甲醛含量测定

甲醛含量测定 甲醛含量的测定 1:原理: 甲醛在过量乙酸铵的存在下,与乙酰丙酮和铵离子生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢吡啶化合物，在波长415nm处有最大吸收，颜色的深浅与甲醛的含量成正比，相应可得出试样中甲醛的含量。 2:试剂 , 1、乙酰丙酮溶液:称取0.4g新蒸馏乙酰丙酮和25g乙酸铵、3mL乙酸溶于水中， 定容至200mL备用。(用时配制) , 2、36%?38%甲醛。 , 3、0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 , 4、0.1mol/L碘标准溶液。 , 5、5g/L淀粉指示剂。 , 6、1mol/L硫酸。 , 7、1mol/L氢氧化钠溶液。 , 8、200g/L磷酸溶液。 3:甲醛标准溶液的配制和标定 , 吸取36%?38%甲醛溶液7.0 mL，加入0.5 mL1mol/L硫酸，用水稀释至250 mL。 吸此溶液10.0 mL于100mL容量瓶中，加水稀释定容。再吸10.0 mL稀溶液于250mL 碘量瓶中，加90 mL水;20mL0.1mol/L碘标准溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液， 摇匀，放置15min。再加入20mL1mol/L硫酸溶液酸化，用0.1000mol/L硫代硫酸钠 标准溶液滴定至淡黄色，然后加约1mL5g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去即为 终点。同时做试剂空白试验。 , 甲醛标准溶液的浓度计算: , X=(V1-V2)×c1×15 , 式中:X—甲醛标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); , V1—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); , V2—滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); , c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); , 15—与1.00mL碘标准溶液(1.000mol/L)相当的甲醛的质量，单位为毫克(mg)。 , 用上述已标定甲醛浓度的溶液，用水配制成含甲醛1μg/ mL的甲醛标准使用液。 4:仪器 , 1、分光光度计 , 2、水蒸气蒸馏装置 5:测定步骤 , 1(试样处理 , 吸取已除去二氧化碳的啤酒25m,移入500m,蒸馏瓶中，加20m,200g/L磷酸溶 液于蒸馏瓶，接水蒸气蒸馏装置中蒸馏，收集馏出液于100m,容量瓶中(约100m ,)冷却后加水稀释至刻度。 , 2(测定 , 精密吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，8.00m,1μg/ mL的甲醛标准使用液 于25 m,比色管中，加水至10m,。 , 吸取样品馏出液10m,移入25 m,比色管中。在标准系列和样品的比色管中，各加 入2m,乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10min，取出冷却，在分光光度计上 于波长415nm处测定吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。从标准曲线上查出或 用回归方程计算出试样中甲醛的含量。 6:计算 , X=A/V , 式中:X—试样中甲醛的含量，单位为毫克每升(mg/L); , A—从标准曲线上查出或用回归方程计算出的甲醛的质量，单位为微克(ug); , V—测定样液中相当的试样体积，单位为毫升(mL)。