新盖中盖牌儿童钙片的原始记录

新盖中盖牌儿童钙片的原始记录 检验原始记录 检品名称:新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: 批号: 规格: 包装: 有效期: 检品数量: 检验用量: 剩余样品量: 生产单位或产地: 供样单位: 检验目的: 检验项目: 检验依据: 结论:本品 感官指标 标准规定: 色泽 桔黄色 滋、气味 有本品特有的滋味、气味 组织形态 固体片状 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: 批号: 水分,直接干燥法, 照GB/T5009.3规定的方法测定 天平型/编号:AG135电子天平/SCS004 恒温干燥箱型/编号: DHG-9246A型电热鼓风箱/Sps031 干燥温度: 105 ? m ， m--m123 计算公式: 水分,, × 100, m3 检验数据: 单位:,g, 批 号 2小时 称量瓶 恒重 1小时 ,m, 1 1小时 供试品取样量,m, 2 4小时 干燥后总重量 ,m, 3 1小时 检验结果,%, ), 修约值,%, 标准规定:应不得过 8% ?符合规定 ?不符合规定 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: 批号: 原子吸收分光光度法 照GB/T5009.12规定的方法测定 仪器型/编号:岛津AA-7000原子吸收分光光度计/zys004 ～MARS CEM 密闭微波消解系统 天平型/编号: AG135电子天平/scs004 测定元素: Pb 测定波长: 283.3nm 原子化方式:?空气-乙炔气火焰法 ?其它: 标准物质名称:标准铅溶液 来源:上海市计量测试研究院 规格:100 mg/L 批号:GBW(E)080627,110414 标准溶液的制备:精密量取上述标准物质 ml～ 臵 ml容量瓶中～加50%硝酸溶液2ml～用水稀释至刻度～制成铅标准储备液,单元素铅的浓度 ug/ml, 分别精密量取上述溶液 ml、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml 分别臵 ml 量瓶中～加盐酸羟胺溶液0.5ml～加水至刻度。每1ml分别含铅 ug、 ug、 ug、 ug、 ug、 ug的溶液 测定法:按火焰法测定吸光度～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线。 线性回归方程: 回归系数: 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: 批号: 原子吸收分光光度法,续页, 供试品溶液的制备:准确称取供试品? g? g～臵聚四氟乙烯消解罐内～加硝酸 ml～混匀～浸泡过夜～盖上内盖～旋紧外套～臵适宜的微波消解炉内～进行消解～消解完全后～取消解内罐臵电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干～用水转移至 ml量瓶中～稀释至刻度～加盐酸羟胺溶液0.5ml摇匀～作为供试品液。同法制备试剂空白溶液。 测定法: 取空白溶液与供试品溶液～ 照标准曲线的制备项下方法测定吸光度～从标准曲线上读出供试品溶液中铅,Pb,的含量～计算～即得。 (C样-C空)*稀释体积 计算公式:供试品中铅,Pb,的含量= 取样量 实验结果: ,1, ,2, 供试品吸光度 供试品溶液浓度 空白吸光度 空白溶液浓度 结果 检测限 ug/ml 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称:新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: CDBP20140010 批号: 20130415-1 照GB/T5009.35规定的方法测定 日落黄 紫外分光光度法 供试品溶液的制备:称取粉碎均匀的样品 g于100mL烧杯中溶解加热至70?～将1.0g聚酰胺粉,200目,充分搅拌～使着色剂完全被吸附～再全部转入G3垂融漏斗中过滤～用70?柠檬酸溶液,200g/L,调pH至4～全部转入G3垂融漏斗中～再用甲醇:甲酸,3:2,洗涤3次～每次20ml～至洗液无色为止。再用70?水多次洗涤至流出液为中性。然后用乙醇-氨溶液分次解吸全部着色剂～每次5ml～收集全部解吸液～于水浴上驱氨～浓缩至2ml后移入5mL容量瓶中～用50%甲醇清洗容器～洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。 