复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定

复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定 复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定 广东药学2005年第15卷第3期 ? 中药与天然药物? 复方薄荷脑滴鼻液中2组分的含量测定 陈淑映,罗德祥,李子鸿(佛山市中医院制剂中心,佛山528000) 摘要:目的分别用紫外分光光度法和旋光法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量.以配制样品的同一批 号液状石蜡作空白对照,不需分离直接测定两组分含量,相互之间无干扰.结果樟脑在l,0—5.0mg/ml范围内线性关系良 好,平均回收率为99.6%;薄荷脑在5.0—15.0mg/ml范围内线性关系良好,平均回收 9.0%.结论本法操作简便,快 率为9 速,结果准确,适用于医院制荆分析. 关键词:樟脑;薄荷脑;紫外分光光度法;旋光法 中图分类号:R284,l文献标识码:A文章编号:1007—9939(2005)03—0001—02 复方薄荷脑滴鼻液是治疗萎缩性鼻炎,干燥性 鼻炎的常用医院制剂,且已被《中国医院制剂》 收载.但其质量中仅列出薄荷脑及樟脑的鉴 别,并未制定其含量测定方法及限度.对于其中樟 脑鉴别项下液状石蜡对其干扰及改进方法已有报 道-I],而含量测定国内仅见用系数倍率法及导 数光谱法测定其中樟脑的含量,而同时测定两主 药含量的未见报道. 本文分别采用紫外分光光度法和旋光法,以配 制样品的同一批号液状石蜡作空白,不需分离直接 测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的含量,消 除了另一组分和溶剂液状石蜡的干扰,方法简便,结 果准确,适用于医院制剂快速分析,也为该制剂的质 量控制提供了依据. 1仪器与材料 7530G分光光度计(安捷伦科技上海分析仪器 有限公司),WZZ.2自动旋光仪(上海物理光学仪器 厂),METTLERAE200电子天平(瑞士). 薄荷脑(上海新华香料厂,批号030804),樟脑 (广州市黄埔化工厂,批号010603),液状石蜡(A: 广东省江门市恒健药业有限公司,批号030901;B: 广东省江门市恒健药业有限公司,批号020702;C: 南昌北垦化工厂,批号20010615),复方薄荷脑滴鼻 液(本院自制,批号20030818,20030922, 20031106). 2方法与结果 2.1樟脑的紫外分光光度法测定 2.1.1实验条件的选择分别用液状石蜡A,B,C 按处方量将樟脑和薄荷脑分别配成相应浓度的 溶液,以配制样品的同一批号液状石蜡为空白,在 200—400nm波长范围内扫描,结果见图1.樟脑的 各种液状石蜡溶液均在292nm处有最大吸收;薄荷 脑在该波长处无吸收.而滴鼻液样品的吸收曲线与 樟脑溶液的吸收曲线一致,因此薄荷脑对樟脑的测 定不干扰,可将292nm作为测定樟脑的波长. 1.樟脑的液状石蜡A溶液;2.樟脑的液状石蜡B溶液 3.樟脑的液状石蜡C溶液;4.薄荷脑的液状石蜡A溶液 5.薄荷脑的液状石蜡B溶液;6.薄荷脑的液状石蜡C溶液 图l樟脑和薄荷脑的紫外吸收图谱 2.1.2标准曲线的建立精密称取在干燥器中干 燥24h的樟脑适量,以同一批号液状石蜡制成1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0mg/ml的樟脑液状石蜡溶液,依 法在292nm处分别测定各浓度的吸收度.以樟 脑的浓度C(mg/m1)与吸收度回归,得回归方程: A=一0.0168+0.1824C(r=0.9996).