复方三七胶囊的鉴别研究

复方三七胶囊的鉴别研究 22 物成分复杂,影响测定的干扰因素较多,且无法做阴 性对照试验,因此本文选择了薄层色谱重现性较好 的当归,丹参作为鉴别试验对象.在制备丹参供试品 溶液时,采用甲醇为溶剂,这既可将所需成分溶解提 出,又可将多余水溶性成分除去.在鉴别丹参时曾用 苯氯仿(9:1)为展开剂,但斑点分离不好.样品斑 点受杂质干扰,实验结果表明,采用薄层色谱法定性 基层中药杂志2001年第l5卷第5期 PrimaryjournalofChit~eseMateriaMedica 鉴别女宝胶由三七,元胡二味中药组成.具有 括血化瘀,消肿止痛之功效,适用于跌打损伤等症. 由于其处方组成简单且均以原药材打粉人药.参考 有关文献,对二味中药的显微特征加以鉴别,并参考 文献资料对方中三七,元胡二味中药进行了薄层色 谱鉴别,为控制本品的质量提供依据. 1仪器与试药 XST-2生物显微镜(江南光学仪器厂),l1V一8 紫外光灯(上海分析仪器厂),939薄层制板器(重 庆市南岸贝尔德仪器技术厂),复方三七胶囊(安徽 省庐江县中医院制剂室提供),元胡,三七对照药材. 人参皂苷Riol,Rgl及三七皂静Rl对照品(中国药 品生物制品检定所),硅胶G(青岛海洋化工厂),羧 甲基纤维素钠(上海化学公司试剂厂),其它所用试 剂均为分析纯. 2显微鉴别 取本品置显微镜下观察:淀粉粒极多,单粒类固 形,直径3,30m,脐点点状或人字形;复粒多见由 2,10粒组成;含糊化淀粉粒薄壁细胞,淡黄色或几 无色,呈类多角形,类方或类圆形,直径48,1l8 m,糊化淀粉粒隐约可见.树脂道碎片,黄色,直径 7l,l28m,分泌细胞及腔道中含滴状或块状分泌 物.下皮厚壁细胞,成片,淡黄色,细胞呈多角形,长 条或不规则形,直径48,106m,壁稍弯曲.连珠 状,纹孔密集.导管,以螺纹导管为多见,直径16, 39m,有的导管分子边缘不平整,螺状加厚壁互相 联结似网状螺纹导管.(见图1) 1柑末特征 l淀秘秕2古期化淀粉粒薄壁细帕 3树脂道碎片4下皮厚壁细胞;螺纹导管 3薄层色谱鉴别 3.1元胡薄层色谱鉴别取本品内容物2g,加 BO乙醇30ml,置具塞锥形瓶中,超声处理15 rain,过滤,滤渣以备他用,滤液蒸干,残渣加蒸馏水 10ml使溶解,加氨试液使成碱性.加乙醚提取二 次,每次10ml,合并乙醚提取液,蒸干残渣加乙醇l ml使溶解,作为供试品液.水提供液以备他用.取元 胡对照药材2g,阴性对照品2g,同法制成对照药材 液,阴性对照液.取延胡索乙素对照品,加乙醇制成 每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液.取上述 溶液各2I,分别点于:?同一硅胶G薄层板上(含 0.3CMCNa),以正已烷一氧仿一二乙胺(10:6:l 基层中药杂志2001年第【5卷第5期 PrimaryJournalofChil】eseMateriaMedica :0.05)为展开剂,展开取出,晾干.在碘蒸汽中熏 至斑点清晰,在紫外光灯下(365nm)观察供试品色 谱中,在与对照品色谱相应的位置显相同颜色的斑 点(见图2A)?同一硅胶G薄层板上(含0.3 CMCNa),以石油醚一醋酸乙酯(2:1_7)为展开剂. 展开.取出,晾干.喷稀碘化铋钾试液,供试品色谱 中.在与对照品色谱相应的位置显相同颜色的斑点 (见图2B)?同一硅胶G薄层板上,以正已烷氯 仿一二乙胺(10:6:1)氨蒸汽饱和15min为展开 剂,展开.取出.晾干在碘蒸汽中熏至斑点清晰,在 紫外光灯下(365/3111)观察.供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置显相同颜色斑点(见图2C) 图2元胡J鉴别 Z—A?_B2-C s延酬常L紊对照品报:兀捌对阴药材b}性埘照 3.2三七薄层色谱鉴别取本品内容物2g,加20 ml甲醇超声取处理15min,过滤,滤液蒸干,加甲醇 1m1溶解,作为供试品溶液a 取3.1项下80乙醇提取后的残渣,加甲醇20 ml,回流20min,放冷过滤,滤液加水饱和的正丁 醇提取三次,每次15m[.台并提取液,用正丁醇饱和 的水洗涤.取正丁醇提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇 1ml使溶解,作为供试品溶液b. 取3.1项下乙醚萃取后的水液,加水饱和的正 丁醇提取三次,每次15ml.台井提取液,用正丁醇 饱和的水洗涤.取正丁醇提取液,浴蒸干,残渣加甲 醇lml使溶解,作为供试品溶液c. 取本品内容物2g,加水适量湿润,搅匀,再加水 饱和的正丁醇20ml超声处理15rain,过滤,滤液加 3倍量的正丁醇饱和的水洗涤.取正丁醇提取液,水 浴蒸干,残渣加甲醇1m1使溶解,作为供试品溶液 d.取三七对照药材2g,阴性对照品2g,同法制成对 照药材液e,阴性对照品液f. 取人参皂苷Rb]/Rgl及三七皂苷R1对照品 适量,加甲醇制成每1m1各含2.5mg的混台液,作 为对照品液s. 取上述溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层 板上(含0.3CMCNa),以正丁醇一醋酸乙酯一水 23 (4:1:5)上层液为展开剂,展开.取出,晾干;喷以 30硫酸乙(见图2A).为便于结果的判断,在薄层板上点 样时,应尽可能使对照品和供试品对称交叉点在薄 层板上.然后选择其中效果最优的.?法在改变了 展开剂和显色剂,?法在改变了展开剂和薄层板后, 结果比较稳定,相比而言,?法更佳(见图2B,c) 4.3在三七薄层色谱鉴别中.薄层板取出,晾干后, 在紫外灯(365nm)下观察,供试品液a,b,c,d,在与 阴性对照液相应的位置显相同的二个黄色斑点,其 中供试品液b的二个黄色斑点较弱(图3一A)在 105C烘至数分钟后,在紫外灯[标签:快照]