对照品/对照药材溶液的制备:日落黄标准溶液:准确称取日落黄 ～加PH6的水溶解后臵于100ml容量瓶中～稀释至刻度～此溶液1ml含1.00mg日落黄 。临用时上述溶液 mL至20mL容量瓶中加水 至刻度～经0.45um滤膜过滤～即得。 点样:离板底边2 cm处将0.5 mL样液从左到右点成与底边平行的条状～板的左边点 2ul色素标准溶液。用7.16.6展开剂展开。 将薄层色谱的条状色斑包括有扩散的部分～分别用刮刀刮下～移人漏斗中～用乙醇一氨溶液解吸着色剂～少量反复多次至解吸液于蒸发皿中～于水浴上挥去氨～移入lO mL比色管中～加水至刻度～作比色用。 、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL日落黄色素标准使用溶液～分别臵于10 mL 分别吸取0 比色管中～各加水稀释至刻度。 上述试样与标准管分别用1 cm比色杯～以零管调节零点～于一定波长下日落黄482 nm～～测定吸光度～分别绘制标准曲线比较 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称:新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: CDBP20140010 批号: 20130415-1 日落黄 紫外分光光度法,续页, 在482 nm测定 标准系列(mL): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 标准系列(ug) 吸光度(ABS): 标准曲线: r= 空白吸光度: 样品的吸光度: A×1 000 X=一一一一一一一一一 V2/V1×1 000 m× 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称:新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: CDBP20140010 批号: 20130415-1 净含量 检验依据:JJF 1070 取本品 ～检查 天平型/编号: AG135电子天平/scs004 单位:? g ? 其它 批 号 总重 ? 平均重,装,量 ? 标示总重 ? 标示重,装,量 限 度,?%, 允许重,装,量范围 ， ， ， 允许重,装,量范围1倍 ， ， ， 实 测 数 据 结果 标准规定:? 超出限度不得多于2 ～并不得有1 超出限度1倍。 ? 超出限度不得多于1 ～并不得有1 超出限度1倍。 ? 其它 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称:新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: CDBP20140010 批号: 20130415-1 原子吸收分光光度法 检验依据:GB/T5009.12-2010 仪器型/编号:普析通用TAS-990原子分光光度计/xhs003 天平型/编号: AG135电子天平/scs004 测定元素: Pb 测定波长: 283.3nm 原子化方式:? 石墨炉 ?其它: 标准物质名称:标准铅溶液 来源:环境保护部标准样品研究所 规格:1000 mg/L 批号:100705 标准溶液的制备:精密量取标准铅溶液 10 ml～置 100 ml容量瓶中加0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度制成铅标准使用液,单元素铅的浓度 100 ug/ml,～然后精密量取上述桥标准储备液 1.0 ml～置 100 ml容量瓶中加0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度制成铅标准使用液,单元素铅的浓度 1000 ng/ml,～分别精密量取上述铅溶液 0 ml、 1.0 ml、 2.0 ml、 4.0 ml、 6.0 ml、 8.0 ml置 100 ml容量瓶中～用0.5mol/L硝酸溶液制成每1ml分别含铅 0 ng、 10 ng、 20 ng、 40 ng、 60 ng、 80 ng的溶液 测定法:分别精密吸取10 ul～注入石墨炉原子化器～测定吸光度～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线 线性回归方程:A = 0.0019×C + 0.0211 回归系数:R = 0.99656 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称:新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: CDBP20140010 批号: 20130415-1 原子吸收分光光度法,续页, 供试品溶液的制备:称取 ? g? g试样于瓷坩埚中～先小火在可调式电热板上炭化至无烟～移入马弗炉500??25?