为210nm;柱温25oC;进样量2O13,1;二极管阵列检测器(DAD)检测.结果:米格列醇与其杂质完全 分离,重复进样时米格列醇的峰面积及保留时间稳定.结论:本法专属性强,灵敏度高,准确度和重复性好,方法简便,可 作为米格列醇片溶出度测定的检测方法. 关键词HPLC,溶出度,米格列醇片 中图分类号:R927.11文献标识码:A文章编号:1006—5687(2011)0l-0016733 ImprovementofItUHPLCmethodfordeterminationofdissolutionofmig肛10ltablets HaoGuangqi,LiJinqi,GeMei,SunYanyu,JiangHetian,LiWei,ShenQingqin (LunanPharmaceuticalGroupCoLtd,Linyi276006) ABSTRACT0biective:ToimproveanHPLCmethodfordeterminationofthedissolutionofMiglitoltablets.Methods:Theamino— propylsilanebondedsilicacolumn(250mm×4.6mml5txm)wasusedasstationaryphase,andamixtureofacetonitrileand 0.01molYLammoniumdihydrogenphosphatesolution(35:65),thepHofwhichwasadjustedto7.5withtriethylamine,asmo— bilephase.Theflowratewas1.0ml/rainandtheDADdetectorwassetat210nm.Thecolumntemperaturewasmaintainedat25 ? andtheinjectionvolumewas20u1.Results:Miglitolandimpuritieswerecompletelyseparatedandthepeakareaandthereten— tiontimeofmiglitolremainedstablewhentheinjectionswererepeated.Conclusion:Themethodisspecific-sensitive,accurate, simpleandmoresuitableforthedeterminationofthedissolutionformiglitoltablets. KEYWORDSHPLC,dissolution,miglitoltablets 米格列醇(cH.,NO)为去氧野尻霉素衍生物,是 一 种新型口服一葡萄糖苷酶抑制剂.其降糖作用的 机制是通过在小肠内可逆性抑制一葡萄糖苷酶,减 少糖类分解为葡萄糖,并能延迟小肠中葡萄糖的吸收, 从而降低饭后血糖升高的幅度J.但依据国家食品药 品监督管理局标准(YBH00592010)检测时发现:米格 列醇峰与其杂质峰分不开,重复性试验差(主峰响应值 逐渐变小,连续进样分析时米格列醇峰面积的RSD大 于20%.)且保留时间亦有变动,导致无法正常检测. 实验通过改变流动相组成及pH值建立新方法,新方 法专属性强,灵敏度高,准确度和重复性好,方法简便, 可用于米格列醇片溶出度的定量测定. 收稿日期:2010-11-03 1仪器与试药 1.1仪器Agilent1100高效液相色谱系统:G1379A 脱气机,G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1316A 柱温箱,G1315BDAD检测器,A.10.01化学工作站 (美国安捷伦公司),ZRS一8G智能溶出试验仪(天津 海益达科技有限公司),YB系列真空恒温干燥箱(天 津药典标准仪器厂),rITrL一10B超纯水系统(北京同 泰联科技发展有限公司),PHS一3C型精密pH计(上 海精密科学仪器有限公司),XS204型电子天平(瑞士 梅特勒一托利多公司). 1.2试药米格列醇对照品(本公司生产的原料药, 经HPLC面积归一化法测定纯度为99.8%以上),米格 列醇片(本公司生产,批号081201,081202,081203).