水中二氧化硅的测定

水中二氧化硅的测定 (硅钼蓝比色法) Q/SH002.1.171—86 1、方法原理 在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石 酸或草酸加以消除。 2、仪器 2.1 72型分光光度计一台 2.2 1.0厘米比色皿2个 2.3 250mL塑料瓶7个 2.4 5 mL刻度移液管2支 2.5 10 mL刻度移液管3支 3、试剂 3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸) 、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。 3.2 1:1 盐酸溶液 3.3 10% 的钼酸铵溶液 3.4 10% 的酒石酸溶液 3.5 二氧化硅标准溶液 3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅) 精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232 释至1L。 3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅) 将储备液稀释至100倍既得。 4 标准曲线绘制 4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。 4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。 4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。 4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm， 电压5.5V测其光密度。 4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。 二氧化硅含量K = 光密度 5 测定步骤 取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5 计算 EK SiO(ppm) = 2V E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V