灰化 8 h～冷却。若个别试样灰化不彻底～则加1 mL 硝酸十高氯酸,9，1,溶液在可调式电炉上小火加热～反复多次直到消化完全～放冷～用0.5mol/L的硝酸溶液将灰分溶解～用滴管将试样消化液洗入或过滤入25 mL 容量瓶中～用水少量多次洗涤瓷坩埚～洗液合并于容量瓶中并定容至刻度～混匀备用,同时作试剂空白。 测定法: 取空白溶液与供试品溶液～ 照标准曲线的制备项下方法测定吸光度～从标准曲线上读出供试品溶液中铅,Pb,的含量～计算～即得。 (C样-C空)*稀释体积*1000 计算公式:供试品中铅,Pb,的含量= 取样量*1000*1000 实验结果: ,1, ,2, 供试品吸光度 供试品溶液浓度 空白吸光度 空白溶液浓度 结果 标准规定:铅 ,以Pb计,? 0.5,mg/kg, 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: 批号: 原子荧光光度法 检验依据:GB/T5009.11-2003 仪器型/编号:海光AFS-9700双道原子荧光光度计/sps037 MARS CEM 密闭微波消解系统 天平型/编号: AG135电子天平/scs004 测定元素: As 测定波长: 193.7nm 原子化方式:?氢化物原子荧光光度法 ?其它: 标准物质名称:标准砷溶液 来源:上海市计量测试研究院 规格:100 mg/L 批号:GBW(E)080622～110401 标准溶液的制备:精密量取上述标准物质 ml～ 臵 ml容量瓶中～用水稀释至刻度～制成砷标准储备液,单元素砷的浓度 1 ug/ml, 分别精密量取上述溶液 、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml 分别臵 ml 量瓶中～加水至ml、 ml 5ml～加入50%盐酸溶液 ml～再加硫脲-抗坏血酸溶液 ml～混匀～加水至刻度。每1L分别含砷 ug、 ug、 ug、 ug、 ug、 ug ug的溶液 测定法:按氢化物原子荧光光度法测定吸光度～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线。 加样回收:精密量取上述砷标准储备液 ml, ug/L,按样品处理方法同法处理测定～得浓度为 ug/L～回收率 % 线性回归方程: 回归系数: 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 新盖中盖牌儿童钙片 检品编号: 批号: 原子荧光光度法 供试品溶液的制备:准确称取供试品? g? g～臵聚四氟乙烯消解罐内～加硝酸 ml～混匀～浸泡过夜～盖上内盖～旋紧外套～臵适宜的微波消解炉内～进行消解～消解完全后～取消解内罐臵电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干～用水转移至 ml量瓶中～加入50%盐酸溶液 ml～再加硫脲-抗坏血酸溶液 ml～混匀～稀释至刻度～作为供试品液。同法制备试剂空白溶液。 测定法: 取空白溶液与供试品溶液～照标准曲线的制备项下方法测定吸光度～从标准曲线上读出供试品溶液中砷, As ,的含量～计算～即得。 (C样-C空)*稀释体积 计算公式:供试品中砷, As ,的含量= 取样量×1000 实验结果: 样品浓度相对偏 取样量(g) 质量分数(ug/g) Y1 (ug/L) 差 样1 样2 标准规定:砷,以AS计, ? 0.3,mg/kg, 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 锌 检验依据:GB/T5009.14-2003 第一法 原子吸收光谱法 仪器型/编号: 天平型/编号: AG135电子天平/scs004 测定元素: zn 测定波长: 213.8nm 原子化方式:?氢化物原子荧光光度法 ?其它: 标准物质名称:标准锌溶液 来源: 规格: 1000ug/ml 批号: 试样处理:称取,1, g,2, g样品臵于50mL瓷坩埚中～小火炭化至无烟后移入马弗炉中～500??25?