中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625
中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究
作者:李海燕,岑志芳,林玉明
【关键词】 复方天麻头风胶囊;,,高效液相色谱;,,欧前胡素
摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风
胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇水(65?35) ,检测波长为248 nm。结果在0.3~2.63 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率...
中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625
中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究
作者:李海燕,岑志芳,林玉明
【关键词】 复方天麻头风胶囊;,,高效液相色谱;,,欧前胡素
摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风
胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇水(65?35) ,检测波长为248 nm。结果在0.3~2.63 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD为1.19%。结论该法灵敏度
高、专属性强、重现性好,并通过对数批样品含量进行考察,可作为制
剂质量控制指标之一。
关键词:复方天麻头风胶囊; 高效液相色谱; 欧前胡素
复方天麻头风胶囊是由天麻、白芷、川芎、葛根等组成的中药新药
复方制剂。具有祛风,强筋骨的功效,用于治疗顽固性头痛,手足麻
木,慢性腰腿酸痛等。方中主药是白芷,具散风除湿,通窍止痛的功
能。白芷含挥发油及多种香豆精衍生物:白当归素、白当归醚、氧化前
胡素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素、花椒毒素、7-去甲基软木花椒素等。而欧前胡素、异欧前胡素是白芷的特征成分,其含量测定方法
较多,文献报道有薄层扫描法[1]及高效液相色谱法[2], 本实验采用了高效液相色谱法,建立了一种灵敏、专属性强、重现性好的方
法,测定制剂中欧前胡素的含量。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪:1525Binary Pump,
Rheodyne7725iw/1500Mount, 2487Dual Wavelength UV Detecto,Breeze data management software;色谱柱:SinoChrom ODSAP (5μ
m,4.6 mm×150mm),大连依利特分析仪器有限公司;欧前胡素对照
品:由中国药品生物制品检定所提供,批号110826200307(供含量测定用);甲醇为色谱纯(德国Merck corporation);水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯;复方天麻头风胶囊(广东怡康制药有限公司中试
产品,批号040401, 040402, 040403, 040501, 040502, 050301, 050302, 050303 ,050401, 050402)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:SinoChrom ODSAP柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇水(65?35),流速为1.0 ml/min,检测波长为248 nm。在此条件下,所得色谱图见图1。结果表明欧前胡素色谱峰分离良好,且本
品中其他药材对欧前胡素的测定无干扰。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取欧前胡素对照品,用甲醇配制成每毫升约含0.15 mg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g,精密称定,置三角瓶中,加乙醚30 ml,加热回流1 h滤过,洗涤滤渣与滤纸;滤渣与滤
纸置三角瓶中,如上法进行2次提取,合并提取液,低温挥干,残渣加
甲醇使溶解,定量转移到5 ml量瓶中,即得。
2.4 线性关系的考察精密吸取欧前胡素对照品溶液0.150 mg /ml,分别进样2,5,10,12.5,15,17.5 μl,按上述色谱条件注入液相色谱仪,测定。以峰面积浓度进行线性回归。结果见表1。表1 线性关系实验结果(略)
以峰面积积分值为纵坐标,欧前胡素的量为横坐标绘制
曲线,
计算其回归方程为:y = (5.37e +0.7)x +2.45e+0.04,r=0.999 8。
2.5 精密度实验精密吸取对照品溶液10μl,重复进样5次,测定其峰面积。结果见表2。表2 精密度实验结果(略)
2.6 稳定性实验取同一供试品溶液,于0,1,3,5,7 h进样。结果见表3。表3 稳定性实验结果(略)
2.7 重现性实验
精密称取同一批供试品,按供试品溶液的制备方法制备5份供试品溶液,进样10 μl。结果见表4。表4 重现性实验结果(略)
2.8 回收率实验采用加样回收法,精密称取已知含量样品(1.02 mg /g)0.25 g,定量加入浓度 0.251 mg /ml的欧前胡素对照品1 ml,按供试品溶液的制备方法配制供试品溶液,进样10 μl,测定峰面积,计算回收率。结果见表5。表5 回收率实验结果(略)
2.9 样品测定取10批样品,按供试品溶液的制备方法制备供试品
溶液,分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各10 μl,分别进样,测定峰面积,计算欧前胡素的含量。结果见表6。表6 10批样品含量测定结果(略)
3 讨论
3.1 提取溶剂的选择
根据文献[2~4]选择乙醚为提取溶剂,供试品溶液用甲醇为定容
溶剂。
3.2 供试品提取方法的选择
实验比较了1次回流、2次回流和索氏提取3种提取方法,结果索氏提取所制备的供试品溶液含量较高,但因2次回流后提取欧前胡素的
量与索氏提取的量无明显差异,为使操作简便,故正文选择2次加热回流作为提取方法。
3.3 检测波长的选择
参照文献[5,6]选用248 nm为检测波长。
3.4 流动相的选择
根据文献[5,7~9],用甲醇水=55?45,甲醇水=65?35做流动相进行实验,结果甲醇水=65?35为流动相时,样品峰与干扰峰完全分
开,峰形对称,且阴性无干扰。故选择甲醇水=65?35为流动相。
3.5 样品含量低限的确定
经实验考察不同产地的白芷药材,我们暂定白芷药材的欧前胡素
(C16H14O5)含量不得少于0.30 mg/g。我们在工艺研究实验中测定,欧
前胡素在制剂中平均转移率约为50%,在处方中制成1 000片的白芷投料量为2 471 g,按白芷含量低限计算,成品中的含量限度应为:(2 471×0.30×50%)/1 000=0.37 mg /片。根据各批样品测得结果,每
片成品所含欧前胡素量在0.55~1.00 mg /片之间,所以暂定头风痛片
中含欧前胡素的量不得少于0.35 mg /片。我们将在生产中继续积累相
关数据,制定更为合理的含量限度。
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