结果明, 樟脑在1.0,5.0me:/ml范围内浓度与吸收度的线 性关系良好. 2.1.3回收率试验取依本法测定樟脑含量后的 作者简介:陈淑映(1973一),女,本科,主管药师,从事医院药检工作. 编者注:用GC更简便,本法仅供缺乏仪器条件的医院内部使用. ? 2? 试样准确加入以同--~tl:号液石蜡配制的樟脑溶液适 量后,再依本法测定樟脑含量(结果见表1).平均 回收率=99.6%,RSD:1.33%. 表1樟脑回收率测定结果 2.1.4稳定性试验将待测试液在室温密闭放置 6h,测得其吸收度无变化. 2.1.5样品测定精密吸取样品25至100ml容 量瓶中,以同一批号液状石蜡定容后摇匀,依法 在292nm波长处测定吸收度,代入方程计算其含 量,结果见表2. 表2样品中樟脑含量测定结果 2.2薄荷脑的旋光法测定 2.2.1实验条件的选择将处方中2组分分别用 同一批号液状石蜡配成1.0,5.0,10.0,15.0mg/ml 4种浓度溶液,依法测定旋光度,结果表明,薄荷 脑溶液在1,15mg/ml范围内旋光度随浓度的增大 而增大,樟脑溶液在1,15mg/ml范围内旋光度为 0,不干扰薄荷脑的测定.因此可以直接测定薄荷脑 的旋光度. 2.2.2标准曲线的建立精密称取在干燥器中干 燥24h的薄荷脑适量,用同一批号液状石蜡制成5. 0,7.5,10.0,15.0rag/ml的薄荷脑溶液,依法测 定旋光度,以薄荷脑的浓度C(mg/m1)与旋光度 回归,得回归方程:=一0.09571+0.05434C(r= 0.9993).结果表明,薄荷脑在5.0,15.0rag/ml范 围内浓度与旋光度的线性关系良好. 2.2.3回收率试验取按本法测定含量后的样品 l0ml置25ml量瓶中,精密加入约含10rag/ml的 薄荷脑液状石蜡溶液10ml,定容至刻度,摇匀,依 法测定旋光度,结果见表3.平均回收率= 99.0%.RSD=2.32% 广东药学2005年第l5卷第3期 表3薄荷脑回收率测定结果 2.2.4稳定性试验将待测试液在室温密闭放置 6h,测得其旋光度基本无变化. 2.2.5样品测定取样品直接依法测定旋光 度,伐入方程计算其含量,结果见表4. 表4样品中薄荷脑含量测定结果 3讨论 实际操作过程中发现,由于样品的黏稠性,精密 吸取样品后放液速度过快将因药液的滞留而导致回 收率降低,适当减缓放液速度有利于保证准确度. 不同厂家或同一厂家不同批号的液状石蜡对樟 脑和薄荷脑的测定均有一定影响,其对樟脑的吸收 图谱干扰较大,可导致最大吸收波长的偏移口;而 测定样品中的薄荷脑时,若不以配制样品同一批号 的液状石蜡作空白校正,则其旋光度相差约0.015 — 0.020,为保证测定的准确,在测定樟脑和薄荷脑 的含量时均应以配制样品的同一批号液状石蜡作 空白. 参考文献: [1]粱风英,高萍,王炳和.复方薄荷脑滴鼻液鉴别樟脑方法 的改进[J].中国医院药学杂志,1998,18(2).86. [2]张全英,胡剑锋,陈菊,等.复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴 别方法的改进[J].中国医院药学杂志,2002,22 (10):635, [3]郑菁华,陈琳,林玉仙.系数倍率法测定复方薄荷脑滴鼻 剂中樟脑的含量[J].海峡药学,2000,12(4):9. [4]郭喜红,张丹,于鲁海.一阶导数光谱法测定复方薄荷脑 滴鼻液中樟脑的含量[J].西北药学杂志,1997,12 (4):151. 中国医院制剂规范(第2版)[S].北京: [5]卫生部药政局. 中国医药科技出版社,1995.166. [6]中华人民共和国药典委员会编.中国药典(2000年版)二 部[S].北京:化学工业出版社,2000,附录33,43. (收稿:2004—06—07;修回:2004—09—21)