【doc】气相色谱法测定珍珠明目滴液中冰片的含量

【doc】气相色谱法测定珍珠明目滴液中冰片的含量 气相色谱法测定珍珠明目滴液中冰片的含 量 一 ,砖铼观镝夜蝴 34 发11995'?浙江省医学科学院年6月 气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量 职业病防治研究所(3100l3) 冰片为合成龙脑,系龙脑,异龙脑的混合 物,呈无色或白色结晶.有清香气,昧辛凉,具 挥发性.能升华,熔点为2054209C,溶于乙 醇,乙醚,乙酸乙酯等有机溶剂.具有通窍,散 郁火,去翳明耳,消炎止痛的功能].目前广 泛用于防治青少年近视眼及老年性自内障. 法定标准中用乙醚以索l托抽提法测定冰 片的含量.因在抽提浓缩过程中冰片易受 热挥发和其他成分干扰,所以难以定量测定. 近年来甩气相色谱法测定冰片含量屡见报 道口.{J.本文于1994年8月选用乙酸乙酯为 溶剂,正十八烷为内标物,以峰面积定量,测 定珍珠明日滴眼液中冰片含量得到满意结 果 一 ,材料与方法 (一)仪器:- 1.sQ,204气相色谱仪,氢火馅离子检 测器. 2.60m1分液漏斗. (二)试剂 1.乙酸乙酯:全玻璃蒸馏至无干扰峰. 2,正十八烷:色谱纯. 3.冰片:99.27(淳安县林化公司=厂 提供). (三)分析方法 1.色谱条件: 色谱柱:柱长2米,内径3毫米不镭钢 柱.固定相聚乙二醇已二酸酯:上试102酸洗 白色担体(60480目)一3100柱温:40"C, 检测室温度:200C.载气氮气(高纯) 40ml/分. 2.溶液的制备: (1)精确称取正十八烷50.00rag移于 钱亚玲卢秀静潘生有 一——反7.z 25ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻 度.得2mg/ml正十八烷溶液,供内标用. (2)精确称取冰片80.00rag,100.00rag, 120rag分别置于25m1容量瓶中,用乙酸乙 酯溶解并稀释至刻度,得1.6mg/ml,2.0rag/ ml,2.4mg/rnl冰片溶液,供对照品溶液用. (3)精确吸取珍珠明目滴跟掖】5.0m|, 加入乙酸乙酯5ml,于60m1分掖漏斗中,振 摇20次分层,取上清液作为样品分析用 3.校正因子的测定: 按中国药典中气相色谱法规定,要选 三个浓度作校正因子(fj),现取16,2.0, 2.4mg/ml对照品溶掖各1.0ml,精密加入内 标液l_0ml,摇匀,进样1.O1.以保留时间定 性,峰面积定量结果见1,其校正因子(fi) 的计算公式如下: :一 As×Wi —Aj×Ws 其中:Ws一正十八烷进样量. Wi=冰片进样量. As=正十八烷峰面积. Ai=龙脑+异龙脑的峰面积. 表】校正因子测定结果 4.样品分析: 准确吸取经制各后样品溶液1.0ml,加 ,C 蘑旺害医学辩学院1995年6月(总第22期) 内标液1.oral,摇匀,进样1.Oral,以峰面积 定量,保留时间定性,按下式计算珍珠明目滴 眼液中冰片含量(mg/m1). 冰片含量(mg/ml:).. 校正因子(fi)xAi×Ws一 ——.??——一_- 5.茔白试验: 取不含冰片的珍珠明目滴眼液,分析方 法同样品分析,实验证明空白样品对冰片及 内标均无干扰' 6.回收率试验: 取不含冰片的珍珠明目滴眼液样品6只 (各15m1)分别精密加入.Omg/ml冰片封 照液1.Oml,乙酸乙酯4.Onil,其余同样品分 析,测得其含量,再计算回收率.' 二,结果与讨论. (一)干扰试验: 珍珠明目滴眼液中除冰片外,其他成份 都木出峰.乙酸乙酯,冰片,芷十八烷的保留 时间分别为14,203,250,4r40,从图谱来 看分离效果良好,说明溶剂及内标物正十八 烷均符合内标法要求.无干扰影响';且快速省 时,10分钟就能完成一次样品分析,与固体 ;一;6 — 35? 中成药冰片含量测定中萃取后,要放置18小 时相比[3],工作效率大大提高;..' (二)回收率和变异系数: 奉实验由于采用内标法因此精密度和 准确度较高,回收率达到91.44,106.80, 平均为9927%,变异系数(cv)为4.43%,校 正因子的变异固系(CV)为2.09,均符合中 国药典的要求.- (三)样品测定:.. 取某厂工艺改革中6个批号珍璩明目滴 眼液,测得其冰片含量分别为喝.17,8.81, 8-54,8.65,5.54,1.S3mg/支. 参考文献. 1江苏新医学院.中药大辞典-上海;上悔人民出版 {土,1977;951 2陈馨德.等.牛黄解毒片中诛片言量测定.中成药研 究1982;8;g -+ 3夏怕痰,等褒嚷净中的诛片言量}昊j定-L}『成药 1988;7:16 4胡建国,等气相色谱法{剜定三种中成药中-龙脑及 异龙日茁的总古量-药物分折杂矗1987~7(2):98 5中华人民共和国卫生部药宾叠员垂编中华人民 共和国药典,北景化学i业出版社.人民卫生出艋 社.i99o年二鄙附录;33 夭券脖圾测 大米中丁草胺残留量测定 职业病防治研究所(31o叽3)查兰 丁草胺,通用名Butachlor,化学名称N — J氧甲基一一氯一2,6二乙基乙酰替苯胺. 2OC时在水中溶解度为20ppm易溶于石油 醚,乙醚,丙酮,乙醇等多种有机溶剂.它是我 国目前推广应用的一种水稻田优良除草剂. 为制定大米中丁草胺残留量国家标准测定方 法.我们在参考有关文献的基础上"],提出 了一种快速,高灵敏度的气相色谱测定方法. 现报告如下: 一 , 原理 大米样品中丁草胺经石油醚提取,中性 氧化铅净化后,用备有电子捕获检测器的气 相色谱仪测定,与标准系列比较定量. 二,试 (一)石油醚:分析纯,沸程60,90C,经 重蒸馏收集68?馏份,荃色谱分析无干扰 峰.,' (二)中性氧化铝;层桁级,取l00,200