灰化约8h后～取出坩埚～放冷后再加入少量混合酸～小火加热～不使干涸～必要时加少许混合酸～如此反复处理～直至残渣中无炭粒～待坩埚稍冷～加10mL 盐酸,1+11,～溶解残渣并移入50mL容量瓶中～再用盐酸,1+11,反复洗涤坩埚～洗液并入容量瓶中～并稀释至刻度～混匀备用。取与试样处理相同量的混合酸和盐酸,1+11,～按同一操作方法做试剂空白实验。 标准溶液的制备: 精密量取锌标准溶液 1.0 ml臵 20 ml容量瓶中～加0.1moL/L盐酸溶液稀释至刻度制成锌标准储备液,单元素锌的浓度 50 ug/mL,。分别精密量取上述锌标准储备液 0 ml、 0.25 ml、 0.5 ml、 1.0 ml、2.0 ml分别臵 50 ml容量瓶中～加入1moL/L 盐酸溶液稀释至刻度 ～摇匀。每1mL分别含锌为 0 ug、 0.25 ug、 0.5 ug、 1.0 ug、2.0 ug 的溶液。 测定: 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。以锌含量对应吸光值～绘制标准曲线或计算直线回归方程～试样吸光值与曲线比较或带入方程求出含量。 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 原子吸收光谱法 结果计算: 标准系列,μg/ml,: 0 0.25 0.5 1.0 2.0 吸光值,ABS,: 标准曲线方程: r = 试剂空白吸光值: 试剂空白中锌的含量: 测定用试样液吸光值: ? ? 测定用试样液中锌的含量: ? ? (A,A)，V，100012X,计算公式: m，1000 = = XX12 锌的标准 26.5-44.1 mg/100ml 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 供试液制备方法:供试品 g(ml) 加稀释剂 ml 1、菌落总数 ,检验依据: GB4789.2-2010 培养箱型号/编号: 电热恒温恒湿箱250sc/scs036 温度: 时间: 稀释剂: 平皿号 稀 释 度 -1-2-3-4 原液 10 10 10 10 阴性对照 1 2 平均数 结果 cfu/g ( 规定:? cfu/g ) 2、大肠菌群 ,检验依据: GB4789.3-2010 培养箱型号/编号: 电热恒温恒湿箱250sc/scs036 温度: 时间: 稀释剂: 稀释级 LST肉汤培养管 BGLB肉汤培养管 -110 -210 -310 阴性对照 结果 MPN/100g ( 规定:? MPN/100g ) 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 供试液制备方法供试品 g(ml) 加稀释剂 ml 3、霉菌和酵母 ,检验依据: GB4789.15-2010 培养箱型号/编号:生化培养箱LRH250/scs032 温度: 时间: 稀释剂: 平皿号 稀 释 度 -1-2-3-4 原液 10 10 10 10 阴性对照 1 2 平均数 结果 cfu/ml ( 规定:? cfu/ml ) 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 致病菌检查 供试液制备方法: 供试品 g(ml) 加稀释剂 ml 1.金黄色葡萄球菌 ,检验依据: GB4789.10-2010 培养箱型号/编号: 电热恒温恒湿箱250sc/scs036 温度: 时间: 稀释剂: 项目 7.5%NaCl肉汤 血平板 B-P平板 染色镜检 血浆凝固酶试 验 供试品 结果: ,规定:不得检出, 2.沙门氏菌 项目 志贺氏菌增菌肉汤 XLD琼脂平板 MAC琼脂平板 生化试验 ,检验依据:GB4789.4-2010 18h 培养箱型号/编号:电热恒温恒湿箱chp-9162/sps002 :生化培养箱LRH250/scs032 供试品 温度: 时间: 稀释剂: 结果: , 规定:不得检出, 项目 前增 前增菌,BPW培增菌培养 BS琼脂平XLD琼脂平生化试验 养 h ?, 板 板 TTB培养 SC培养 h ? h ? 供试品 结果: ,规定:不得检出, 3.志贺氏菌 ,检验依据:GB4789.5-2012 培养箱型号/编号:电热恒温恒湿箱250sc/scs036, 生化培养箱LRH250/scs032 温度: 时间: 稀释剂: 检验原始记录 检品名称: 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检品编号: 批号: 致病菌检查 供试液制备方法: 供试品 g(ml) 加稀释剂 ml 4、溶血性链球菌 ,检验依据:GB4789.11-2003 培养箱型号/编号:生化培养箱LRH250/scs032 ,电热恒温恒湿箱250SC/scs036 温度: 时间: 稀释剂: 项目 葡萄糖肉浸液肉汤血平板 链激酶试验 杆菌肽敏感试验 培养 h ? 