HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量

HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量 HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量 [字体:大 中 小] 【摘要】 目的 建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的 方法 。方法 采用HPLC法，色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱，甲醇 乙腈(体积比25?75) 为流动相，流速1.0 mL/min, 检测波长290 nm，柱温为40 ?。结果 维生素E 在32.9~291.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.9%，RSD为 1.0%(n=6)。结论 本文方法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。 【关键词】 小麦胚芽油营养胶囊;维生素E;高效液相色谱法 Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by using methanol acetontril (25?75) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL?min-1 and detective wavelength 290 nm.Results The standard curve for vitamin E was linear in the concentration range of 32.9~291.1 μg/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality control of wheat germ oil. Key words:wheat germ oil vitamin E; HPLC 小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利( 中国 )日用品有限公司的产品， 其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇，还有谷胱甘肽等多 种微量元素，具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、 降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要 有效成分为维生素E，测定维生素E需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩 等步骤后再进行测定，操作繁琐,1,，本文参照 文献 ,2,3,对该制剂中维 生素E含量测定方法进行 研究 ，建立了一种简便、准确的测定方法。 1 仪器与试剂 岛津LC 10ATVP泵;SPD M10AVP 检测器;CTO 10AVP柱温箱; SCL 10AVP 自动进样器;SIL 10ADVP系统控制器;CLASS VP工作站; dl α 维生素E(Dr.Ehrenstorfer CA17924300，纯度98.6%);小麦胚芽油 营养胶囊(由中美合作安利(中国)日用品有限公司提供，批号:2005 0217; 2005 0312;2005 0326)，甲醇、乙腈为色谱纯。 2 实验部分 2.1 溶液的制备 2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取dl α 维生素E对照品适量，加甲 醇制成每1 mL含100 μg溶液，即得。 2.1.2 供试品溶液的制备 取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的 内容 物，混匀，取0.2 g，精密称定，置20 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过(0.45 μm)，即得。 2.2 色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱(Agilent ZORBA，250 mm×4 6 mm，5 μm)，流动相为甲醇 乙腈(体积比25?75)，流速为1 mL/min ;检测波长为 290 nm;柱温为40 ?。分别取对照品溶液、供试品溶液各10 μL注入色谱仪，见图1。 A.对照品; B.样品; C.阴性对照 图1 HPLC色谱图(略) Fig.1 HPLC Chromatograms 2.3 线性关系考察以维生素E对照品溶液(109.5446 μg/mL)各分别进样3、5、10、15和20 μL进行测定，以质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制曲线得回归方程:A=4 042.79ρ-19 368.6,r=0.999 9。结果明，维生素E在32.9~219.1 μg/ mL范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。 , 1 , 2 , 下一页 2, 欢迎浏览更多首页 ? 医学 ? 药学论文文章 [字体:大 中 小] 2.4 精密度试验取同一对照品溶液(109.5446 μg/mL)，重复进样6次，结果维生素E平均峰面积为423 530，RSD为0.39%。 2.5 重现性试验取同一批样品(批号20050217)6份，按“2 1 2”项 方法 制备供试品溶液并测定，结果维生素E的平均含量为18.1 mg/粒，其RSD为0.82%。 2.6 稳定性试验取同一供试品(批号20050217)溶液，分别于0、2、4、8、16、24 h进样10 μL，测定峰面积，结果其RSD为0.88%，表明供试品溶液在24 h内稳定。 2.7 加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊(批号20050217)，取 内容 物约0.1 g，精密称定，共6份，分别精密加入对照品溶液(546.65 μg/mL)10 mL，置20 mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中，加甲醇置刻度,密塞，摇匀，用微孔滤 膜(0.45 μm)滤过，取续滤液作为供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果见表1。 表1 维生素E回收率试验结果(略) Tab.1 Recovery of vitamin Em 2.8 样品测定取小麦胚芽油营养胶囊3批，照“2 1 2”项方法制备供试品溶液，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL，按上述色谱条件测定， 计算 ，结果3个批号2005 0217、2005 0312、2005 0326的样品维生素E含量分别为18.1、18.2和18 0 mg/粒。 3 讨论 3.1 研究 结果显示，本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率，操作方便、迅速，结果准确。说明HPLC法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的可行性良好。 3.2 维生素E容易氧化，操作过程应注意避光，使用棕色容量瓶。 【 参考 文献 】 1, 王叔淳，王荫国.强化食品中维生素A、D、E、K同时测定方法的研 , 究,J,.中华预防医学杂志,1995，29(6):379-380. ,2, 沈颖.反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E的含量,J,.兰州大学学报,2003，23(3):319-320. ,3, 吴虹，吴健.反相高效液相色谱法测定易沙棘油中维生素E的含量,J,.安徽中医学院学报,2002，21(1):47. , 上一页 , 1 , 2 1, 欢迎浏览更多首页 ? 医学论文 ? 药学论文文章