头孢唑林钠

头孢唑林钠 Toubaozuolinna Cefazolin Sodium 页号:中国药典2005年版二部-150 [修订] 【性状】 删除苯的溶解度 【检查】 有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并制成每1ml中含2.5mg 的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇 匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂;流动相A为磷酸盐缓冲液(取十二水合磷酸氢二钠2.91g与磷酸二氢钾0.71g，加水溶 解并稀释至1000ml)，流动相B为乙腈，流速为每分钟1.2ml，线性梯度洗脱;柱温为45?; 检测波长为254nm。取本品约10mg，加0.2,氢氧化钠溶液10ml使溶解，静置15-30分钟， 精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪， 记录色谱图，头孢唑林峰和相邻杂质峰的分离度应符合要求;取头孢唑林对照品、头孢唑林 杂质E对照品和头孢唑林杂质A对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各含 0.1mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，按头孢唑林杂质E、头孢唑林杂质A和头孢唑林 的顺序洗脱。头孢唑林杂质A与头孢唑林峰的分离度应不小于3.5，另取对照溶液10μl注入 液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20,。精密量取供试 品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有 杂质峰，头孢唑林杂质A峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5,)，头孢唑林杂 质E和其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(3.5,)(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05 倍的峰可忽略不计)。 时间(分钟) 流动相A(,) 流动相B(,) 0 98 2 2 98 2 4 85 15 10 60 40 11.5 35 65 12 35 65 15 98 2 21 98 2 头孢唑林聚合物 照分子排阻色谱法(附录? H)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10(40,120μm)为填充剂，玻璃 柱内径1.0-1.6cm，柱高度30-40cm。以pH7.0的0.1mol,L磷酸盐缓冲液[0.1mol,L 磷酸氢二钠溶液-0.1mol,L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相A,以水为流动相B，流 速约为每分钟1.5ml,检测波长为254nm。量取0.4mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl,注入液相色 谱仪，分别以流动相A,B进行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数 均不低于400,拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时 间比值应在0.93,1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中 蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93,1.07之间。 称取头孢唑林钠约0.2g， 置10ml量瓶中，用0.4mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。量取 100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高 聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液100μl,连续 进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备 取头孢唑林对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml 中约含头孢唑林20μg的溶液。 测定法 取本品约0.2g, 精密称定，置10ml量瓶中，加水适量使溶解后，用水稀 释至刻度，摇匀。立即精密量取100μl注入液相色谱仪, 以流动相A为流动相进行测定, 记录色谱图。另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测 定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含头孢唑林聚合物以头孢唑林计不得过 0.04%。 可见异物 取本品5份，每份各1g，用微粒检查用水溶解，依法检查(附录IX H)，应符合规定。 不溶性微粒 取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查(附录IX C)，每1g样品中，含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。 无菌 取本品，加0.9%无菌氯化钠溶液500ml使溶解，用薄膜过滤法处理，冲洗液用量不少于400ml/膜，分次冲洗后，在硫乙醇酸盐流体培养基中加青霉素酶约600万单位 ，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查(附录? H )，应符合规定。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢二钠、枸橼酸溶液(取无水磷酸氢二钠1.33g与枸橼酸1.12g，加水溶解并稀释成1000ml-乙腈(88:12)为流动相;检测波长为 254nm;取本品约10mg，加0.2,氢氧化钠溶液10ml使溶解，静置15-30分钟，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢唑林的保留时间约为7.5分钟。头孢唑林峰和相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取头孢唑林对照品适量，加磷酸盐缓冲液(pH7.0)5ml溶解后，再用流动相稀释，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHNOS的含量。 1414843 [增订] 丙酮 取本品约1g，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。精密量取1ml置顶空瓶中，再精密加入水1ml，摇匀，密封，作为供试品溶液;另精密称取丙酮0.25g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1 ml置顶空瓶中，再精密加入供试品贮备液1ml，摇匀，密封，作为对照溶液。照残留溶剂测定法(附录? P第一法)测定，用SPB-1毛细管柱(25m×0.25mm，涂层厚1µm);柱温为40?，维持12分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为200?;载气为氮气，流速为每分钟2ml。顶空瓶平衡温度为70?，平衡时间为30分钟;进样针温度为80?，传输线温度为90?。精密量取对照溶液顶空进样注入气相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。精密量取供试品溶液顶空进样注入气相色谱仪，记录色谱图，按下述公式计算，含丙酮不得过0.5%。 ,CXC, x(A/A),1isX C:供试品溶液中残留溶剂X的浓度 X ?C:对照溶液中X溶剂对照品的浓度 X A:对照溶液中X溶剂的色谱峰面积 is A:供试品溶液中X溶剂的色谱峰面积x