供试品 结果: , 规定:不得检出, 检验原始记录 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 检品名称: 检品编号: 批号: 水分,直接干燥法, 照GB/T5009.3规定的方法测定 天平型/编号:AG135电子天平/SCS004 恒温干燥箱型/编号: DHG-9246A型电热鼓风箱/Sps031 干燥温度: 105 ? m ， m--m123 计算公式: 水分,, × 100, m3 检验数据: 单位:,g, 批 号 2小时 称量瓶 恒重 1小时 ,m, 1 1小时 供试品取样量,m, 2 4小时 干燥后总重量 ,m, 3 1小时 检验结果,%, ), 修约值,%, 标准规定:应不得过 8% ?符合规定 ?不符合规定 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 照GB/T5009.35规定的方法测定 苋菜红 紫外分光光度法 仪器型/编号: 天平型/编号: AG135电子天平/scs004 供试品溶液的制备:称取粉碎均匀的样品 g于100mL烧杯中～加 ml水～温热溶解～加热至70?～将1.0g聚酰胺粉,200目,充分搅拌～使着色剂完全被吸附～再全部转入G3垂融漏斗中过滤～用70?柠檬酸溶液,200g/L,调pH至4～全部转入G3垂融漏斗中～再用甲醇:甲酸,3:2,洗涤3次～每次20ml～至洗液无色为止。再用70?水多次洗涤至流出液为中性。然后用乙醇-氨溶液分次解吸全部着色剂～每次5ml～收集全部解吸液～于水浴上驱氨～浓缩至2 ml后移人5 mL容量瓶中～用50%乙醇洗涤容器～洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。 对照品/对照药材溶液的制备: ?合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的对照品各0. 100 g～臵100 mL 容量瓶中～加pH6水到刻度～配成水溶液(1. 00 mg/mI)。? 合成着色剂标准使用液:临用时上述溶液(或将3.16)加水稀释20倍～经0.45 цm滤膜过滤～配成每毫升相当于50. 0 ug的合成着色剂。 苋菜红标准溶液:准确称取苋菜红 ～加PH6的水溶解后臵于100ml容量瓶中～稀释至刻度～此溶液1ml含1.00mg苋菜红 。 点样:离板底边2 cm处将0.5 mL样液从左到右点成与底边平行的条状～板的左边点 2ul色素标准溶液。用7.16.6展开剂展开。 将薄层色谱的条状色斑包括有扩散的部分～分别用刮刀刮下～移人漏斗中～用乙醇一氨溶液解吸着色剂～少量反复多次至解吸液于蒸发皿中～于水浴上挥去氨～移入lO mL比色管中～加水至刻度～作比色用。 分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL日落黄色素标准使用溶液～分别臵于10 mL比色管中～各加水稀释至刻度。 上述试样与标准管分别用1 cm比色杯～以零管调节零点～于一定波长下日落黄482 nm～～测定吸光度～分别绘制标准曲线比较 检验原始记录 检品名称: 检品编号: 批号: 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 苋菜红 紫外分光光度法,续页, 9.5结果计算 试样中着色剂的含量按下式进行计算。 结果计算 A×1 000 X=一一一一一一一一一 m×V2/V1×1 000 在520nm测定 标准系列(μg): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 吸光度(ABS): 标准曲线: r= 空白吸光度: 试剂空白吸光度: 样品的吸光度: 检品名称: 检品编号: 批号: 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页 净 含 量 照JJF 1070规定的方法取本品1瓶检查 室温: ? 相对湿度: % 天平型/编号: ML204/02电子天平/ybc001 单位:,g, 总重 108.4483 皮重 52.9933 标示净含量 54 实际净含量 55.4550 允许负偏差 4.5 检验者 年 月 日 校对者 年 月 日 共 页 第 页