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中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625

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中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625 中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究 作者:李海燕,岑志芳,林玉明 【关键词】 复方天麻头风胶囊;,,高效液相色谱;,,欧前胡素 摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风 胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇水(65?35) ,检测波长为248 nm。结果在0.3~2.63 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率...
中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625
中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究_1625 中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究 作者:李海燕,岑志芳,林玉明 【关键词】 复方天麻头风胶囊;,,高效液相色谱;,,欧前胡素 摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风 胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇水(65?35) ,检测波长为248 nm。结果在0.3~2.63 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD为1.19%。结论该法灵敏度 高、专属性强、重现性好,并通过对数批样品含量进行考察,可作为制 剂质量控制指标之一。 关键词:复方天麻头风胶囊; 高效液相色谱; 欧前胡素 复方天麻头风胶囊是由天麻、白芷、川芎、葛根等组成的中药新药 复方制剂。具有祛风,强筋骨的功效,用于治疗顽固性头痛,手足麻 木,慢性腰腿酸痛等。方中主药是白芷,具散风除湿,通窍止痛的功 能。白芷含挥发油及多种香豆精衍生物:白当归素、白当归醚、氧化前 胡素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素、花椒毒素、7-去甲基软木花椒素等。而欧前胡素、异欧前胡素是白芷的特征成分,其含量测定方法 较多,文献报道有薄层扫描法[1]及高效液相色谱法[2], 本实验采用了高效液相色谱法,建立了一种灵敏、专属性强、重现性好的方 法,测定制剂中欧前胡素的含量。 1 仪器与试药 Waters高效液相色谱仪:1525Binary Pump, Rheodyne7725iw/1500Mount, 2487Dual Wavelength UV Detecto,Breeze data management software;色谱柱:SinoChrom ODSAP (5μ m,4.6 mm×150mm),大连依利特分析仪器有限公司;欧前胡素对照 品:由中国药品生物制品检定所提供,批号110826200307(供含量测定用);甲醇为色谱纯(德国Merck corporation);水为重蒸馏水;其他试剂均为分析纯;复方天麻头风胶囊(广东怡康制药有限公司中试 产品,批号040401, 040402, 040403, 040501, 040502, 050301, 050302, 050303 ,050401, 050402)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:SinoChrom ODSAP柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇水(65?35),流速为1.0 ml/min,检测波长为248 nm。在此条件下,所得色谱图见图1。结果表明欧前胡素色谱峰分离良好,且本 品中其他药材对欧前胡素的测定无干扰。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取欧前胡素对照品,用甲醇配制成每毫升约含0.15 mg的溶液,即得。 2.3 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5 g,精密称定,置三角瓶中,加乙醚30 ml,加热回流1 h滤过,洗涤滤渣与滤纸;滤渣与滤 纸置三角瓶中,如上法进行2次提取,合并提取液,低温挥干,残渣加 甲醇使溶解,定量转移到5 ml量瓶中,即得。 2.4 线性关系的考察精密吸取欧前胡素对照品溶液0.150 mg /ml,分别进样2,5,10,12.5,15,17.5 μl,按上述色谱条件注入液相色谱仪,测定。以峰面积浓度进行线性回归。结果见表1。表1 线性关系实验结果(略) 以峰面积积分值为纵坐标,欧前胡素的量为横坐标绘制曲线, 计算其回归方程为:y = (5.37e +0.7)x +2.45e+0.04,r=0.999 8。 2.5 精密度实验精密吸取对照品溶液10μl,重复进样5次,测定其峰面积。结果见表2。表2 精密度实验结果(略) 2.6 稳定性实验取同一供试品溶液,于0,1,3,5,7 h进样。结果见表3。表3 稳定性实验结果(略) 2.7 重现性实验 精密称取同一批供试品,按供试品溶液的制备方法制备5份供试品溶液,进样10 μl。结果见表4。表4 重现性实验结果(略) 2.8 回收率实验采用加样回收法,精密称取已知含量样品(1.02 mg /g)0.25 g,定量加入浓度 0.251 mg /ml的欧前胡素对照品1 ml,按供试品溶液的制备方法配制供试品溶液,进样10 μl,测定峰面积,计算回收率。结果见表5。表5 回收率实验结果(略) 2.9 样品测定取10批样品,按供试品溶液的制备方法制备供试品 溶液,分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各10 μl,分别进样,测定峰面积,计算欧前胡素的含量。结果见表6。表6 10批样品含量测定结果(略) 3 讨论 3.1 提取溶剂的选择 根据文献[2~4]选择乙醚为提取溶剂,供试品溶液用甲醇为定容 溶剂。 3.2 供试品提取方法的选择 实验比较了1次回流、2次回流和索氏提取3种提取方法,结果索氏提取所制备的供试品溶液含量较高,但因2次回流后提取欧前胡素的 量与索氏提取的量无明显差异,为使操作简便,故正文选择2次加热回流作为提取方法。 3.3 检测波长的选择 参照文献[5,6]选用248 nm为检测波长。 3.4 流动相的选择 根据文献[5,7~9],用甲醇水=55?45,甲醇水=65?35做流动相进行实验,结果甲醇水=65?35为流动相时,样品峰与干扰峰完全分 开,峰形对称,且阴性无干扰。故选择甲醇水=65?35为流动相。 3.5 样品含量低限的确定 经实验考察不同产地的白芷药材,我们暂定白芷药材的欧前胡素 (C16H14O5)含量不得少于0.30 mg/g。我们在工艺研究实验中测定,欧 前胡素在制剂中平均转移率约为50%,在处方中制成1 000片的白芷投料量为2 471 g,按白芷含量低限计算,成品中的含量限度应为:(2 471×0.30×50%)/1 000=0.37 mg /片。根据各批样品测得结果,每 片成品所含欧前胡素量在0.55~1.00 mg /片之间,所以暂定头风痛片 中含欧前胡素的量不得少于0.35 mg /片。我们将在生产中继续积累相 关数据,制定更为合理的含量限度。 参考文献: [1]苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000:126. [2]国家药典委员会. 中国药典,?部[S].北京:化学工业出版社,2000:79. [3]宋立人.现代中药学大辞典,上册[M].北京:人民卫生出版社,2000:648. [4]苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000:348. [5]彭 菲,张 胜,刘塔斯,等. 四倍体白芷药材中欧前胡素的含量测定[J].中国中药杂志,2002, 27(6):426. [6]周 钢. 高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素含量测定的研 究[J].中医学杂志,2003,21(2):320. [7]何丽一. 平面色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版 社,1999:295. [8]戴跃进. 川白芷中香豆素类成分的高效液相色谱分析[J]. 华西药学杂志,1990,5(4):231. [9]黄新生. 高效液相色谱法测定辛芩冲剂中欧前胡素的含量 [J].中草药,1988,19(6):19. 声明:版权归原作者所有,如果侵犯了你的版权,请第一时间和我联 系,我将立刻做出处理!!!
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