复方硝苯地平阿替洛尔缓释片含量测量方法研究

复方硝苯地平阿替洛尔缓释片含量测量研究 复方硝苯地平阿替洛尔缓释片含量测量方 法研究 第13卷 第4期 江西中医学院 JOUR_",'ALOFJIANGXICOLliEOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE Vo1.13?.4 200l 复方硝苯地平阿替洛尔缓释片含量测定方法研究 朱丹刘孝乐 (江西省南昌弘益医药研究所南昌330006) 关键词:复方硝苯地平阿瞽洛尔缓释片;含量刹定 中图分类号:TQ46072 文献标识鸸:A 硝苯地平与阿替洛尔台用制成缓释制剂,对消除上午6 , 10肘的心肌缺血发作效果尤为明显本文通过对古量测定 的方法研究,为制定其质量提供依据. 1实验材料 供试药物:复方硝苯地平阿替洛尔缓释片,规格为每片 古硝苯地平20nag,阿替洛尔50mg,批号为980606,980626, 980709,由南昌弘益医药研究所研制. 仪器:高教液相色谱倥,型号为PEL~t-295检测器,295 型处理器 试剂:均为色谱纯或分析纯 2实验方法与结果 21色谱条件厦系统适用性试验采用十八烷基硅烷键台 硅腔(200nX4.6mm)为填充剂.甲醇一水一磷酸(70:30 :0.1)为流动相,流速为O7mL/~n,进样量为2O,检测 波长为237?,按外标法以峰面积定量.理论板散按硝苯地 平峰计算应不低于2000,硝苯地平与阿替洛尔峰之间的分 离度应不少于2.0 2.2对l吁品溶液的制备精密称取硝苯地平和阿替洛尔对 照品适量,混匀,置On1【J量瓶中,用流动相稀释至刻度.摇 匀,制成每1rnL中古硝苯地平40,阿替洛尔100F鬯的溶 液作为对照品溶液. 23线性关系试验精密吸取上述储备液2,3,4,5,6mL. 分别置于l0n1【J量瓶中.用流动相稀释至刻度,摇匀.精密吸 取20止注^液相色谱仪.以进样量(M)对峰面积(A)回 归.得硝苯地平回归方程为M一2533×10一0.0328., =0.9996{阿替洛尔回归方程为一1.927×10+ 0.013,,一0.9996 由回归方程可见,硝苯地平进量在O.4O,120F鬯范匿 内进样量与峰面积线性关系良好.阿替洛尔进样量在0.80, 2.38F鬯范围内进样量与峰面积线性关系良好 24精密度试验取线蛙关系试驻项下的溶液(相当于对 照溶液4rnL).进样5趺,结果:硝苯地平RSD=0.48,阿 替洛尔RSD=O54.明精密度较好. 2.5样品测定溶液的稳定性试验取线性关系试验项下的 溶液(相当于对照溶液4mL),于不同时间进样,记录峰面积, 结果:测定辫掖在8小时内稳定. 26硝苯地平及阿替洛尔回收率试验取硝苯地平及阿替 洛尔对照品适量,加^处方量的辅料,用流动相配制成每l mL约含硝苯地平4OF鬯,阿替洛尔100Pg的溶液.接上述测 ?178? 定方莹测定硝苯地平和阿替洛尔的量和加^量.计算回收 宰.结果见表1 袁1回收率试验结果 2-7重现性试验取样品一批,批号980606.照含量测定方 法,配制样品渣,测定含量.结果:硝苯地平的脚=045% 阿替洛尔的脚=029,表明重现性良好 2.8最低检出量试验硝苯地平最低检出量为16ng{阿 替洛尔最低橙出量为l8"g. 2.9样品含量测定结果见表2 表2样品舍量剥定结果 2—1O含量均匀测定取本品l0片,照含量测定方法,测定 每片中所含硝苯地平和阿替洛尔的含量.照《中国药典】995 年版二部附录XE法进行含量均匀性检查,结果见表3 表3含量均匀度试验结果(批号980626) 塑兰!!!!!!!!t 吉量【jg47938937934114394295g95l94893l = 941.A=5.9.=0fi4.A+l80S=705<15u 3结论 方法学研究结果表明.对硝苯地平,阿替洛尔两成分含 量浸I定的线性关系,精密度,回收宰,重现性均良好,摄低检 测限量符合含量测定的要求.含量均匀度亦符合规定,可有 数控制本品的古量. (收稿日期:2001—10—2j)