NIOSH 9000-1994石棉,温石棉XRD检测中文版

NIOSH 9000-1994石棉,温石棉XRD检测中文版 NIOSH 9000-1994石棉，温石棉XRD检测 温石棉XRD检测干扰物质:叶蛇纹石、绿泥石、高岭石、硅锰矿和钙磷石。 1 取样 将几克样品放在玻璃瓶中，封紧。 2 样品准备 (1) 放约0.5 g样品在研磨罐中，研磨2-10分钟。 (2) 使用10 μm孔径筛子和异丙醇湿法过滤样品。将粉末样品放在筛子上，将筛子直接放于超声波清洗器中，或者放于容器后再将容器放在超声波清洗器中(此时超声波清洗器中应装有足够的水)。使用足够的异丙醇淹没样品，开始超声。 注:获得几毫克样品可能需要一些时间，异丙醇会被加热，因此中间需要冷却时间。 (3)使用非纤维滤纸(聚碳酸酯)过滤异丙醇悬浮液或者热驱赶异丙醇获得过 o滤后的固体样品，并在110 C干燥样品4 h。 (4) 称量约5 mg过筛样品，精确至0.01 mg。放于50 ml烧杯中，并加入10 ml至15 ml异丙醇。 (5) 用表面皿盖住烧杯，超声至少3 min直到所有结块的样品都被分散。用异丙醇冲洗表面皿的下表面，冲洗液收集于烧杯中。 (6) 抽滤装置上放一片银滤膜，不开启真空时，在滤膜上倾倒2 ml至3 ml异丙醇。然后开启真空，过滤烧杯内的样品悬浊液，冲洗烧杯几次并过滤冲洗液，抽滤完成后不要立即断掉真空，使得样品干燥。 (7)用镊子取下滤膜并放置在XRD样品台上。 3 校准和质量控制 (1)准备并分析工作曲线用样品 a( 分别称量10 mg和100 mg干燥的温石棉粉末，精确至0.01 mg，分散于异丙 醇中获得分散液。使用1 L异丙醇将其分别转入到1 L的带塞烧瓶中。 b( 将分散液超声20 min后，立即将烧瓶转移至磁力搅拌器上，并各放入一个搅 拌子，开始搅拌。 c( 过滤装置上放一滤膜，倾倒几毫升异丙醇。停止搅拌分散液，用手剧烈摇动 烧瓶。使用移液管立即从分散液中心部分吸取样品。不要通过排出的方式调 整移液管内样品体积。如果样品体积超出预定值，则将所有样品倒回烧瓶中， 冲洗并干燥移液管，重新取样。将移液管内样品过滤。 d( 使用几毫升异丙醇冲洗移液管，并过滤冲洗液。重复冲洗几次得工作曲线用 样品。准备工作曲线用样品0 μg、20μg、30μg、50μg、100μg、200μg和500μg， 各一式三份。 e( 分别抽滤分散液，给予真空直到样品和滤膜干燥。不要冲洗漏斗的侧面，因 为会改变滤膜上材料的分布均匀性。转移滤膜至样品台。 0 0 f( XRD分析样品，获得衍射峰积分强度I并修正为Î。大于200 mg的标准样xx 品衍射峰强度应进行基质吸收校正。 0 g( 拟合Î与标准样品质量间线性相关曲线。 x h( 确定校正曲线的斜率m，单位为计数/μg。横坐标上的截距应在原点左右?5μg。 (2)选择六个银滤膜作为基质空白。将每个滤膜分别放在抽滤装置上，并倾倒5 ml至10 ml异丙醇异丙醇，真空抽滤。取下滤膜，干燥并放在样品台上，XRD 0 扫描，获得修正后银衍射峰强度Î。计算六个银滤膜衍射峰强度的均值。 Ag 4 测量 oo 获得XRD衍射图谱(如2θ 10至80)，分析是否存在温石棉和干扰物质。观察以下的衍射峰: 矿物 衍射峰(2θ角度)主峰 次峰 温石棉 12.08 24.38 银 38.12 44.28 将滤膜(载有样品、载有标准物质或空白的)置于XRD样品台上，然后进行以下操作: a(在扫描滤膜之前，测定参考试样强度I。选择一个方便的修正因子N，N大r 致等于I，并在所有分析中使用该N数值。 r b. 测量没有干扰物影响的温石棉衍射峰面积。扫描时间应足够长，如15 min。 c. 测量衍射峰两侧的背景，测量长度为峰扫描时间的一半。两个计数的总和为平均背景。确定每个样品的背景位置。 d. 计算强度I(峰积分计数与背景总计数的差值)。 x e. 计算并记录每个样品和标准物质的规范化强度Îx: 如果强度测量数值注:以参考试样强度进行规范化补偿了X射线光管的漂移。 稳定，可以降低对参考试样的衍射扫描频率。样品强度应以与其测试时间最接近的参考样品强度进行规范化。 f(以相同的测定载有样品的银滤膜的银衍射峰净计数I，衍射峰位置应无Ag 干扰。扫描银的衍射峰时使用固定的扫描时间，时间不必过长。 g. 使用与样品峰及银峰相同的角度范围扫描每个现场空白，用于确定滤膜没有被污染。此时分析峰不应出现。银衍射峰的归一化强度应与空白值一致。 计算: 按下式计算样品中温石棉含量: 0 式中:Îx=样品峰规范化强度 b=校正曲线截距(Î vs. W) xRm=校正曲线斜率(计数/μg) f(T)=-RInT/(1-T)=吸收校正系数(表1) 0 R=sin(θ)/sin(θ) T=Î/( Î均值)=样品的透射比 AgxAgAg Î=载有样品银滤膜规范化的银衍射峰强 Ag0 Î均值=空白银滤膜规范化强度(六个值的均值) Ag W=滤膜上样品的质量，单位为μg。 5 方法评价 对含温石棉1%至100%的滑石样品进行检测，分析精度如下: 滑石中温石棉含量(%) ?r(%) 100 6.9 10 4.7 7 9.8 5 8.2 3 10.1 1 12.5 该工作也证明了在进行吸收校正后，计算结果的偏差较小。 表1. 对于一些温石棉-银峰组合，不同透射比时的吸收校正系数