【doc】醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应及应用

【doc】醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应及应用 醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应及应用 第28卷 20(]0年3月 分析化学(neoaHUAXUE)研究简报 chineseJo,xmal0fA,~a#om01 第3期 365,367 醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应及应用 一 赵焦苎李陈连山— 匠磊州121o01) 尺77 F,qf~./ 摘要研究并确定了醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应条件.在乙醇一丙酮介质中形成1:1 型络合物+其哪=455删,醋酸氯己定浓度在0—80L范围内呈线性关系;表现摩尔吸光 系数为108Xl04L-mol-till,;桑德尔灵敏度是0.0345?锄,;相对标准偏差小于1%(n =8),回收率符台要求. k 钆L)关键词荷移反应,醋酸氯堡+坌垡芎名{.. /—————一l一}一,…/ 1引言 醋酸氯已定为消毒防腐药,对革兰氏阳性及阴性菌都有杀灭作用.已报道的分析方法有 紫外分光光度法…,色谱法,HPLC法,电分析法和非水滴定法等,利用本方法测定 其 含量的尚未见报道,本方法条件易于控制,测定在可见光区进行,具有简便快捷的特点.本文 详细研究了醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应条件,实验指出:在乙醇丙酮介质中,形成稳定的 1:1型络合物,其一=455nm,当醋酸洗必泰浓度是50mL时,相对标准偏差为O.5%(n= 8),线性范围是0—80ag/L,用拟定的方法测定药物制剂的含量与文献方法结果一致. 2实验部分 2.1主要仪器与试剂 7590型uV.VIS单光束自动扫描分光光度计(山东高密分析仪器厂);721型分光光度计 (上海第三分析仪器厂);电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂).1.0×10mol/L甲酚红乙醇 溶液;1g/L醋酸氯己定乙醇溶液.所用试剂均为分析纯. 2.2实验方法 取醋酸氯己定试样适量(?O.4n1g)于5mL比色管中,加甲酚红溶液2.0mL,用溶剂稀释 至刻度(控制乙醇.丙酮的体积比为1:1),摇匀后立即以试剂空白作参比,用1一比色皿,在 455nm处测量吸光度. 3结果与讨论 3.1实验条件选择 3.1.1吸收光谱按实验方法配制溶液,以试剂空白作参比,在7390型分光光度计上扫描, 测出反应产物的^=455nm,甲酚红的一=419nm,醋酸氯己定在可见光区没有吸收(见图 1). 3.1.2时间的影响反应产物的吸光度基本不随反应时间的变化而变化,而且可以稳定24h 以上,困此反应液配好后立即比色即可. 1999..(~2.4收稿;1999-08—17接受. 分析化学第28卷 3.1.3温度的影响按实验方法配制溶液,摇匀后,置 于不同温度的水浴中保温10mill,取出放置至室温再比 色,结果表明,吸光度基本不随温度变化而变化,在当日 气温下立即比色即可. 3.1.4试剂用量的影响试剂用量为2.0mL时,能使 反应进行完全. 3.1.5溶剂的影响分别选用甲醇,乙醇,异丙醇,丙 酮,三氯甲烷,水作溶剂,发现乙醇与丙酮的混合溶液灵 敏度最高,且乙醇和丙酮的体积比控制在1:1时最佳. 3.2方法的重现性考察 按实验方法平行配制8份溶液,当醋酸洗必泰浓度 图1荷移络合物(2)和试剂'1)的吸收 光谱 为50mgtL时相对标准偏差为0.5%.Vis.1.absorption叩emcla[T'a/~er 3.3络合物组成的测定.一(2)andreagent(1) 应用等摩尔连续变换法和摩尔比法测得醋酸氯己定与甲酚红反应生成的荷移络台物的组 成比为1:1.据此推断荷移反应可能是这样进行的: 在丙酮存在时,氯己定分子中离苯环较近的胍基与苯环形成共轭键,而后,氯己定作为 电子给予体与甲酚红形成一络合物. 3.4比尔定律线性范围 药物浓度在0—8omgtL范围内呈线性关系,回归方程是A=0.1301723C一0.002467, 相关 系数为0.9998,表观摩尔吸光系数是1.08xlO4L?mol一?em. 3.5试样的测定 3.5.1试样的制备取醋酸氯己定栓10枚,于55?水浴加热,待其融化后向其中准确加入 2130mL无水乙醇,充分搅拌,放置至室温,过滤.滤液备用(浓度约为1.0glL) 3.5.2试样的测定取适量试样溶液于5mL比色管中,分别以本法和文献方法进行含量测 . 定,同时采用在样品中加入已知标准的方法作回收率实验,结果如表1所示 第3期赵桂芝等:醋酸氯己定与甲酚红的荷移反应及应用367 *锦州制药,厂生产的辽卫药准字(1996)第?180l号栓剂,标示量是20m枚(10oelledofudis20u). 4结语 本方法测定结果与文献方法(紫外分光光度法)基本相符,回收率符合要求.反应迅速,条 件易于控制,吸光度测定波长在可见光区,具有简便实用的特点. References 1zhangBingsma(张秉彦).ZtmngS~otang(张绍唐).ChineseJ.Ana/.(药物分析杂志),1984,4(3):180 — 18l 2CserhafiT,szM,I~ke8L.Pharm.Ar2a,Heb),l990,65(4):113—116 3Pesc~nT,Holmalah~J,PahjolaJ.』.Chrsmatogr.B:/~o,ned.却f.,1995,655(1):222,225 4LiYunlu(李蕴绿),SiftWei(石巍)O~/neseJPlmrm.mn(药学通报),1赔5,20(11):664—665 5Wangtin(王琳),SkiWei(石巍).Chinese』.pkarm.Bd/.(药学通报),1987,22(11)1684—685 6PImrm~opoeiaCon,mitreeoftheHealthDe~ntofPeoplesRepuNkiChiaa(中华人民共和 国卫生部药典委 员会).P/m,mw.eo/~/a脚如s如China(PartII)(中华人民共和国药典(二 部)).Beijing(~L 京):PeoplesHealthness(人民卫生出版社),l990:837—838 7:唧日咖:[!_岫ConmailteeoftheHealthDeparanent0fP~plesRepublicofCh~a(中华人 民共和国卫生部药典委 员会).配一.for町?nBs脚耐Ch/na(PartII)(中华人民共和国药典注释(二 部)).(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社),1993:932,934 ApplicationofChargeTransferReactionBetween ClllorhexidineAcetateandCresolRed ZhaoGuizlfi.LiHuakan'.c1le?Lianshan (."如,121~1) AbstractTheohargetransferreactionbe~'eenchlorhexidine~tceiateandcresolredirlaleohol-aeetor~e solutionWB8studiedspectrophotometrica[1y.eapparentmolarabsorptivityis1.08XlL.m0l,cm at455ilm.TheBeerslawwasobeyedintherangeof0—8oLofchlorhexidineacetate.e compositionofcomplexis1:1.nproposedmethMwasappliedtothedeterminationofchlorhexidine ~tceiatewithsatisfactoryresults. KeywordsChargetransferreaction,chlorhexidineacetate,cresolred,spect~photomeuy (Received24May1999;aoceptcd17August1999)