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气相色谱定性和色谱柱效的测定

2019-09-04 7页 doc 64KB 81阅读

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气相色谱定性和色谱柱效的测定实验五 气相色谱定性和色谱柱效的测定 一、目的要求 1. 了解气相色谱仪的基本结构,热导池检测器(TCD)工作原理及操作技术; 2. 认知组分的保留时间、保留体积; 3. 计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。 二、实验原理 1.色谱法是一种重要的分离分析技术 混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析 气相色谱:是流动相为气体的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。 2.基本概念  色谱图,色谱峰,基线,峰高 ,峰宽w,半峰宽w1/2 保留时间 —从进样开始到...
气相色谱定性和色谱柱效的测定
实验五 气相色谱定性和色谱柱效的测定 一、目的要求 1. 了解气相色谱仪的基本结构,热导池检测器(TCD)工作原理及操作技术; 2. 认知组分的保留时间、保留体积; 3. 计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。 二、实验原理 1.色谱法是一种重要的分离分析技术 混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析 气相色谱:是流动相为气体的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。 2.基本概念  色谱图,色谱峰,基线,峰高 ,峰宽w,半峰宽w1/2 保留时间 —从进样开始到色谱峰出现最大值时所需要的时间。 死时间 —不被固定相保留的组分(空气)的保留时间。 调整保留时间   保留体积 VR = tRF  相对保留值 理论塔板数 有效理论塔板数 分离度定义:相邻两组分的分离度,等于两组分保留时间之差与峰宽之和一半的比值。 3.热导池检测器(TCD)结构及工作原理 热导池 热敏元件(钨丝) 惠斯登电桥线路 利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。 4.色谱定性依据:在一定色谱条件下,每一种物质都有一个确定的保留值和它相对应。还可以用试样加入纯物质增加峰高法定性。相对保留值法定性较好。 三、实验条件 1.SP-6800A型气相色谱仪,热导池检测器(TCD); 2.不锈钢填充柱:1米长,内径3毫米,内装GDX-103 (80~100目); 3.1微升微量进样器,氢气(钢瓶或氢气发生器),皂膜流量计。 4.试剂:纯净水,无水乙醇,乙酸乙酯,混合试样。 5.仪器条件:载气(H2)输入压力0.25MPa 柱前压0.06 MPa  汽化室(INJ)温度 170℃,检测室(AUX)温度170℃,色谱柱室(OVEN)温度160℃,桥电流150mA, 衰减001。 四、实验步骤 (一)开机 1.通载气(H2)至需要压力,检查各连接部分不得漏气,旋下热导放空螺帽。 2.检查气路畅通后,开主机电源,按要求设置各部温度,核对无误后点“加热”,通过点“显示”观察各部升温情况。 3.打开电脑,点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站,准确进入相应“通道”。点“数据采集”,“查看基线”,“零点校正”,初设“电压范围”为-1~20mV,“时间范围”为0~10min。 4.待各部分温度接近设定值,设桥电流150mA,同时点“桥流”和“衰减”。 5.待基线基本平直,准备进样。 (二)进样分析 1.先用微量进样器取空气0.6~0.8uL,练习进样操作,并记录空气峰保留时间。 2.先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.1 uL同时取空气0.5~0.6 uL注入仪器,同时启动“数据采集”,待所有组分全部流出并基线平直,“停止采集”,记录空气峰和标样峰的保留时间。每样取三组可用数据,取平均值。 3.取试样0.2 uL加空气0.6 uL左右,注入色谱仪,待各组分全流出并基线平直,“停止采集”,保存数据文件,记录各组分峰的保留时间。取三组可用数据,取平均值。 4.从电脑桌面打开“离线工作站”,编辑并打印分析报告。 (三)测定载气流速 查看载气流路中转子流量计的转子高度,通过转子高度-流量曲线图查的载气流速。核查记录实际的相关色谱条件。 (四)关机 实验结束,将“桥流”设置为“000”,点击“停止”便停止加热,点“显示”观察柱温(OVE)至接近室温(30℃左右),旋上“热导放空”密封螺帽,关掉主机电源开关,停止供气。退出电脑系统。 五、结果报告与数据处理 1.各标样标准保留时间 2.试样中各组分定性结果及定性依据 3.水、乙酸乙酯对乙醇的相对保留值 4.测量乙醇和乙酸乙酯的半峰宽,分别计算其理论塔板数和有效理论塔板数,并进行比较。 5.计算水-乙醇的分离度。 六、思考题 1、色谱定性的依据是什么?主要方法有哪些? 2、保留值受哪些因素的影响?如何正确测定保留值。 色谱数据记录与处理 (一)实验条件记录 1. 仪器: 2. 检测器: 3. 色谱柱内径、柱长与材质 4. 固定相及粒度: 5. 载气(  )及其流量 ml.mim-1          6. 桥电流:    mA 7. 检测器: 8. 灵敏度,衰减: 9. 柱室温度:    ℃ 10. 汽化室温度:  ℃ 11. 分析试样名称: 进样量:  ul (二)实验数据记录与处理 1.标样保留值及相对保留值(以乙醇为标准物质) 组分、 平行测定 数据名称/单位 水 乙醇 乙酸乙酯 1 2 3 平均 1 2 3 平均 1 2 3 平均 /min                         /min                         - /min                                                 /min                         /块 / / / /                 /mm / / / /                                           2.试样定性结果处理表 组分号 平行值 数据名称 1 2 3 1 2 3 平均 1 2 3 平均 1 2 3 平均 /min                                                                         定性结果                                
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