右布地奈德质量标准

右布地奈德质量标准 国家食品药品监督管理局 标准 右布地奈德 Youbudinaide Dexbudesonide OHCH2 C=OCHCHCHCH3223 HOHOC CHO3H HH HH O CHO430.54 25346 α-亚丁基二氧-11β,21-二羟基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮，按干燥品计算，含C本品为(22R)-16α,17HO25346应为98.0%,102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。 本品在N,N-二甲基乙酰胺中易溶，在二氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙腈中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，置棕色量瓶中，加二氯甲烷溶解并定量稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(中国药典2005年版二部附录? E)，比旋度为+113.0?至+120.0?。 【鉴别】 (1)取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，在5分钟内溶液显黄色，并逐渐加深，30分钟内溶液渐变成褐色或微红褐色，小心将此溶液倾入10ml水中，混合，颜色即消退。 (2)取本品约1mg，加磷钼酸溶液(取磷钼酸2g溶于2mol/L氢氧化钠溶液10ml、水15ml与冰醋酸25ml的混合液中，摇匀)2ml，置水浴中加热5分钟，再置冰浴中冷却10分钟，加2mol/L氢氧化钠溶 液3ml，溶液显蓝色。 国家食品药品监督管理局 发布 省药品检验所 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 提出 (3)取本品，加无水乙醇制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版二部附录? A)测定，在243nm的波长处有最大吸收。 (4)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (5)本品的红外光吸收图谱应与右布地奈德对照品的图谱一致(中国药典2005年版二部附录? C)。 【检查】 有关物质 取本品约15mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈15ml超声使溶解，加含量测定项下的磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，在30? ? 5?放置不少于15分钟，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，左布地奈德峰面积不得大于对照溶液主峰面积 (1.0%)，杂质A(化学名为(22R)-16α,17α-亚丁基二氧-11,21,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，相对保留时间约为0.63)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.5%)，其它单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/20(0.15%)，除左布地奈德外其它杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 残留溶剂 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入5ml稀释剂(N,N-二甲基甲酰胺:水,80:20)，密封瓶口，热水超声使溶解，作为供试品溶液;分别精密称取甲醇、乙醇、正丁醛与三氯甲烷各适量，加稀释剂稀释制成各自的贮备液，分别精密量取适量，加稀释剂稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、正丁醛0.5mg和三氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封瓶口，热水超声，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录? P)以(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷填料为固定液(或极性相似的固定液)的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40?，维持4分钟，再以每分钟15?的速率升至220?，维持8分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为200?;载气为氮气，流速为每分钟4.5ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80?，平衡时间为35分钟。取对照品溶液顶空进样，甲醇、乙醇、正丁醛和三氯甲烷依次出峰，相邻各色谱峰之间的分离度均应符合规定。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.3%、乙醇不得过0.5%、正丁醛不得过0.5%、三氯甲烷不得过0.006%。 干燥失重 取本品，在105?干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(中国药典2005年版二部附录? L)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2005年版二部附录? N)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2005年版二部附录? H第二法)，含重 金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.12g 加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调pH值至3.2 ?0.2)(35:65)为流动相;流速为每分钟1.5ml;检测波长为 245nm。取布地奈德对照品约3mg置10ml棕色量瓶中，加乙腈3ml超声使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入色谱仪，记录色谱图，按出峰顺序，主峰1为右布地奈德，主峰2为左布地奈德，理论板数按右布地奈德峰计算应不低于4000，右布地奈德峰与左布地奈德峰的分离度应不小于1.5。 测定法 取本品约15mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加乙腈15ml超声使溶解，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，在30? ? 5?放置不少于15分钟，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取在105?干燥至恒重的右布地奈德对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHO的含量。 25346 【类 别】 肾上腺皮质激素类药。 【贮 藏】 密闭保存。 【制 剂】 右布地奈德鼻喷剂