0.4%氯菊酯·氯氰菊酯水乳剂的液相色谱
0(4,氯菊酯?氯氰菊酯水乳剂的液相色谱
分析 总第120期2002年第6期安徽化工43
0.4%氯菊酯?氯氰菊酯水乳剂的液相色谱分析 杨俊柱王多余曹玉勇
(安徽省化工研究院,合肥230041)
摘要介绍了用高效液相色谱法,采用HypersilSiO:色谱柱,以异辛烷+1,4一二氧六
环为流动相,在230nm下检测,外标法定量分析氯菊 酯和氯氰菊酯的方法.方法的标准偏差分别为O.0084和O.0084,变异系数分别为
4.O%和3.8%,回收率分别为99.31%~100.36%7N 98.32%,100.09%.
关键词氯菊酯氯氰菊酯高效液相色谱分析
1前言
0.4%氯菊醋?氯氰菊酯水乳剂是一种符合环保发展 方向的新剂型,该产品适用于家庭,公共环境,农户养 殖,对常年叮,咬,骚扰人类,危害家禽(畜)生长的蚊, 蝇,虱,蚤等害虫具有很好的杀灭和驱避作用,并且对防 治牲畜疥螨,粪池灭蛆有特效.目前国内单一制剂氯菊 酯含量的测定采用的是气相色谱法,而氯氰菊酯含量的 测定采用的却是高效液相色谱法,若以此分析本品,既 费时,又繁琐.因此,为了能简便,迅速,准确地测定本品 中两种有效成分的含量,我们选用了正相高效液相色谱 法,在同一色谱条件下,同时,同柱进行分离,外标法定 量.其方法的精密度和准确度较高,是理想的检测方法. 2实验部分
试样用异辛烷溶解,以异辛烷+l,4一二氧六环混合 溶剂作流动相,使用以Hypersilsioz为填料的不锈钢柱
和紫外检测器(230nm),对试样中的氯菊酯和氯氰菊 酯进行正相高效液相色谱分离和测定,外标法定量. 2.1仪器和设备
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机;
色谱柱:250mm4.6mm(id)不锈钢柱,内装
HypersilSiO2填充物,粒径5m;
过滤器:滤膜孔径约为0.45m;
微量进样器:lOl;
超声波清洗器.
2.2试剂和溶液
异辛烷:分析纯;二氧六环:分析纯;
流动相:异辛烷+1,4一二氧六环=100:2(V厂v),用移 液管移取2ml二氧六环置于100nd异辛烷中,摇匀,经 O.45m过滤膜过滤,并在超声波浴槽中超声15min; 氯菊酯标准品:已知含量I>98%; 氯氰菊酯标准品:已知含量I>98%. 2.3高效液相色谱操作条件
柱温:室温(温差变化应不大于2?);
流动相流量:2.0ml/min;
检测波长:230rim;
进样体积:lOl;
保留时间:顺式氯菊酯约3.9rain;反式氯菊酯约 4.9min;低效顺式氯氰菊酯【(R)一a,(1R)一顺式+(S)一 a(1S)一顺式]约9.3min;高效顺式氯氰菊酯【(S)一a (1R)一顺式+(R)一a,(1S)一顺式】约10.6min;低效反 式氯氰菊酯【(R)一a(1R)一反式+(S)一a,(1S)一反式】约 l1.3min;高效反式氯氰菊酯【(S)一a,(1R)一反式+(R)一 a(1S)一反式1约12.7min.(典型色谱图见图1).
上述液相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据 不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获 得最佳效果.
1一溶剂2一顺式氯菊酯3一反式氯菊酯
4一低效顺式氯氰菊酯5一高效顺式氯氰菊酯 6一低效反式氯氰菊酯7一高效反式氯氰菊酯 图10.4%氯菊酯?氯氰菊酯水乳剂液相色谱图 3测定步骤
3.1标样溶液的制备
称取氯菊酯和氯氰菊酯标样各约0.02g(精确至 0.0002g)于100ml容量瓶中,加适量异辛烷试剂溶解,
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置此容量瓶于超声波浴槽中约10min,取出待降至室温 后,用异辛烷补加至刻度,摇匀备用.
3.2试样溶液的制备
称取含氯菊酯和氯氰菊酯约0.02g的试样(精确至 0.0002g)于lOOml容量瓶中,加适量异辛烷试剂溶解, 置此容量瓶于超声波浴槽中约10min,取出待降至室温 后,用异辛烷补加至刻度,摇匀,再用0.45m滤膜过 滤,滤液待测.
3.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入 数针标样溶液,直至相邻两针氯菊酯和氯氰菊酯总峰面 积变化小于1.5%时,按照标样溶液,试样溶液,试样溶 液,标样溶液的顺序进行分析测定.
3.4计算
将测得的两针试样溶液和试样前后两针标样溶液 中氯菊酯或氯氢菊酯的总峰面积分别进行平均,以质量
百分数表示的氯菊酯或氯氰菊酯的总含量(X),按下式 计算:
A,m1P
X=一r_—,
A1m,
式中:A——标样溶液中氯菊酯或氯氰菊酯总峰面 积的平均值;
A厂一试样溶液中氯菊酯或氯氰菊酯总峰面 积的平均值;
m——氯菊酯或氯氰菊酯标样质量,g; m厂试样的质量,g;
——
标样中氯菊酯或氯氰菊酯的质量百分数. 4结果与讨论
4.1精密度试验
在上述操作条件下,对同一样品进行多次重复测 定,求得氯菊酯和氯氰菊酯标准偏差均为0.0084,变异 系数分别为4.0%和3.8%,样品的平均含量分别为 0.21%和0.22%.
4.2准确度(回收率)的测定
在已知准确含量的试样中定量加入已知含量的氯 菊酯和氯氰菊酯标准品,然后按上述方法和操作条件进 行测定.测定结果氯菊酯和氯氰菊酯的回收率分别为 99.31%,1o0.36%和98.32%-100.09%. 4.3线性关系的测定
将已知准确含量的氯菊酯和氯氰菊酯标准品配制 成一定浓度的异辛烷溶液,在上述操作条件下,分别进 样1l,2l,3l,4l,5l,以进样量为横坐标,峰面
积为纵坐标作图,其线性关系良好,线性方程分别为
Y1=124408X1+1i45和Y2=129030X2-840,相关系数分别
为rl=O.9999和r2=0.9997.
4.4条件的选择
为了对产品进行快速,准确的测定,我们对色谱柱,
流动相,波长,流速等条件进行了选择,最终确定了本实
验的操作条件为最佳条件,使用其它仪器时应作适当调
整,以达到最佳效果.
综上所述,该方法具有定量准确,重现性好,分析速
度快,操作简便等特点,是分析0.4%氯菊酯?氯氰菊酯
水乳剂较为理想的方法.口
Analysisof0.4%Permethrin?CypermethrinConcentratedEmulsienbyHPLC YangJunzhu
(AnhuiResearchInstituteofChemicalIndustry,Hefei230041) AbstractAnanalysismethodof0.4%Permethrin?CypermethrinConcentratedEmulsienby
highperformanceliquid
chromatographywasdescribed.UsingHypersilSiO2column,ultraviolrtabsorptiondetecto
r(230nm),isooctane:1,
4-dioxane=l00:2asmobilephase.theresultsshowedthatstandarddeviationwere0.O084an
d0.O084respectively.
Thecoefficientofvariationwere4.0%and3.8%respectively.therecoverywere99.31%,
100.36%and98.32%,
100.09%.
KeywordPermethrin,Cypermethrin,
highperformanceliquidchromatographyanalysis
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